1、工業分析技術工業分析技術PPT 開封大學化學工程學院開封大學化學工程學院情景五情景五 有機化工產品分析有機化工產品分析 項目一項目一 工業冰乙酸的分析工業冰乙酸的分析任務二任務二 工業冰乙酸中甲酸含量的分析（氣相色譜法）工業冰乙酸中甲酸含量的分析（氣相色譜法）單元七單元七 工業冰乙酸中甲酸含量的分析工業冰乙酸中甲酸含量的分析單元名稱單元名稱5-1-2-3工業冰乙酸中甲酸含量的測定工業冰乙酸中甲酸含量的測定授課班級授課班級授課時間授課時間4教學重點、難教學重點、難點解決方案點解決方案重點：熱導池檢測器的檢測原理，工業冰乙酸中甲酸含重點：熱導池檢測器的檢測原理，工業冰乙酸中甲酸含量的測定方案設計量

2、的測定方案設計難點：內標法，工業冰乙酸中甲酸含量的測定結果分析難點：內標法，工業冰乙酸中甲酸含量的測定結果分析解決方案：教師指導，學生練習，講練結合解決方案：教師指導，學生練習，講練結合教學目標教學目標知識目標：理解熱導池檢測器的檢測原理，內標法。知識目標：理解熱導池檢測器的檢測原理，內標法。技能目標：掌握熱導池檢測器的使用，乙酸乙酯為內標技能目標：掌握熱導池檢測器的使用，乙酸乙酯為內標物，內標法定量物，內標法定量課后體會課后體會 技能訓練技能訓練 3.1 方法提要方法提要 用氣相色譜法在選定的工作條件下，樣品經汽化通過色用氣相色譜法在選定的工作條件下，樣品經汽化通過色譜柱，使其中各組分得到分

3、離用熱導檢測器檢測，乙酸譜柱，使其中各組分得到分離用熱導檢測器檢測，乙酸乙酯為內標物，內標法定量。乙酯為內標物，內標法定量。 3.2 儀器和試劑儀器和試劑 3.2.1儀器儀器 氣相色譜儀氣相色譜儀 ：島津：島津GC-14C ；記錄儀：色譜工作站；微；記錄儀：色譜工作站；微量玻璃注射器，量玻璃注射器，10 微升；微升； 3.2.2 試劑試劑 氫氣：體積分數不小于氫氣：體積分數不小于999；乙酸乙酯：色譜純；無；乙酸乙酯：色譜純；無水乙醇；固定液：癸二酸；載體：水乙醇；固定液：癸二酸；載體：GDX-103 工業分析技術工業分析技術PPT 3.3 測定步驟測定步驟3.3.1 色譜柱及典型色譜操作條件

4、色譜柱及典型色譜操作條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表推薦的色譜柱及典型操作條件見表5-5，各組分在色譜柱，各組分在色譜柱(癸二癸二酸酸GDX-103)上相對保留值見表上相對保留值見表5-6。典型色譜圖見圖。典型色譜圖見圖5-11。其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。表表5-5 推薦的色譜柱及典型操作條件推薦的色譜柱及典型操作條件峰峰 序序組分名稱組分名稱相對保留時間相對保留時間min1空氣空氣O2水水+乙醛乙醛0.073甲酸甲酸0.704乙酸乙酯乙酸乙酯1.005乙酸乙酸1.30表5-6 相對保留時間項項 目目條條 件件色譜柱材

5、質色譜柱材質硼硅玻璃管或不銹鋼管硼硅玻璃管或不銹鋼管柱長柱長m 152O柱內徑柱內徑mm 23 _固定相固定相癸二酸：癸二酸：GDX-103(0.18 mmO25 mm)=7：100(溶劑：無水乙醇溶劑：無水乙醇)載氣載氣氫氣氫氣載氣流量載氣流量 (mLmln)50柱溫柱溫110汽化室溫度汽化室溫度150檢測室溫度檢測室溫度150橋電流橋電流mA1353.3.2 島津GC-14C操作規程（1）開機：）開機：將信號線插到將信號線插到 檢測器上。檢測器上。開載氣，將載氣壓力調至開載氣，將載氣壓力調至0.7Mpa，根據分析方法選擇柱子。，根據分析方法選擇柱子。空氣表的壓力大概為空氣表的壓力大概為45

6、KPa，空氣為，空氣為65KPa,載氣總表的壓力為載氣總表的壓力為350KPa，M1和和M2兩表的壓力需要根據實驗條件去調節。兩表的壓力需要根據實驗條件去調節。確保柱子連接正確及有載氣流時，開主機電源，設溫度參數：根據確保柱子連接正確及有載氣流時，開主機電源，設溫度參數：根據儀器系統配置設定進樣口溫度儀器系統配置設定進樣口溫度INJ和和DET 的溫度（數值參照分析條的溫度（數值參照分析條件），再設件），再設COL的溫度，恒溫分析時，直接輸入值即可；程序升溫時，的溫度，恒溫分析時，直接輸入值即可；程序升溫時，按按PROG鍵和鍵和鍵設定。（數值參照分析條件）鍵設定。（數值參照分析條件）按按FUNC

7、 5 ENT 三個鍵，設定三個鍵，設定READY檢查項（所用的溫度模檢查項（所用的溫度模塊），設定完后，按塊），設定完后，按ESC 鍵退出。鍵退出。按按SYSTEM 鍵，啟動加熱，等鍵，啟動加熱，等READY 狀態燈亮后再進行以下設置：狀態燈亮后再進行以下設置：按按DET# 鍵，鍵，鍵，選擇鍵，選擇FID 畫面，通過畫面，通過ON 鍵打開檢測器，當用鍵打開檢測器，當用1#FID時，時，POL 輸入輸入 1，當用，當用2#FID 時，時，POL 輸入輸入 2；RNG 靈敏度靈敏度根據分析條件輸入，可輸入根據分析條件輸入，可輸入 0。1。2。3 四檔。四檔。開開H2 和和AIR ，發生器開電源即可

8、。用鋼瓶時，將減壓閥輸出壓力，發生器開電源即可。用鋼瓶時，將減壓閥輸出壓力調至調至0.3Mpa；當用；當用1#FID時，開時，開1#AIR 表和表和1#H2 表（用表（用2#FID時，時，開開2#AIR 表和表和2#H2 表），分別調到表），分別調到45Kpa左右，點火時，左右，點火時，H2 壓力可壓力可高一些，按住高一些，按住IGNIT鈕，點火，點著后將鈕，點火，點著后將H2壓力調回壓力調回65Kpa。在處理機上設置數據處理參數，觀察基線是否走直，走直后在主機在處理機上設置數據處理參數，觀察基線是否走直，走直后在主機上調零，按上調零，按ZERO 鍵及鍵及鍵使基線在鍵使基線在0mV左右即可。左

9、右即可。進樣，按進樣，按START 鍵啟動。分析結束后停止，數據解析。鍵啟動。分析結束后停止，數據解析。 （2）關機）關機 關關H2和和AIR。（包括壓力表及減壓閥，發生器電源）。（包括壓力表及減壓閥，發生器電源） 降溫，將各溫度設為室溫。降溫，將各溫度設為室溫。 關檢測器，按關檢測器，按DET# 鍵，將鍵，將FID 設為設為 OFF。 等等COL 溫度降到溫度降到40以下后，關主機電源，將載氣總以下后，關主機電源，將載氣總閥關上即可。一般少動各載氣及分流調節閥，以免每次都閥關上即可。一般少動各載氣及分流調節閥，以免每次都要調節。要調節。 數據處理機等數據解析完后即可關機。數據處理機等數據解析

10、完后即可關機。 （3）使用）使用TCD時的注意事項：時的注意事項： 由于熱導檢測器的設計結構，它是一個惠斯通由于熱導檢測器的設計結構，它是一個惠斯通電橋，有兩個流路，一路是參比，一路是測量。電橋，有兩個流路，一路是參比，一路是測量。所以在用它時必須接上兩根色譜柱，并且兩根色所以在用它時必須接上兩根色譜柱，并且兩根色譜柱的載氣流量大小必須一致。譜柱的載氣流量大小必須一致。 熱導檢測器用的載氣可以是氦氣，或者氫氣，熱導檢測器用的載氣可以是氦氣，或者氫氣，用氦氣時檢測器的靈敏度是最高的。用氦氣時檢測器的靈敏度是最高的。 熱導監測器的靈敏度與檢測器溫度及載氣種類，熱導監測器的靈敏度與檢測器溫度及載氣種

11、類，和加在熱導絲上的電流大小都有關系。和加在熱導絲上的電流大小都有關系。 最高的橋最高的橋流為流為200mA，一般不要用這么高的橋流。，一般不要用這么高的橋流。3.3.3 測定 （1）試樣的制備）試樣的制備 吸取吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，精確樣品于具塞小三角瓶中稱量，精確至至0.000 2 g，加入，加入10 L內標物乙酸乙酯內標物乙酸乙酯(或與甲或與甲酸峰面積相當的量酸峰面積相當的量)稱量，精確至稱量，精確至0.000 2 g，混勻，混勻樣品。樣品。 （2） 測定測定 按照按照2.3.2操作儀器，待儀器穩定后開始進樣分操作儀器，待儀器穩定后開始進樣分析進樣量為析進樣量為5L (或根據樣品中甲酸含量多少確或根據樣品中甲酸含量多少確定定)，用色譜數據處理機或積分儀處理計算結果。，用色譜數據處理機或積分儀處理計算結果。 （3） 定量方法：定量方法：內標法。內標法。3.4 結果計算甲酸的質量分數，數值以表示，按下式計算：甲酸的質量分數，數值以表示，按下式計算：式中：式中：內標物乙酸乙酯的質量，單位為克（內標物乙酸乙酯的質量，單位為克（g）;甲酸峰面積；