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文檔簡介
1、第十五章 食品分析中的質量保證分析質量保證(Analytical Quality Assurance, AQA)指分析測試過程中,為了將各種誤差減少到預期要求而采取一系列培訓、能力測試、控制、監督、審核、認證等措施的過程。分析質量保證涉及許多影響分析結果的因素,例如,分析測試中使用儀器設備的性能、玻璃量器的準確性、試劑的質量、分析測量環境和條件、分析人員的素質和技術熟練程度、采樣的代表性以及選用分析方法的靈敏度等等。 分析質量保證是一個需要不斷改進與完善的過程。 第一節 分析數據的質量一、誤差(一) 系統誤差是由固定的原因造成的,在測定過程中按一定的規律反復出現,有一定的方向性。這種誤差大小可
2、測,又稱“可測誤差”。(二) 偶然誤差由一些偶然的外因引起,原因往往不固定、未知、且大小不一,不可測,這類誤差往往一時難于覺察。(三)過失誤差由于分析人員粗心大意或未按操作規程辦事造成的誤差。 1.控制和消除誤差的方法(一)正確選取樣品量(二)增加平行測定次數,減少偶然誤差(三)對照試驗(四)空白試驗(五)校正儀器和標定溶液((六)嚴格遵守操作規程二、 不確定度(測量不確定度的簡稱)(又叫可疑程度) (一) 定義分析結果的正確性或準確性的可疑程度。表達分析質量優劣的一個指標。 (二) 分類 1. 標準不確定度用標準偏差表示的結果不確定度。 2. 擴展不確定度(總不確定度)(1)絕對偏差測定結果
3、與測定平均值之差。 分析結果的精密度可用多次測定結果的平均絕對偏差表示。 (2)相對偏差絕對偏差占平均值的百分比。l 相對算術平均偏差= d / x 100 %l 標準偏差 S =d2 / n-1l 相對標準偏差變異系數=S/x 100 % 標準偏差較平均偏差更有統計意義,說明數據的分散程度。因此通常用 標準偏差 和 變異系數 來表示一種分析方法的精密度。 變異系數 = S / X 100 %(三)來源1. 取樣2. 存放條件3. 儀器效應4. 試劑純度5. 假定的化學計算6. 分析條件7. 樣品效應8. 計算上的影響9. 空白校正10. 分析人員的影響11. 隨機效應(四)不確定度的評估過程
4、(一)規定分析對象(二)識別不確定度的可能來源(三)不確定分量的量化(四)計算合成不確定度三、誤差和不確定度主要講兩者的區別:誤差是本,不確定度是對誤差分布的分析。主要區別見教材表15-1。四、 如何提高分析結果的準確度,減少不確定度 (一)選擇合適的分析方法 (二)減少測定誤差 (三)增加平行測定的次數,減少隨機誤差 (四) 消除測量過程中系統誤差 (五) 標準曲線的回歸3.標準曲線的繪制 用吸光光度法、熒光光度法、原于吸收光度法、色譜分析法對某些成分進行測定時,常常需要制備一套具有一定梯度的系列標準溶液,測定其系數(吸光度、熒光強度、峰高),繪制標準曲線。在正常情況下,此標準曲線應該是一條
5、通過原點的直線,但在實際測定時,常出現某一、二點偏離直線的情況,這時用最小二乘方回歸法繪制標準曲線,就能得到最合理的圖形。最小使所有誤差的平方和達最小值二乘平方。第二節 分析測試中的質量保證一、實驗室內部質量保證(一)實驗室內部質量控制1. 人員素質2. 儀器設備3. 實驗室管理4. 技術資料 二、實驗室外部質量保證 (一)外部質量控制(二)實驗室外部質量評定 三、質量控制圖 (一) 質量控制圖的作用 (二) 質量控制圖的分類:分別介紹測量值、平均值、極差質量控制圖的繪制步驟。 (三) 質量控制圖的使用 (四) 質量控制圖用于尋找發生脫離控制的原因 四、實驗室認可 (一) 實驗室認可的目的 (
6、二) 實驗室認可所遵循的原則 (三) 實驗室認可的程序第十六章 實驗方法評價與數據處理 第一節 實驗方法評價 一、評價指標(一)準確度 指測定值與真實值的接近程度。反映測定結果的可靠性。(二) 精密度指多次平行測定結果相互接近的程度。它代表測定方法的穩定性和重現性。精密度的高低用偏差來衡量。 準確度高的方法精密度必然高;而精密度高的方法準確度不一定高。 準確度的高低可用誤差或回收率來表示。誤差越小或回收率越大則準確度越高。(三)檢測限 (四)費用與效益在食品分析中,常遇到兩個平均值的比較問題,如測定平均值和已知值的比較,不同分析人員,不同實驗室,或用不同分析方法測定的平均值的比較,對比性試驗研究等均屬于此類問題。所以對這類問題常采用顯著性檢驗法-利用統計方法來檢驗被處理問
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