1、掃描電鏡的結構、基本原理和其操作使用一、實驗目的了解掃描電鏡的工作原理及構造。初步學習Sirion200場發射掃描電鏡的操作方法。 利用二次電子像對斷口形貌進行觀察。二、掃描電鏡的構造 優點：景深長、圖像富有立體感；圖像的放大倍率可在大范圍內連續改變，而 且分辨率高；樣品制備方法簡單，可動范圍大，便于觀察；樣品的輻照損傷及污染程度較??；可實現多功能分析。 二、掃描電鏡的構造 構成：電子光學系統，包括電子槍、電磁透鏡和掃描線圈等；機械系統，包括支撐部分、樣品室；真空系統；樣品所產生信號的收集、處理和顯示系統。二、掃描電鏡的構造圖1 Sirion 200掃描電鏡外觀照片二、掃描電鏡的構造圖2 掃描

2、電子顯微鏡構造示意圖(a)系統方框圖二、掃描電鏡的構造圖2 掃描電子顯微鏡構造示意圖(b) 電子光路圖二、掃描電鏡的構造電子光學系統包括: 電子槍電磁聚光鏡掃描線圈光闌組件二、掃描電鏡的構造電子槍 為了獲得較高的信號強度和掃描像，由電子槍發射的掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。 常用的電子槍有三種：普通熱陰極三極電子槍、六硼化鑭陰極電子槍和場發射電子槍，其性能如表1所示。二、掃描電鏡的構造表1 幾種類型電子槍性能比較二、掃描電鏡的構造(a)熱電子發射型電子槍 (b)熱陰極場發射電子槍圖3 電子槍構造示意圖二、掃描電鏡的構造電磁聚光鏡 其功能是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小，因照射到樣

3、品上的電子束光斑越小，其分辨率就愈高。 掃描電鏡通常都有三個聚光鏡，前兩個是強透鏡，縮小束斑，第三個透鏡是弱透鏡，焦距長，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號探測器。 為了降低電子束的發散程度，每級聚光鏡都裝有光闌。為了消除像散，裝有消像散器。二、掃描電鏡的構造掃描線圈 其作用是使電子束偏轉，并在樣品表面作有規則的掃動，電子束在樣品上的掃描動作和在顯像管上的掃描動作由同一掃描發生器控制,保持嚴格同步。 當電子束進入偏轉線圈時，方向發生轉折，隨后又由下偏轉線圈使它的方向發生第二次轉折,再通過末級透鏡的光心射到樣品表面。在上下偏轉線圈的作用下，在樣品表面掃描出方形區域，相應地在樣品上也畫出一副比例

4、圖像。二、掃描電鏡的構造 掃描電鏡的倍率放大是通過改變電子束偏轉角度來實現放大倍率的調節。因為觀察用的熒光屏尺寸是一定的，所以電子束偏轉角越小，在試樣上掃描面積越小，其放大倍率M越大。 放大倍率一般是2020104倍。二、掃描電鏡的構造(a)光柵掃描 (b)角光柵掃描圖4 電子束在樣品表面的掃描方式二、掃描電鏡的構造 機械系統包括：支撐部分樣品室 樣品室中有樣品臺和信號探測器，樣品臺除了能夾持一定尺寸的樣品，還能使樣品作平移、傾斜、轉動等運動，同時樣品還可在樣品臺上加熱、冷卻和進行力學性能實驗（如拉伸和疲勞）。二、掃描電鏡的構造真空系統 如果真空度不足，除樣品被嚴重污染外，還會出現燈絲壽命下降

5、，極間放電等問題。 對于像Sirion200型這種場發射燈絲掃描電鏡而言，樣品室的真空一般不得低于110-5Pa，它由機械真空泵和分子泵來實現；電鏡鏡筒和燈絲室的真空不得低于410-7Pa，它由離子泵來實現。二、掃描電鏡的構造信號的收集、處理和顯示系統 樣品在入射電子束作用下會產生各種物理信號，有二次電子、背散射電子、特征X射線、陰極熒光和透射電子。 不同的物理信號要用不同類型的檢測系統。它大致可分為三大類，即電子檢測器、陰 極熒光檢測器和X射線檢測器。二、掃描電鏡的構造 常用的檢測系統為閃爍計數器，它位于樣品上側，由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成，如圖5所示。 二、掃描電鏡的構造圖5 電子

6、檢測器三、掃描電鏡的基本原理 電子槍的熱陰極或場發射陰極發出的電子受陽極電壓（1-50kV）加熱并形成筆尖狀電子束。經過二或三個（電）磁透鏡的作用，在樣品表面會聚成一個直徑可小至10-100 的細束，攜帶束流量為10-1010-12A。在末透鏡上部的掃描線圈作用下，細電子束在樣品表面作光柵狀掃描，即從左上方向右上方掃，掃完一行再掃其下相鄰的第二行，直到掃完一幅（或幀）。如此反復運動。四、掃描電鏡的調整電子束合軸 放入試樣 圖像調整四、掃描電鏡的調整電子束合軸 調整電子束對中（合軸）的方法有機械式和電磁式。機械式是調整合軸螺釘電磁式則是調整電磁對中線圈的電流，以此移動電子束相對光路中心位置達到合

7、軸目的四、掃描電鏡的調整放入試樣 將試樣固定在試樣盤上，并進行導電處理，使試樣處于導電狀態。將試樣盤裝入樣品更換室，預抽三分鐘，然后將樣品更換室閥門打開，將試樣盤放在樣品臺上，在抽出試樣盤的拉桿后關閉隔離閥。四、掃描電鏡的調整高壓選擇 聚光鏡電流的選擇光闌選擇 聚焦與像散校正 亮度與對比度的選擇四、掃描電鏡的調整高壓選擇 掃描電鏡的分辨率隨加速電壓增大而提高，但其襯度隨電壓增大反而降低，并且加速電壓過高污染嚴重，所以一般在20kV下進行初步觀察，而后根據不同的目的選擇不同的電壓值。四、掃描電鏡的調整聚光鏡電流的選擇 聚光鏡電流與像質量有很大關系，聚光鏡電流越大，放大倍數越高。同時，聚光鏡電流越

8、大，電子束斑越小，相應的分辨率也會越高。四、掃描電鏡的調整光闌選擇 光闌孔一般是400、300、200、100四檔，光闌孔徑越小，景深越大，分辨率也越高，但電子束流會減小。一般在二次電子像觀察中選用300或200的光闌。四、掃描電鏡的調整聚焦與像散校正 聚焦分粗調、細調兩步。由于掃描電鏡景深大、焦距長，所以一般采用高于觀察倍數二、三檔進行聚焦，然后再回過來進行觀察和照像。即所謂“高倍聚焦，低倍觀察”。 像散校正主要是調整消像散器，使其電子束軸對稱直至圖像不飄移為止。四、掃描電鏡的調整亮度與對比度的選擇 二次電子像的對比度受試樣表面形貌凸凹不平而引起二次電子發射數量不同的影響。反差與亮度的選擇則是當試樣凸凹嚴重時，襯度可選擇小一些，以達明亮對比清楚，使暗區的細節也能觀察清楚。也可以選擇適當的傾斜角，以達最佳的反差。五、樣品的觀察形貌襯度二次電子像及其襯度原理 表面形貌襯度是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調制信號得到的一種像襯度。二次電子像分辨率比較高，所以適用于顯