1、鼻炎噴劑非法添加鹽酸萘甲唑啉的快速測定陳日檬，陳駿泉（1、廣東省湛江市藥品檢驗所，廣東，湛江，524022；2、廣東藥學院，廣東、廣州，510000）【摘要】目的：對目前市場上抗鼻炎類中藥成份健康產品擅自添加鹽酸萘甲唑啉進行快速的測定。方法：從市面上搜集不同廠家不同批次的樣品8種，采用薄層色譜法對非法添加鹽酸萘甲唑啉進行快速測定。結果：該方法操作簡單，重現性好，薄層色譜分離效能好。結論：薄層色譜法能夠應用于抗鼻炎類中藥健康產品非法添加鹽酸萘甲唑啉的快速測定，加強對該類產品的監督檢查，保障人民使用健康產品的安全性。【關鍵詞】非法添加；快篩；鹽酸萘甲唑啉the rapid determinatio

2、n of the hydrochloride Naphazoline that added to Rhinitis spray illegallyCHEN Ri-meng , Chen jun-quan(Zhanjiang institute for drug control , Guangdong、Zhanjiang 524037, China; Guandong pharmaceuticall university, Guangdong 、guangzhou 510000, China )Abstract Object: For rapid determination of anti-rh

3、initis class Chinese medicines health products currently on the market without authorization to add the hydrochloride Naphazoline. Method: More than 8 kinds of samples in the different manufacturers and different batches were collected from the market and used the thin-layer chromatography to determ

4、ine hydrochloride Naphazoline that added illegally. Results: This method was operated simply, reproducible good and the performance of thin-layer chromatography is really nice. Conclusion: The thin-layer chromatography can be used to determine the hydrochloride Naphazoline that added to the anti-rhi

5、nitis in Chinese medicines of health products.Keywords added illegally; rapid screening; the hydrochloride Naphazoline中西醫結合是我國現代醫藥事業發展的一大顯著特色。合理的中西醫聯合可使臨床療效增強，尤其是一些疑難重癥的治療，有時可取得意想不到的療效。目前市場上中西藥復方制劑很多,由于中藥成分復雜，其中某些成分可能與某一西藥成分發生化學反應，在中成藥（含保健品）中擅自加入西藥成分，可能產生不可預知的嚴重不良反應。鹽酸萘甲唑啉為擬腎上腺素藥，能直接興奮皮膚、黏膜、內臟的血管平滑肌

6、，對黏膜血管有強烈的收縮作用，可以迅速解除鼻塞，其不良反應為引起血壓升高，并能透過血腦屏障影響呼吸中樞和體溫調節中樞，引起煩躁不安、呼吸困難，嚴重者可致呼吸衰竭而危及生命1。不少不法商家正是利用其可迅速通鼻塞的優點，罔顧其嚴重的不良反應給廣大消費者帶來的危害，非法往一些抗鼻炎類健康產品添加鹽酸萘甲唑啉以提高“療效”。目前還沒針對鹽酸萘甲唑啉非法添加的研究報道。但由于現有含有中藥成分的健康產品的質量標準不完善，無法有效對抗鼻炎類健康產品非法添加鹽酸萘甲唑啉進行有效的監督檢驗，是目前監督的薄弱環節，因此建立檢測健康產品中非法添加鹽酸萘甲唑啉的方法十分必要。1 儀器與試藥1.1 儀器 ZF-90型暗

7、箱式紫外投射儀（上海顧村電光儀器廠）、 點樣針、BT125D型十萬分之一電子天平（賽多利斯）。1.2 藥品 1、鹽酸萘甲唑啉對照品（批號100111-200103，中國藥品生物制品檢定所；2、鼻通靈液(批號20100410)；3、蜂巢鼻康(批號20101120)；4、苗祖鼻通(批號20101102)；5、云南鼻克(批號20101102)；6、鼻通(批號20110102)；7、海藻蜂膠(批號20101102)；8、鼻速靈康噴劑(批號20110210)；9、復方熊膽通鼻噴劑(批號521002NO.31)、；硅膠G（青島海洋化工廠，批號060310）；其他試劑均為分析純。2 方法與結果2.1 對照品

8、溶液的配制 取鹽酸萘甲唑啉適量，精密稱定，加水制成0.3 mg/ml的溶液，作為對照品溶液。2.2供試品溶液的制備 樣品原液2.3檢驗方法 照薄層色譜法2試驗，吸取上述對照品溶液和供試品溶液各10ul，分別點于同一硅膠G板上，以甲醇-二乙胺（100:2）為展開劑3，展開后，晾干，在110攝氏度下加熱一個小時，放冷，置于飽和碘蒸氣中顯色。2.4 檢驗結果 供試品溶液色譜與鹽酸萘甲唑啉對照品溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。檢驗結果見圖1 1 2 3 4 5 6 7 8 9圖1 樣品檢測注:1 對照液；2 鼻通靈原液；3 蜂巢鼻康原液；4 苗祖鼻通原液；5 云南鼻克原液；6 鼻通原液；7 海

9、藻蜂膠原液；8 鼻速靈康噴劑原液；9 復方熊膽通鼻噴劑原液。3 討論3.1薄層板的選擇 取以預制硅膠G板、自鋪硅膠G板、硅膠H板，結顯示預制板展開效果、好斑點清晰，優于手鋪板。3.2 展開劑的選擇 比較甲醇-二氯甲烷（48:2）、甲醇-氨水（25:0.5）、甲醇-乙酸乙酯-氨水（25:5：0.5）、甲醇-二乙胺（100:2）四種展開劑，分別點樣：0.3mg/ml對照品溶液10l、鼻通靈原溶液10l、混合樣品10l（鼻通靈原溶液1ml+0.3mg/ml對照品溶液1ml）10L分別在以上四種展開劑中展開, 結果發現，第一種展開劑中對照品和樣品液中鹽酸萘甲唑啉的斑點沒有出現；第二種展開劑出現了斑點，

10、但Rf值較??；第三種展開劑出現了斑點其Rf值為0.276，但又拖尾現象；第四種展開劑中展開效果最好，Rf值適中（為0.40），色譜清晰，特征斑點分離良好，斑點無拖尾現象。3.3顯色方法的選擇 鹽酸萘甲唑啉在365nm下有吸收，可以用硅膠G板，通過觀察365nm波長處紫外光斑點來判定結果。同時鹽酸萘甲唑啉為咪唑林類衍生物可以和鹵素的碘蒸氣發生可逆的加成反應而產生顏色。通過實驗比較，結果顯示：碘蒸氣顯色斑點顯色清晰，重現性好；而紫外顯色受影響因素很多（比如會出現假陽性），重現性差，所以以碘蒸氣顯色發為佳。3.4不同溫度對實驗結果的影響 取對照品0.3mg/ml和鼻通靈原溶液分別點樣后，分別在40、

11、18和6中展開，顯色，檢視。結果：在相對濕度一定（RH50%）的條件下，其Rf值分別為0.257、0.364、0.321，因此在1840范圍內試驗，溫度對鑒別無明顯的影響。3.5不同濕度對實驗結果的影響 取對照品0.3mol/ml和鼻通靈原溶液分別點樣后，分別在用硫酸調節相對濕度32%、58%和88%的層析缸中展開，顯色，檢視。結果發現，在溫度一定的條件（18）下，相對濕度為32%（圖14）、58%（圖15）和88%(圖16)時，其Rf值分別為0.655、0.474和0.345，這說明相對濕度對實驗結果有影響。提示了隨著相對濕度的增加，其Rf值變小，并且隨著相對濕度的降低，色譜圖會變得不清晰。

12、因此在進行實驗時要對相對濕度進行控制，其相對濕度在32%58%為佳。3.6不同溶劑對實驗結果的影響 由于鹽酸萘甲唑啉是易溶于水和甲醇，而鼻炎噴劑中所用的溶劑一般都是純化水，因此可以用水和甲醇來配制對照品溶液和釋稀樣品溶液來比較它們對實驗結果的影響。結果發現，兩種溶劑對實驗的結果幾乎沒有影響，但從環保的角度來看，選擇水作溶劑相對安全。3.7樣品溶液的顏色對實驗結果的影響 取三種樣品液（鼻通靈原液、 蜂巢鼻康原液、 苗祖鼻通原液）用活性炭進行脫色后和樣品原液于同一硅膠G板上展開，結果表明：該樣品液的顏色對實驗的結果沒有影響。如果樣品溶液的顏色很深、很濃，就有可能對碘蒸氣顯色法造成影響。因此對那些顏

13、色特別深的樣品，必要時，應該進行過濾和脫色等處理后再進行上樣。3.8展開劑預飽時間對實驗結果的影響 取對照品0.3mol/ml和鼻通靈原溶液分別點樣后，比較不同預飽和時間（5min和30min）對實驗結果的影響，結果顯示兩者的Rf值都約為0.4，但是預飽和30min后展開所得更為清晰的色譜圖，然而預飽和5min后展開后得到的是背景模糊斑點難以辨認的色譜圖。結果以預飽和30min為佳。3.9鹽酸萘甲唑啉的檢測限 精密稱取鹽酸萘甲唑啉對照品適量，精密稱定，加水制成0.1mg/ml的溶液備用。取樣1ul、2ul、5ul、8ul、10 ul、15 ul、20 ul按2.3項下方法操作。 結果顯示鹽酸萘甲唑啉的最低檢測限為0.1g。3.10 方法評價 本方法沒有針對某一個具體的品種，而是針對一系列可能含有鹽酸萘甲唑啉的鼻用噴劑，能快速鑒別是否含有鹽酸萘甲唑啉成份，方便有效。實驗中所選樣品后經液相色譜（二極管陣列檢測器）測定峰純度及二級質譜與鹽酸萘甲唑啉對照品譜圖比較證實除9號外，2到8號樣品中均含有鹽酸萘甲唑啉。與薄層色譜實驗結果一致。但是，由于目前所涉及的品種有限，鑒別方法需進一步改進和完善。作者通信地址：廣東省湛江市椹川大道中60號第二幢市藥品檢驗所作者簡介：陳日檬，男，（