1、1Thermal Analysis (DSC,TGA) YMKD ARD 2什么是熱分析？ 熱分析是在程序溫度（指等速升溫、等速降溫、恒溫或等級升溫等）控制下測量物質的物理性質隨溫度的變化，用于研究物質在某一特定溫度時所發生的熱學、力學、聲學、光學、電學、磁學等物理參數的變化。由此進一步研究物質的結構和性能。3熱重分析儀（Thermogravimetry） 熱重法：在程序溫度控制下測量試樣的質量隨溫度變化的一種技術。 用途：用來測量金屬絡合物的降解、物質的脫水、分解等4TGA 配件 垂線：很容易折損，而又價額昂貴。每次做完樣后的清洗要小心。5垂線的清潔 如右圖所示，用針筒抽取乙醇沖洗。如果乙醇

2、不能清潔，也可選用其他的溶劑清洗。操作時，加熱爐要放回機器內，以免溶液滴到加熱爐內。 切忌用火烤，會造成不可逆的儀器損壞。6支撐管的清潔可以用鑷子垂直方向小心取出，注意不要碰到加熱模塊。然后可以用乙醇清洗，如果還是擦不干凈，也可以用洗液泡。然后擦干放加熱爐即可7樣品托盤及掛鉤清潔時，用黑色小板托住樣品托盤后再取下。然后分別用酒精燈灼燒 切忌，不能放在一起燒，因為掛鉤很細，加熱后變軟，如果還加上托盤重量，就很容易變形8TGA圖怎么看？微分線，由失重線的失重速度快慢所得到，即W/T失重線，縱坐標為重量剩余百分比。取點規則，一般在平臺的兩邊。如有特殊報告要求，也可以選Y，X，Onset等。橫坐標也可

3、以是時間，如果這時作微分線，那微分線得意思就是W/Time所用升溫程序9TGA舉例1：80-120左右，一般為游離水的失重造成10TGA舉例2這個失重的開時溫度比前一個要早一些。推測它的失重是由水或某種有機溶劑的殘留引起的11TGA舉例330-60可能是因為有機溶劑引起的失重，列入乙醇等。150和300是樣品的分部分解引起的12TGA舉例4一般失重總在0%-100%之間，但也有例外的情況。這個樣品有升華現象，并且結晶凝在支撐管和托盤之間，這時的稱重就不再是樣品稱重，這個圖就達到了-20%13TGA舉例5有些溶劑（多為有機溶劑），在初始溫度時就不斷失重，恒溫很久也得不到恒定重量，這樣就不能測準易

4、揮發物的含量。14TGA舉例6有些樣品不適合用TGA做水分，因為在到達游離水失重溫度時，樣品也已開始分解，不能達到獨立的失重平臺15TGA的校正溫度：PerkinElmer 的 TGA 用的是居里點法。鐵磁性材料加熱到某一溫度時，其導磁性能很快完全消失的這一點溫度，稱為鐵磁性材料的居里溫度。居里溫度只和材料的組分有關，組分不變，居里點溫度不會改變。我這里校正時標準鐵（ 780 ）和標準鋅（254）。重量：用廠商提供的100mg的標準砝碼作校正。爐溫：設定好需要的溫度范圍，儀器會自動在這個范圍中平均取九個點，完成校正注意：溫度校正必須先于爐溫校正。重量校正可以單獨進行，不會影響到溫度和爐溫。16溫度校正150.32734.7917校正后的溫度檢驗153.45778.9818校正后的重量檢驗19TGA 使用注意點 樣品稱重在3mg左右。 溫度范圍最低為室溫，最高為850。 開關TGA動力氣和保護氣時，一定只能開關鋼瓶總閥，不能去動分壓（這會導致重