1、HPLC法測定瀉痢消膠囊中芍藥苷的含量摘要：目的建立瀉痢消膠囊中芍藥苷的含量測定方法。方法色譜柱：krasil18柱4.6250，5；流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液25:75；檢測波長：230n；流速：1.0lin-1。結果芍藥苷在0.48442.4220gr=0.9999范圍內線性關系良好，回歸方程分別為y=1909276.9231x4265.72(r=0.9999)，平均加樣回收率分別為99.67%rsd=2.13%。結論所建立的方法準確可靠，重復性好，可用于瀉痢消膠囊中芍藥苷的質量控制。關鍵詞：瀉痢消膠囊；芍藥苷；hpl瀉痢消膠囊是由酒黃連、酒白芍、檳榔、澤瀉、甘草等十二味中藥加工制備而

2、成，具有清熱燥濕，行氣止痛之成效1，在臨床上常用于大腸濕熱所致的腹痛泄瀉，大便不暢，下痢膿血等癥，效果顯著。原標準中只對制劑中的黃連小檗堿成分進展了含量測定，而白芍養血斂陰，緩急和里，為方中要藥，目前認為芍藥苷為白芍的有效成分，因此，本研究對制劑中的芍藥苷進展了含量測定，為完善瀉痢消膠囊質量控制提供一定參考。1儀器與試藥1.1儀器agilent1100高效液相色譜儀；uv1100型紫外分光光度計上海天美科學儀器；kq-250型超聲波清洗器昆山市超聲儀器；ab135-s電子天平瑞士梅特勒-托利多公司；1.2試藥芍藥苷對照品110736-202224均購自中國藥品生物制品檢定所；瀉痢消膠囊云南白藥

3、集團股份購自青島國風藥店；甲醇、磷酸為色譜純，水為純化水，其他試劑均為分析純。2方法與結果2.1色譜條件色譜柱：krasil18柱4.6250，5；流動相：甲醇-0.1%磷酸2575；檢測波長：230n；流速：1.0lin-1。理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3000。2.2溶液的配制2.2.1對照品溶液取芍藥苷對照品適量，精細稱定，加甲醇溶解并制成每1l含120g的溶液，即得。2.2.2供試品溶液取本品內容物，研細，取約0.5g，精細稱定，置具塞錐形瓶中，精細參加甲醇50l，稱定重量，超聲處理功率300，頻率50khz30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精細量取續濾液

4、10l，蒸干，殘渣加水10l使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20l，合并正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉移至10l量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過、即得。2.2.3陰性對照溶液取白芍以外的其余藥味，制得不含白芍的空白制劑，照供試品溶液的制備方法制備，即得。2.3方法學考察2.3.1專屬性試驗精細汲取上述對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液各10l，按2.1項下色譜條件進展測定。結果供試品中芍藥苷色譜峰能到達基線別離，且保存時間與相應對照品一致；陰性對照溶液在一樣保存時間處無吸收峰，說明其余藥味對芍藥苷的測定無干擾，結果見圖1。圖1芍藥苷對照品a、供試品b、陰性對照hpl圖2.3

5、.2線性關系考察取芍藥苷對照品適量，精細稱定，加甲醇制成每1l含242.2g的溶液，精細量取2、4、6、8、10l，分別置10l量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，按照2.1項下色譜條件進展測定。以芍藥苷進樣量為橫坐標x，對應峰面積為縱坐標y，繪制標準曲線，得回歸方程為：y=1909276.9231x4265.72，r=0.9999。結果說明，芍藥苷進樣量分別在0.48442.4220g范圍內線性關系良好。2.3.3精細度試驗精細汲取2.2.1項下對照品溶液，按2.1項下色譜條件進展測定，重復測定6次，進樣量10l。結果芍藥苷面積的rsd分別為1.41%n=6，說明儀器精細度良好。2.3.4穩定性試驗

6、取上述供試品溶液分別于配制后的1、3、5、7、9、12h測定芍藥苷峰面積，進樣量10l。結果芍藥苷峰面積的rsd分別為0.96%n=6、，說明供試品溶液在12h內具有良好的穩定性。2.3.5重復性試驗取同一批次瀉痢消膠囊批號20221004內容物，共6份，分別按2.2.2項下方法制得供試品溶液，照2.1項下色譜條件進展測定，進樣量10l。結果制劑中芍藥苷平均含量分別為12.3583g/g，rsd為1.69%n=6，說明本含量測定方法重現性較理想。2.3.6加樣回收試驗取含量的瀉痢消膠囊批號20220401，芍藥苷含量12.3583g/g內容物，共6份，各約0.25g，精細稱定，分別精細參加芍藥

7、苷對照品溶液0.1205g/l和甲醇各25l，稱定重量，其余按2.2.2項下方法操作，制得供試品溶液，照2.1項下色譜條件進展測定，進樣量10l，計算加樣回收率，結果見表1。表1加樣回收試驗結果n=62.4樣品含量測定取3批樣品按供試品溶液制備法制得供試品溶液，并按2.1項下色譜條件進展測定，每批樣品測定3份，結果見表2。表2樣品含量測定結果n=33討論3.1供試品制備方法選擇本研究對供試品制備方法進展了挑選，甲醇液直接超聲處理，進樣測定，雜質干擾嚴重，芍藥苷色譜峰別離不理想，進而采用正丁醇萃取法進展除雜處理2，結果供試品溶液中中芍藥苷色譜峰別離良好。3.2流動相的優選本研究參考藥典及相關文獻3,4中關于芍藥苷的含量測定方法，對流動相進展了挑選，最終選用甲醇-磷酸25:75系統，此系統能有效減小芍藥苷拖尾，使色譜峰峰型良好，保存時間適中。參考文獻：1國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)s.北京,化學工業出版社,2022:851.2王曉燕,朱寶珠,李順吉,等.rp-hpl法測定逍遙丸中芍藥苷的含量j.中醫研究,20