1、食品的組成十分復雜，除含有大量有機物質外，還含有較豐富的無機成食品的組成十分復雜，除含有大量有機物質外，還含有較豐富的無機成分。當這些組分經高溫灼燒時，將發生一系列物理和化學變化，最后有分。當這些組分經高溫灼燒時，將發生一系列物理和化學變化，最后有機成分經燃燒、分解而揮發逸散機成分經燃燒、分解而揮發逸散(y sn)，而無機成分（主要是無機鹽和，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來。食品經灼燒后的殘留物稱為灰分。灰分是標示食氧化物）則殘留下來。食品經灼燒后的殘留物稱為灰分。灰分是標示食品中無機成分總量的一項指標。品中無機成分總量的一項指標。灰分測定的內容灰分測定的內容(1) 總灰分總灰分

2、(2) 水溶性灰分水溶性灰分(3) 水不溶性灰分水不溶性灰分 按溶解性分類按溶解性分類(4) 酸不溶性灰分酸不溶性灰分 其中水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和鹽其中水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和鹽類的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土類的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。原來存在的微量氧化硅的含量。第1頁/共58頁第一頁，共59頁。測定灰分的意義測定灰分的意

3、義(1) 評判食品的加工精度和食品品質時評判食品的加工精度和食品品質時,總灰分是一項重總灰分是一項重要要(zhngyo)的指標。的指標。 面粉的加工精度面粉的加工精度 在面粉加工中，常以總灰分含量在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉等級，富強粉為評定面粉等級，富強粉為0.30.5%；標準粉為；標準粉為0.60.9%； 無機鹽是六大營養要素之一，要正確評價某食品的營無機鹽是六大營養要素之一，要正確評價某食品的營養價值，其無機鹽含量是一個評價指標。例如，黃豆是養價值，其無機鹽含量是一個評價指標。例如，黃豆是營養價值較高的食物，它的灰分含量高達營養價值較高的食物，它的灰分含量高達5.0%。第2頁/共

4、58頁第二頁，共59頁。 生產果膠、明膠生產果膠、明膠(mn jio)(mn jio)之類的膠質品時，灰分之類的膠質品時，灰分是這些制品的膠凍性能的標志。果膠分為高甲氧基是這些制品的膠凍性能的標志。果膠分為高甲氧基 （HMHM）和低甲氧基和低甲氧基 （LMLM）兩種，）兩種，HMHM只要有糖、酸存在即能形成只要有糖、酸存在即能形成凝膠，而凝膠，而LMLM除糖、酸以外，還需要有金屬離子，如：除糖、酸以外，還需要有金屬離子，如： Ca2+Ca2+、Al3+Al3+。 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品生產的一項控水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品生產的一項控制指標。制指標。 水溶性灰分指示果醬、果

5、凍制品中的果汁含水溶性灰分指示果醬、果凍制品中的果汁含量。量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些來自原料本身中酸不溶性灰分中的大部分，是一些來自原料本身中的，或在加工過程中來自環境污染混入產品中的泥沙等的，或在加工過程中來自環境污染混入產品中的泥沙等機械污染物。機械污染物。第3頁/共58頁第三頁，共59頁。(2) 判斷食品受污染的程度判斷食品受污染的程度 不同的食品，因所用原料、加工方法及測定條件的不不同的食品，因所用原料、加工方法及測定條件的不同，各種灰分同，各種灰分(hu fn)的組成和含量也不相同，當這些條的組成和含量也不相同，當這些條件確定后，某種食品的灰分件確定后，某種食品的灰分(hu

6、 fn)常在一定范圍內。如常在一定范圍內。如果灰分果灰分(hu fn)含量超過了正常范圍，說明食品生產中使含量超過了正常范圍，說明食品生產中使用了不合乎衛生標準要求的原料或食品添加劑，或食品在用了不合乎衛生標準要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運過程中受到了污染。因此，測定灰分加工、貯運過程中受到了污染。因此，測定灰分(hu fn)可以判斷食品受污染的程度。可以判斷食品受污染的程度。 因此，灰分因此，灰分(hu fn)是某些食品的重要的質量控制指是某些食品的重要的質量控制指標，是食品成分分析的項目之一。標，是食品成分分析的項目之一。第4頁/共58頁第四頁，共59頁。（1 1） 原理原理

7、把一定量的樣品經炭化后放入高溫爐內灼燒，把一定量的樣品經炭化后放入高溫爐內灼燒，使有機物質被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及使有機物質被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸水等形式逸出，而無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量(zhngling)(zhngling)即可計算出樣品中總灰分的含量。即可計算出樣品中總灰分的含量。一、總灰分一、總灰分(hu fn)(hu fn)的測定的測定第5頁/共5

8、8頁第五頁，共59頁。（2） 儀器儀器(yq) 高溫爐高溫爐 坩堝坩堝 坩堝鉗坩堝鉗 干燥器干燥器 分析天平分析天平（3） 試劑試劑1：4鹽酸溶液鹽酸溶液 0.5%三氯化鐵溶液和等量藍墨水的混合液三氯化鐵溶液和等量藍墨水的混合液6mol/L硝酸硝酸36%過氧化氫過氧化氫辛醇或純植物油辛醇或純植物油第6頁/共58頁第六頁，共59頁。（4） 測定條件的選擇測定條件的選擇 灰化容器灰化容器 測定灰分通常以坩堝作為灰化容器，個別情況下測定灰分通常以坩堝作為灰化容器，個別情況下也可使用蒸發皿。坩堝分素燒瓷坩堝、鉑坩堝、石也可使用蒸發皿。坩堝分素燒瓷坩堝、鉑坩堝、石英坩堝等多種。英坩堝等多種。 灰化容器的

9、大小要根據試樣的形狀來選用，需要灰化容器的大小要根據試樣的形狀來選用，需要前處理前處理(chl)的液態樣品、加熱易膨脹的樣品及灰分的液態樣品、加熱易膨脹的樣品及灰分含量低、取樣量較大的樣品，需選用稍大些的坩堝；含量低、取樣量較大的樣品，需選用稍大些的坩堝；或選用蒸發皿，但灰化容器過大會使稱量誤差增大。或選用蒸發皿，但灰化容器過大會使稱量誤差增大。第7頁/共58頁第七頁，共59頁。 取樣量取樣量 測定灰分時，取樣量的多少應根據試樣的種類、測定灰分時，取樣量的多少應根據試樣的種類、性狀及灰分含量的高低來決定。食品的灰分與其他性狀及灰分含量的高低來決定。食品的灰分與其他成分相比，含量較少，例如：谷物

10、及豆類為成分相比，含量較少，例如：谷物及豆類為14%，蔬菜為蔬菜為0.52%，水果為，水果為0.51%，鮮魚、貝為，鮮魚、貝為15%，乳粉乳粉5%5.7%，而精糖只有，而精糖只有0.01%。所以取樣時應考。所以取樣時應考慮慮(kol)稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10100mg來決定取樣量。通常奶粉、麥乳精、大豆來決定取樣量。通常奶粉、麥乳精、大豆粉、調味料、魚類及海產品等取粉、調味料、魚類及海產品等取12g；谷物及其制；谷物及其制品、肉及其制品、糕點、牛乳等取品、肉及其制品、糕點、牛乳等取35g；蔬菜及其；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油

11、制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取等取510g；水果及其制品取；水果及其制品取20g；油脂取；油脂取50g。第8頁/共58頁第八頁，共59頁。 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大，由于各種食品灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大，由于各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰分溫度也應有中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰分溫度也應有所不同，一般所不同，一般(ybn)為為500550 。 灰化溫度過高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發損失，灰化溫度過高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發損失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒而且磷酸鹽、硅酸

12、鹽類也會熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低，則灰化速度慢、時間長，不易灰無法氧化；灰化溫度過低，則灰化速度慢、時間長，不易灰化完全，也不利于除去過剩的堿（堿性食品）所吸收的二氧化完全，也不利于除去過剩的堿（堿性食品）所吸收的二氧化碳。因此，必須根據食品的種類和測定精度的要求，兼顧化碳。因此，必須根據食品的種類和測定精度的要求，兼顧各方面因素，選擇合適的灰化溫度，在保證灰化完全的前提各方面因素，選擇合適的灰化溫度，在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。此外，下，盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干燥時灼熱

13、物的局部產生加熱的速度也不可太快，以防急劇干燥時灼熱物的局部產生大量氣體而使微粒飛失大量氣體而使微粒飛失爆燃。爆燃。第9頁/共58頁第九頁，共59頁。 灰化時間灰化時間 一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒重為止。灰化至達到恒重的時間因試樣不同重為止。灰化至達到恒重的時間因試樣不同(b tn)而異，一而異，一般需般需25小時。小時。 應該指出，對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定應該指出，對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如：鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅呈白色或淺灰色，如：鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳

14、、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色。有時即使灰的表面呈白色，內含量高的食品，殘灰呈藍綠色。有時即使灰的表面呈白色，內部仍殘留有碳粒。所以應根據樣品的組成、性狀注意觀察殘灰部仍殘留有碳粒。所以應根據樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。的顏色，正確判斷灰化程度。第10頁/共58頁第十頁，共59頁。 加速灰化的方法加速灰化的方法 有些樣品，例如含磷較多的谷物及其制品，磷酸過剩于有些樣品，例如含磷較多的谷物及其制品，磷酸過剩于陽離子，隨灰化的進行，磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉陽離子，隨灰化的進行，磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒，難以完等形式存

15、在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒，難以完全灰化，即使全灰化，即使(jsh)灰化相當長時間也達不到恒重。對這類灰化相當長時間也達不到恒重。對這類難灰化的樣品，可采用特殊方法來加速灰化。難灰化的樣品，可采用特殊方法來加速灰化。第11頁/共58頁第十一頁，共59頁。 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解(rngji)，被包住的C粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器里，在水浴上蒸發至干涸，至 120 130烘箱內干燥，再灼燒至恒重。第12頁/共58頁第十二頁，共59頁。 經初步灼

16、燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速C粒灰化。也可加入10（NH4）2CO3等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態，促進灰化。這些物質的添加不會增加殘灰的質量，灼燒后完全(wnqun)消失。第13頁/共58頁第十三頁，共59頁。 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進一步加速。加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不熔融而呈松散狀態，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時間，但產生了MgO會增重，也應做空白試驗。添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(wzh)，它們的作用純屬機械性，它們和灰分

17、混雜在一起，使C粒不受覆蓋，應做空白試驗，因為它們使殘灰增重。第14頁/共58頁第十四頁，共59頁。（四）總灰分（四）總灰分(hu fn)(hu fn)的的 測定方法（以瓷坩堝為例）測定方法（以瓷坩堝為例） 恒重取出入干燥器冷卻 30 分鐘結果計算不恒重灰化1小時炭化樣品瓷坩堝的準備馬福爐的準備稱樣品第15頁/共58頁第十五頁，共59頁。（5） 測定方法測定方法 瓷坩堝的準備瓷坩堝的準備 樣品預處理樣品預處理 炭化炭化 灰化灰化 瓷坩堝的準備瓷坩堝的準備 將坩堝用鹽酸（將坩堝用鹽酸（1：4）煮）煮12小時，洗凈晾干后，用小時，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍墨水的等體積混合液在坩堝外壁及蓋上寫三氯化

18、鐵與藍墨水的等體積混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號，置于規定溫度（上編號，置于規定溫度（5005500C ）的高溫）的高溫(gown)爐中灼燒爐中灼燒0.5小時，移至爐口冷卻到小時，移至爐口冷卻到2000C 以下后，再移以下后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準確稱重，再放入高溫入干燥器中，冷卻至室溫后，準確稱重，再放入高溫(gown)爐內灼燒爐內灼燒30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過（兩次稱量之差不超過0.5mg）。）。第16頁/共58頁第十六頁，共59頁。 樣品預處理樣品預處理 果汁、牛乳等液體試樣：準確稱取適量試樣于已知重量果汁、牛乳等液體試樣：

19、準確稱取適量試樣于已知重量的瓷坩堝（或蒸發皿）中，置于水浴上蒸發至近干，再進行的瓷坩堝（或蒸發皿）中，置于水浴上蒸發至近干，再進行炭化。這類樣品若直接炭化，液體沸騰，易造成濺失。炭化。這類樣品若直接炭化，液體沸騰，易造成濺失。 果蔬、動物組織等含水分較多的樣品：先制備成均勻的果蔬、動物組織等含水分較多的樣品：先制備成均勻的試樣，再準確稱取適量試樣于已知重量的坩堝中，置烘箱中試樣，再準確稱取適量試樣于已知重量的坩堝中，置烘箱中干燥，再進行炭化。也可取測定干燥，再進行炭化。也可取測定(cdng)水分含量后的干燥試水分含量后的干燥試樣直接進行炭化。樣直接進行炭化。 谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣

20、：先粉碎成均勻谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣：先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于已知重量的坩堝中再進行炭化。的試樣，取適量試樣于已知重量的坩堝中再進行炭化。 富含脂肪的樣品：先制備成均勻試樣，準確稱取一定量富含脂肪的樣品：先制備成均勻試樣，準確稱取一定量試樣，經提取脂肪后，再將殘留物移入已知重量的坩堝中，試樣，經提取脂肪后，再將殘留物移入已知重量的坩堝中，進行炭化。進行炭化。第17頁/共58頁第十七頁，共59頁。 炭化炭化為什么要炭化為什么要炭化 試樣經上述預處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行試樣經上述預處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行(jnxng)炭化處理。（炭化處理。（1）防止在灼燒時

21、，因溫度高試樣中的）防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發使試樣飛揚；（水分急劇蒸發使試樣飛揚；（2）防止糖、蛋白質、淀粉等易）防止糖、蛋白質、淀粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而溢出坩堝；（發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而溢出坩堝；（3）不經炭）不經炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進行炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進行(jnxng)，把坩堝置，把坩堝置于電爐或煤氣燈上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況于電爐或煤氣燈上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產生。對特別容易膨脹的試樣（

22、如含下逐漸炭化，直至無黑煙產生。對特別容易膨脹的試樣（如含糖多的食品），可先于試樣上加數滴辛醇或純植物油，再進行糖多的食品），可先于試樣上加數滴辛醇或純植物油，再進行(jnxng)炭化。炭化。第18頁/共58頁第十八頁，共59頁。 灰化灰化炭化后，把坩堝移入已達規定溫度（炭化后，把坩堝移入已達規定溫度（500550 ）的高）的高溫爐爐口處，稍停留片刻，再慢慢移入爐膛內，坩堝蓋溫爐爐口處，稍停留片刻，再慢慢移入爐膛內，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關閉爐門，灼燒一定時間（視樣品種類、斜倚在坩堝口，關閉爐門，灼燒一定時間（視樣品種類、性狀而異）至灰中無碳粒存在。打開爐門，將坩堝移至性狀而異）至灰中無碳粒存在

23、。打開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻爐口處冷卻(lngqu)至至200左右，移入干燥器中冷卻左右，移入干燥器中冷卻(lngqu)至室溫，準確稱重，再灼燒、冷卻至室溫，準確稱重，再灼燒、冷卻(lngqu)、稱重，直至達到恒重。稱重，直至達到恒重。 第19頁/共58頁第十九頁，共59頁。（6） 結果計算結果計算(j sun)式中：式中： m1空坩堝質量，空坩堝質量，g； m2樣品加空坩堝質量，樣品加空坩堝質量，g； m3殘灰加空坩堝質量，殘灰加空坩堝質量，g。灰分（%）=m3m1m2m1100第20頁/共58頁第二十頁，共59頁。（1） 水溶性灰分的測定水溶性灰分的測定 在測定總灰分所得殘留物中加入在

24、測定總灰分所得殘留物中加入25ml無離子水，蓋上表無離子水，蓋上表面皿加熱至近沸，用無灰濾紙過濾，用面皿加熱至近沸，用無灰濾紙過濾，用25ml熱的無離子水分熱的無離子水分多次洗滌坩堝，將殘渣多次洗滌坩堝，將殘渣(cn zh)連同濾紙移回原坩堝中，在連同濾紙移回原坩堝中，在水浴上蒸發至干涸，放入干燥箱中干燥，再進行灼燒、冷卻、水浴上蒸發至干涸，放入干燥箱中干燥，再進行灼燒、冷卻、稱重、直至恒重。殘灰即為水不溶性灰分。總灰分與不溶性稱重、直至恒重。殘灰即為水不溶性灰分。總灰分與不溶性灰分之差即為水溶性灰分。按下式計算水溶性灰分和水不溶灰分之差即為水溶性灰分。按下式計算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。

25、性灰分含量。 X-水不溶性灰分含量，水不溶性灰分含量，g/100g m4-水不溶性灰分和坩堝的質水不溶性灰分和坩堝的質量，量，g 其它符號意義同總灰分其它符號意義同總灰分的計算。的計算。水溶性灰分（%）=總灰分凈重（克）水不溶灰分凈重（克）樣品重量（克）1001001214mmmmX二、水溶性灰分二、水溶性灰分(hu fn)和水不溶性灰分和水不溶性灰分(hu fn)的測定的測定第21頁/共58頁第二十一頁，共59頁。 取水不溶性灰分，或測定總灰分所得的殘留物，加入取水不溶性灰分，或測定總灰分所得的殘留物，加入25毫升毫升10%鹽酸（比重鹽酸（比重1.050），放在小火上輕微煮沸），放在小火上輕

26、微煮沸5分鐘，用無灰濾紙分鐘，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌到洗液無氯離子反應為止。將殘留物連同濾過濾后，再用熱水洗滌到洗液無氯離子反應為止。將殘留物連同濾紙置坩堝中進行干燥、灼燒紙置坩堝中進行干燥、灼燒(zhu sho)、放冷并稱重。按下式計、放冷并稱重。按下式計算：算： X-酸不溶性灰分含量，酸不溶性灰分含量，g/100g; m5-酸不溶性灰酸不溶性灰分和坩堝的質量，分和坩堝的質量，g 其它符號意義同總其它符號意義同總灰分的計算。灰分的計算。 或或 酸不溶性灰分（酸不溶性灰分（%）=殘留物重量（克）殘留物重量（克）樣品重量（克）樣品重量（克） 1001001215mmmmX三、酸不溶性灰分

27、三、酸不溶性灰分(hu fn)的測定的測定第22頁/共58頁第二十二頁，共59頁。 高溫爐（又名馬福爐）：用于金高溫爐（又名馬福爐）：用于金屬熔融、有機物灰化及重量分析的沉淀屬熔融、有機物灰化及重量分析的沉淀灼燒等。高溫爐有加熱部分、保溫部分、灼燒等。高溫爐有加熱部分、保溫部分、測溫部分等組成，有配套的自動控溫儀，測溫部分等組成，有配套的自動控溫儀，用來設定、控制、測量爐內的溫度用來設定、控制、測量爐內的溫度(wnd)。 （1）結構：高溫電爐的最高使用）結構：高溫電爐的最高使用溫度溫度(wnd)可達到可達到10000C 左右。左右。爐膛以傳熱性能良好、耐高溫而無脹碎爐膛以傳熱性能良好、耐高溫而

28、無脹碎裂性的碳化硅材料制成，槽內嵌入電阻裂性的碳化硅材料制成，槽內嵌入電阻絲以供加熱。耐火材料外圍包裹一層很絲以供加熱。耐火材料外圍包裹一層很厚的絕緣耐熱鎂磚石棉纖維，以減少熱厚的絕緣耐熱鎂磚石棉纖維，以減少熱量損失。鋼質外殼以鐵架支撐。量損失。鋼質外殼以鐵架支撐。 第23頁/共58頁第二十三頁，共59頁。 爐門以絕熱耐火材料嵌襯，正中有一孔以透明云母片封閉爐門以絕熱耐火材料嵌襯，正中有一孔以透明云母片封閉用作觀察用作觀察(gunch)爐膛的加熱情況。爐膛的加熱情況。 伸入爐膛中心的是一支熱電偶，作測定溫度用。熱電偶的伸入爐膛中心的是一支熱電偶，作測定溫度用。熱電偶的冷端與高溫計輸入端連接，構

29、成一套溫度指示和自動控溫系統。冷端與高溫計輸入端連接，構成一套溫度指示和自動控溫系統。 第24頁/共58頁第二十四頁，共59頁。（2）使用方法）使用方法用毛刷仔細清掃爐膛內的灰塵和機械性雜質，放入已用毛刷仔細清掃爐膛內的灰塵和機械性雜質，放入已經炭化完全的盛有樣品的坩堝，關閉爐門。經炭化完全的盛有樣品的坩堝，關閉爐門。開啟電源，指示燈亮。將高溫計的黑色指針撥至需要開啟電源，指示燈亮。將高溫計的黑色指針撥至需要的灼燒溫度。的灼燒溫度。隨著爐膛溫度上升，高溫計上指示溫度的紅針向黑針隨著爐膛溫度上升，高溫計上指示溫度的紅針向黑針移動，當紅針與黑針對準時，控溫系統自動斷電；當爐移動，當紅針與黑針對準時

30、，控溫系統自動斷電；當爐膛溫度降低，紅針偏離與黑針對準的位置時，電路自動膛溫度降低，紅針偏離與黑針對準的位置時，電路自動導通，如此自動恒溫。導通，如此自動恒溫。達到需要的灼燒時間后，切斷電源。待爐膛溫度降低達到需要的灼燒時間后，切斷電源。待爐膛溫度降低至至2000C 左右，開啟爐門，用長柄坩堝取出灼燒物品，左右，開啟爐門，用長柄坩堝取出灼燒物品，在爐門口放置片刻，進一步冷卻后置干燥器中保存在爐門口放置片刻，進一步冷卻后置干燥器中保存(bocn)備用。備用。關閉爐門，做好整理工作。關閉爐門，做好整理工作。第25頁/共58頁第二十五頁，共59頁。坩堝：通常采用素燒瓷坩堝，它耐高溫，灼燒后失重極坩堝

31、：通常采用素燒瓷坩堝，它耐高溫，灼燒后失重極少，對酸性食品穩定，一般不因溫度迅速變化而破裂，少，對酸性食品穩定，一般不因溫度迅速變化而破裂，且價錢便宜，但對堿性食品不穩定。當灰化堿性食品時，且價錢便宜，但對堿性食品不穩定。當灰化堿性食品時，瓷坩堝內壁的釉層會有部分溶解，反復使用多次后，往瓷坩堝內壁的釉層會有部分溶解，反復使用多次后，往往難以得到恒量而造成往難以得到恒量而造成(zo chn)誤差，在這種情誤差，在這種情況下，需采用新的瓷制容器，或改用鉑金坩堝等其他容況下，需采用新的瓷制容器，或改用鉑金坩堝等其他容器。器。 近年來，某些國家采用鋁箔杯作灰化容器，比較近年來，某些國家采用鋁箔杯作灰化

32、容器，比較起來，它本身質量輕，在起來，它本身質量輕，在5256000C 范圍內，能穩范圍內，能穩定地使用，同時冷卻效果好，且在一般溫度下沒有吸濕定地使用，同時冷卻效果好，且在一般溫度下沒有吸濕性，如果將杯子上緣折疊封口，基本密封好，冷卻時間性，如果將杯子上緣折疊封口，基本密封好，冷卻時間可不放入干燥器內，幾分鐘后便可降到室溫，縮短了冷可不放入干燥器內，幾分鐘后便可降到室溫，縮短了冷卻時間。卻時間。第26頁/共58頁第二十六頁，共59頁。干燥器：干燥器：(1) 干燥器的使用：干燥器帶有磨口的干燥器的使用：干燥器帶有磨口的玻璃蓋子，為了使干燥器密閉，在蓋玻璃蓋子，為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻

33、地涂一層凡士林油。子磨口處均勻地涂一層凡士林油。 干燥器中帶孔的圓板將干燥器分干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為為(fn wi)上、下兩室，上室放被干上、下兩室，上室放被干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多，約占下室的一半即可，否則宜過多，約占下室的一半即可，否則可能沾污被干燥的物體，影響分析結可能沾污被干燥的物體，影響分析結果。果。第27頁/共58頁第二十七頁，共59頁。 最常用的干燥劑有硅膠、最常用的干燥劑有硅膠、CaO、無水、無水CaCl2、分子篩、分子篩等。硅膠是硅酸等。硅膠是硅酸(u sun)凝膠，烘干除去大部分水后，得凝膠，烘干除去大部分水后，得到白

34、色多孔的固體，具有高度的吸附能力。為了便于觀察，到白色多孔的固體，具有高度的吸附能力。為了便于觀察，將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變為將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變為藍色。藍色的硅膠具有吸附能力，當硅膠變為粉紅色時，藍色。藍色的硅膠具有吸附能力，當硅膠變為粉紅色時，表示已經失效，應重新烘干至藍色。表示已經失效，應重新烘干至藍色。第28頁/共58頁第二十八頁，共59頁。(2) 干燥器使用注意事項：干燥器使用注意事項： 啟蓋時，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的圓球，向前啟蓋時，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的圓球，向前推開器蓋，搬動干燥器時，要用雙手捧住，并用兩個拇指

35、壓推開器蓋，搬動干燥器時，要用雙手捧住，并用兩個拇指壓住蓋沿，防止蓋子滑下打碎。住蓋沿，防止蓋子滑下打碎。當高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。否則會當高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。否則會 由于空氣流的沖入將坩堝中的被測物沖散使分析失敗。由于空氣流的沖入將坩堝中的被測物沖散使分析失敗。因此，正確的操作是：當坩堝中放入干燥器后，先蓋上蓋子，因此，正確的操作是：當坩堝中放入干燥器后，先蓋上蓋子，再慢慢推開蓋子，放出熱空氣。這樣重復再慢慢推開蓋子，放出熱空氣。這樣重復(chngf)數次，數次，直到聽不到直到聽不到“嘣嘣”“嘣嘣”的聲音后，把蓋子蓋緊并移至天平室后，的聲音后，把蓋子蓋緊并

36、移至天平室后，冷卻至室溫。冷卻至室溫。第29頁/共58頁第二十九頁，共59頁。幾種重要礦物元素幾種重要礦物元素(yun s)(yun s)的測定的測定必需元素非必需元素有毒元素(yun s)第30頁/共58頁第三十頁，共59頁。人體內礦物質大約(dyu)占人體重量 6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。一常量元素：K、Na、Ca、Mg、P、S、Cl二微量元素： 在肌體中起作用的濃度以ppm、ppb計。是人體必需的、但過量又會中毒的元素，現有14種。 Fe是人體血液形成不可少的，缺鐵性貧血就是因缺乏鐵，而多了得“血色病”。第31頁/共58頁第三十一頁，共59頁。 Zn Zn影響人的消化與代

37、謝，缺ZnZn味覺(wiju)(wiju)減退，出現厭食，發育不良等，過多會得胃腸炎。（取頭發進行測定可知人體內ZnZn含量情況）。20002000年8 8月調查：北京、廣州等城市兒童低鋅率44 %44 %，而山區兒童僅為32.4 %32.4 %（低于正常值）1 1微量元素的功能形式、化學價態、化學形勢非常重要。例：鉻的+6+6價毒性大，+3+3價對人體有益（如Cr2O3Cr2O3、 Cr(OH)3 Cr(OH)3）。第32頁/共58頁第三十二頁，共59頁。2 2注意；對這些微量元素不能盲目的補，要適量(shling)(shling)，要適宜。有時有益量與有害量相差很小。三有毒元素：1 1目前

38、(mqin)(mqin)未發現對人體有生理功能、且人體耐受力極小、進入體內量稍大就中毒的元素。如HgHg、CdCd、PbPb、AsAs等，這些元素在體內不易 排 出 ， 有 積 蓄 性 ， 半 衰 期 都 很 長 。 例： 甲基汞：在體內半衰期為7070天 鉛：在體內半衰期為14601460天。 在骨骼中為1010年 鎘 在 體 內 半 衰 期 為 1 6 3 11 6 3 1 年 。第33頁/共58頁第三十三頁，共59頁。北京部分農產品含砷量過高 可能導致中毒！04年網上報道。第34頁/共58頁第三十四頁，共59頁。2 2微量元素與有毒元素合稱限量元素。3. 3. 這些物質進入人體的渠道有：

39、水源、土壤、環境、原料、輔料、添加劑、農藥、化肥的使用、加工、制造、運輸等帶入；容器本身不純，金屬帶入鉛、鋅；罐頭中酸性錫的溶出；銅器帶入過量銅；另外，還有呼吸、皮膚。 日本, ,前幾年流行含金食物(shw)(shw)，內含銀、銅等雜質。 飲水、食品、茶葉、煙草、化妝品等都可能被污染，環境污染已成為世界問題。第35頁/共58頁第三十五頁，共59頁。食物鏈水 魚 鴨子 人 農作物 食品(shpn) 飼料 家畜 肉制品第36頁/共58頁第三十六頁，共59頁。原子吸收分光光度法 測定限量(xinling)(xinling)元素的含量 原子吸收分光光度法是利用原子吸收分光光度計來測定限量元素。原子吸收

40、光譜分析的儀器(yq)包括四大部分 光源 原子化系統 分光系統 檢測系統 第37頁/共58頁第三十七頁，共59頁。 火焰(huyn)原子化法原子化法 無火焰(huyn)原子化法 石墨爐法 冷原子化法空心陰極燈火焰棱鏡光電管第38頁/共58頁第三十八頁，共59頁。原理 ：1.火焰式儀器內有燃燒的火焰，提供一定(ydng)能量讓含有限量元素的溶液霧化后，經過火焰獲得能量，熱離解為原子狀態就可吸收特定波長的光，由基態激發態，不同的原子所吸收的波長不一樣，如測Cu就要將儀器換上Cu空心陰極燈，讓其發射出Cu的特定波長光，根據其吸收的多少來定量。（與標準曲線比較）第39頁/共58頁第三十九頁，共59頁。

41、2.無火焰原子化法 石墨(shm)爐法： 讓樣品溶液在石墨(shm)管小空間內完成干燥、灰化、原子化三步，儀器提供高溫，原子再去吸收特定波長光。靈敏度比火焰原子化法高。 冷原子化法： 讓溶液進行化學反應，使元素為原子態，再噴 入原子吸收分光光度計測定。第40頁/共58頁第四十頁，共59頁。原子吸收分光光度法的特點：優點(yudin)：靈敏度高，應用廣，選擇性好，抗干擾性 強，適于元素的痕量分析。缺點：要連續測不同的元素，就要多次換不同的陰極燈。第41頁/共58頁第四十一頁，共59頁。 鐵的測定(cdng)：硫氰酸鉀比色法 鄰二氮菲比色法 著重介紹鄰二氮菲比色法第42頁/共58頁第四十二頁，共5

42、9頁。鐵的測定鐵的測定(cdng)(cdng)意義意義 鐵是人體內不可缺少的微量元素，它與蛋白質結合形成血紅蛋白，參與了血液鐵是人體內不可缺少的微量元素，它與蛋白質結合形成血紅蛋白，參與了血液中氧的運輸作用，缺乏鐵會引起缺鐵性貧血。鐵也是與能量代謝有關的酶的成分，所中氧的運輸作用，缺乏鐵會引起缺鐵性貧血。鐵也是與能量代謝有關的酶的成分，所以人體每日都必須攝入一定量的鐵。以人體每日都必須攝入一定量的鐵。19881988年中國營養學會推薦的鐵的供應量為：成年年中國營養學會推薦的鐵的供應量為：成年男子男子12mg/12mg/日，女子日，女子18mg/18mg/日。在肉、蛋、果蔬等食品中都含有豐富的鐵

43、元素，可以日。在肉、蛋、果蔬等食品中都含有豐富的鐵元素，可以滿足大多數人群的日常需要。但嬰幼兒、青少年，孕婦等易缺乏。食品在加工及貯藏滿足大多數人群的日常需要。但嬰幼兒、青少年，孕婦等易缺乏。食品在加工及貯藏過程中鐵的含量會發生變化，并影響食品的質量。如三價鐵離子具有氧化作用，可破過程中鐵的含量會發生變化，并影響食品的質量。如三價鐵離子具有氧化作用，可破壞維生素，并引起食品褐變；由于加工機械，包裝等污染可使食品中鐵增加，使食品壞維生素，并引起食品褐變；由于加工機械，包裝等污染可使食品中鐵增加，使食品產生金屬味等。因此，測定產生金屬味等。因此，測定(cdng)(cdng)食品中鐵的含量除了有營養

44、學意義外，還可以食品中鐵的含量除了有營養學意義外，還可以鑒定食品中鐵的污染程度，控制食品的質量。鐵的測定鑒定食品中鐵的污染程度，控制食品的質量。鐵的測定(cdng)(cdng)常用硫氰酸鹽比色常用硫氰酸鹽比色法、鄰二氮菲比色法、聯吡啶比色法和原子吸收分光光度法。法、鄰二氮菲比色法、聯吡啶比色法和原子吸收分光光度法。第43頁/共58頁第四十三頁，共59頁。 (1) (1) 原理原理 在酸性條件在酸性條件(tiojin)(tiojin)下，三價鐵離子與硫氰酸鉀作用，下，三價鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡合物，溶液顏色深淺與鐵離子濃生成血紅色的硫氰酸鐵絡合物，溶液顏色深淺與鐵離子濃度成

45、正比，故可以比色測定。反應式如下：度成正比，故可以比色測定。反應式如下： Fe2Fe2（SO4SO4）3+6KCNS2Fe3+6KCNS2Fe（CNSCNS）3+3K2SO43+3K2SO4 (2) (2) 試劑試劑 2%KMnO42%KMnO4溶液溶液 20%KCNS20%KCNS溶液溶液2%K2S2O72%K2S2O7溶液溶液 濃濃H2SO4H2SO4 鐵標準使用液：準確稱取鐵標準使用液：準確稱取0.4979g0.4979g硫酸亞鐵（硫酸亞鐵（Fe2Fe2（SO4SO4）37H2O37H2O）溶于）溶于100ml100ml水中，加入水中，加入5ml5ml濃硫酸微熱，溶解即濃硫酸微熱，溶解即

46、滴加滴加2%2%高錳酸鉀溶液，至最后一滴紅色不褪色為止，用水高錳酸鉀溶液，至最后一滴紅色不褪色為止，用水定容至定容至1000ml1000ml，搖勻，得標準貯備液，此液每毫升含，搖勻，得標準貯備液，此液每毫升含Fe+3100g Fe+3100g 。取鐵標準貯備液。取鐵標準貯備液10ml10ml于于100ml100ml容量瓶中，加容量瓶中，加水至刻度，混勻，得標準使用液，此液每水至刻度，混勻，得標準使用液，此液每mlml含含 Fe+310g Fe+310g 。硫氰酸鉀比色法第44頁/共58頁第四十四頁，共59頁。 樣品處理：稱取均勻樣品樣品處理：稱取均勻樣品10.0g10.0g，干法灰化后，加入，

47、干法灰化后，加入2ml 12ml 1：1 1鹽鹽酸，在水浴上蒸干，再加入酸，在水浴上蒸干，再加入5ml5ml蒸餾水，加熱煮沸后移入蒸餾水，加熱煮沸后移入100ml100ml容量容量瓶中，以水定容，混勻。瓶中，以水定容，混勻。 標準曲線繪制：準確吸取上述鐵標準溶液標準曲線繪制：準確吸取上述鐵標準溶液0.00.0、1.01.0、2.02.0、3.03.0、4.04.0、5.0ml5.0ml，分別置于，分別置于25ml25ml容量瓶或比色管中，各加容量瓶或比色管中，各加5ml5ml水，水，0.5ml0.5ml濃硫酸，濃硫酸，0.2ml2%0.2ml2%過硫酸鉀，過硫酸鉀，2ml20%2ml20%硫氰

48、酸鉀，混勻后稀釋硫氰酸鉀，混勻后稀釋后至刻度，用后至刻度，用1cm1cm比色皿，在比色皿，在485nm485nm處，以試劑空白作參比液測定吸處，以試劑空白作參比液測定吸光度。以鐵含量（光度。以鐵含量（g g ）為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標準曲）為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標準曲線。線。 樣品測定：準確吸取樣液樣品測定：準確吸取樣液510ml510ml，置于，置于25ml25ml容量瓶或比色管中，容量瓶或比色管中，以下以下(yxi)(yxi)按標準曲線繪制步驟進行，測得吸光度，從標準曲線按標準曲線繪制步驟進行，測得吸光度，從標準曲線上查出相對應的鐵的含量。上查出相對應的鐵的含量。樣品處理

49、標準曲線繪制(huzh) 樣品測定(3)(3)測定方法測定方法第45頁/共58頁第四十五頁，共59頁。 Fe（g/100g）= 100 式中：x從標準曲線上查得測定用樣液相當的鐵含量， g； V1測定用樣液體積，ml； V2樣液總體積，ml； m樣品(yngpn)質量，g；(4) (4) 計算計算(j sun)(j sun)第46頁/共58頁第四十六頁，共59頁。 加入的過硫酸鉀是作為氧化劑，以防止三價鐵變成二價鐵。 硫氰酸鐵的穩定性差，時間稍長，紅色會逐漸消退，故應在規定時間內完成比色。 隨硫氰酸根濃度的增加， Fe+3可與之形成FeCNS2+直至Fe（CNS）63-等一系列化合物，溶液(r

50、ngy)顏色由橙黃色至血紅色，影響測定，因此，應嚴格控制硫氰酸鉀的用量。(5) 說明(shumng)第47頁/共58頁第四十七頁，共59頁。 (1) (1) 原理原理(yunl)(yunl) 在在pH29pH29的溶液中，二價鐵離子能與鄰二氮菲生成穩定的的溶液中，二價鐵離子能與鄰二氮菲生成穩定的橙紅色絡合物，在橙紅色絡合物，在510nm510nm有最大吸收，其吸光度與鐵的含有最大吸收，其吸光度與鐵的含量成正比，故可比色測定。反應式如下：量成正比，故可比色測定。反應式如下：Fe2+3 2+Fe3鄰二氮菲比色法鄰二氮菲比色法第48頁/共58頁第四十八頁，共59頁。 pH2時反應進行較慢，而酸度過低

51、又會引起二價鐵離子水解，故應通常在pH=5左右的微酸條件下進行。同時樣品(yngpn)制備液中鐵元素常以三價離子形式存在，可用鹽酸羥胺先還原成二價離子再作反應，反應式如下： 4Fe+2NH2OHHCl 4Fe2+4H+N2O+H2O+2Cl- 本法選擇性高，干擾少，顯色穩定，靈敏度和精密度都較高。 l10%鹽酸(yn sun)羥胺（NH2OHHCl ）溶液l0.12%鄰二氮菲水溶液（新鮮配制）l10%醋酸鈉溶液l1mol/L鹽酸(yn sun)溶液l鐵標準溶液：同硫氰酸鉀比色法 (2) (2) 試劑試劑(shj)(shj)第49頁/共58頁第四十九頁，共59頁。 樣品處理：稱取均勻樣品樣品處理

52、：稱取均勻樣品10.0g10.0g，干法灰化后，加入，干法灰化后，加入2ml 12ml 1：1 1鹽酸，在水浴上蒸干，再加入鹽酸，在水浴上蒸干，再加入5ml5ml蒸餾水，加熱煮沸后移入蒸餾水，加熱煮沸后移入100ml100ml容量瓶中，以水定容，混勻。容量瓶中，以水定容，混勻。 標準曲線繪制：吸取標準曲線繪制：吸取10g /ml10g /ml鐵標準溶液（標準溶液吸取量鐵標準溶液（標準溶液吸取量可根據樣品含鐵量高低來確定可根據樣品含鐵量高低來確定(qudng)(qudng)）0.00.0、1.01.0、2.02.0、3.03.0、4.04.0、5.0ml5.0ml，分別置于，分別置于50ml50ml容量瓶中，加入容量瓶中，加入1mol/L1mol/L鹽酸溶液鹽酸溶液1ml1ml，10%10%鹽酸羥胺鹽酸羥胺1ml1ml，0.12%0.12%鄰二氮菲鄰二氮菲1ml1ml，然后加入，然后加入10%10%醋酸鈉醋酸鈉5ml5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，以不加鐵的試劑