1、紅外光譜法紅外光譜法又稱“紅外分光光度分析法”。簡稱“IR”，分子吸收光譜的一種。利用物質對紅外光區的電磁輻射的選擇性吸收來進行結構分析及對各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。紅外光譜法的一般特點特征性強、測定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大。紅外光譜法的應用1. 定性分析和結構分析紅外光譜具有鮮明的特征性，其譜帶的數目、位置、形狀和強度都隨化合物不同而各不相同。因此，紅外光譜法是定性鑒定和結構分析的有力工具2. 定量分析紅外光譜法對試樣的要求紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應要求：（1）試樣應該是單一組份的純物

2、質，純度應98%或符合商業規格才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。（2）試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。（3）試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%80%范圍內。目前主要有兩類紅外光譜儀：色散型紅外光譜儀和傅立葉變換紅外光譜儀。一、色散型紅外光譜儀1 .光源紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體，同電加熱使之發射高強度的連續紅外輻射。常用的是Nernst燈或硅碳棒。Nernst燈是用氧化鋯、氧化釔和氧化釷

3、燒結而成的中空棒和實心棒。工作溫度約為1700°C,在此高溫下導電并發射紅外線。但在室溫下是非導體，因此，在工作之前要預熱。它的特點是發射強度高，使用壽命長，穩定性較好。缺點是價格地硅碳棒貴，機械強度差，操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅燒結而成，工作溫度在1200-1500°C。2 .吸收池因玻璃、石英等材料不能透過紅外光，紅外吸收池要用可透過紅外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI58%,TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固體試樣常與純KBr混勻壓片，然后直接進行測定。3 .單色器單色器由色散元件、準直鏡

4、和狹縫構成。色散元件常用復制的閃耀光柵。由于閃耀光柵存在次級光譜的干擾，因此，需要將光柵和用來分離次光譜的濾光器或前置棱鏡結合起來使用。4 .檢測器常用的紅外檢測器有高真空熱電偶、熱釋電檢測器及碲鎘汞檢測器。1. 高真空熱電偶是利用不同導體構成回路時溫差電現象，將溫差轉變為電位差。2. 熱釋電檢測器是利用硫酸三苷肽的單晶片作為檢測元件。5.記錄系統二、Fourier變換紅外光譜儀（FTIR）主要部件有：光源、樣品池、單色器、檢測器、放大記錄系統1. 光源能夠發射高強度連續紅外輻射的物質，通常采用惰性固體作光源，如（1）能斯特燈由鋯、釔、鈰或釷的氧化物。特點是發射強度大，尤其在高于1000mm的

5、區域穩定性較好，但機械強度較差，價格較貴。（2）硅碳棒一由碳化硅燒結而成特點：在低波數區發射較強，波數范圍寬，4004000mm；堅固、壽命長，發光面積大用的較多2. 吸收池紅外吸收池窗口，一般用一些鹽類的單晶制作：如KBr或NaCl等（它們極易吸濕，吸濕后會引起吸收池窗口模糊。要求恒濕環境?？蓽y定固、液、氣態樣品。3. 單色器單色器的作用是把通過樣品池和參比池的復合光色散成單色光，再射到檢測器上加以檢測光柵光柵單色器不僅對恒溫恒濕要求不高，而且具有線性色散，分辨率高和能量損失小等優點。棱鏡早期的紅外光譜儀使用一些能透過紅外光的無機鹽如NaCl、KBr等晶體制作棱鏡；易吸濕，需恒溫、恒濕；近年

6、來已被淘汰。4. 檢測器:檢測器的作用是將照射在它上面的紅外光變成電信號。紅外區光子能量低，不能使用紫外可見吸收光譜儀上的光電管或光電倍增管。常用的紅外檢測器有三種：真空熱電偶、測輻射熱計、熱電檢測器5. 記錄器由檢測器產生的微弱電信號經電子放大器放大后，由記錄筆自動記錄下來新型的儀器配有微處理機以控制儀器操作、譜圖檢查等2.Fourier變換紅外光譜儀的特點：（1）掃描速度極快Fourier變換儀器是在整掃描時間內同時測定所有頻率的信息，一般只要Is左右即可。因此，它可用于測定不穩定物質的紅外光譜。而色散型紅外光譜儀，在任何一瞬間只能觀測一個很窄的頻率范圍，一次完整掃描通常需要8、15、30

7、s等。（2）具有很高的分辨率通常Fourier變換紅外光譜儀分辨率達0.10.005cm-1，而一般棱鏡型的儀器分辨率在1000cm-1處有3cm-1,光柵型紅外光譜儀分辨率也只有0.2cm-1。（3）靈敏度高因Fourier變換紅外光譜儀不用狹縫和單色器，反射鏡面又大，故能量損失小，到達檢測器的能量大，可檢測10-8g數量級的樣品。除此之外，還有光譜范圍寬（100010cm-1）；測量精度高，重復性可達0.1%；雜散光干擾小；樣品不受因紅外聚焦而產生的熱效應的影響；特別適合于與氣相色譜聯機或研究化學反應機理等。紅外光譜制樣的方法1 .氣體樣品氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定，它的兩端粘有紅外透

8、光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。2 .液體和溶液試樣（1）液體池法沸點較低，揮發性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.011mm。（2）液膜法沸點較高的試樣，直接直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。3 .固體試樣(1)壓片法將l2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于模具中，用(510)107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用語測定。試樣和KBr都應經干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。(2)石蠟糊法將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。(3) 薄膜法主要用于高分子