1、高分子材料的表征 凝膠滲透色譜 紅外光譜 XRD凝膠滲透色譜凝膠滲透色譜，是六十年代初發展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術，由于設備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質有很高的分離效果。凝膠色譜不但可以用于分離測定高聚物的相對分子質量和相對分子質量分布。同時根據所用凝膠填料不同，可分離油溶性和水溶性物質，分離相對分子質量的范圍從幾百萬到100以下。凝膠色譜主要用于高聚物的相對分子質量分級分析以及相對分子質量分布測試,凝膠色譜也廣泛用于分離小分子化合物。化學結構不同但相對分子質量相近的物質，不可能通過凝膠色譜法達到完全的分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物，相對分子質

2、量相差需在10%以上才能得到分離。凝膠滲透色譜的測試原理凝膠具有化學惰性，它不具有吸附、分配和離子交換作用，讓被測量的高聚物溶液通過一根內裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內的通孔（較小）。當聚合物溶液流經色譜柱時，較大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過，速率較快；而較小的分子可以進入粒子中的小孔，通過的速率要慢得多。經過一定長度的色譜柱，分子根據相對分子質量被分開，相對分子質量大的在前面（即淋洗時間短），相對分子質量小的在后面（即淋洗時間長）。自試樣進柱到被淋洗出來，所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。當儀器和實驗條件確定后，溶質

3、的淋出體積與其分子量有關，分子量愈大，其淋出體積愈小。應用領域 主要研究對象是通用樹脂材料的分子量及其分布，如聚丙烯、聚乙烯等。由于在常溫下很難找到適合的能溶解這些樣品的溶劑，制備可用于凝膠分析的溶液系統。現在GPC在很多高分子物質，比如，PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PS(聚苯乙烯)、PP(聚丙烯）等的分子量測定和分析中發揮了重要的作用紅外光譜 在有機物分子中，組成化學鍵或官能團的原子處于不斷振動的狀態，其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以，用紅外光照射有機物分子時，分子中的化學鍵或官能團可發生振動吸收，不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同，在紅外光譜上將處于不同位置，從而可獲得分子中含有何種

4、化學鍵或官能團的信息。原理紅外吸收光譜是由分子動能級的躍遷而產生的，物質吸收電磁輻射應滿足兩個條件輻射（1）應具有剛好能滿座物質躍遷時所需的能量（2）輻射與物質之間的偶合作用。當一束具有連續波長的紅外光通過物質，物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級，分子吸收紅外輻射后發生振動和轉動能級的躍遷，該處波長的光就被物質吸收。所以，紅外紅外光譜 光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到紅外光譜圖。應用領

5、域紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛，固態、液態或氣態樣品都能應用，無機、有機、高分子化合物都可檢測紅外光譜在高聚物的構型、構象、力學性質的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學等領域也有廣泛的應用。紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構上的特點，可以用來鑒別未知物的結構組成或確定其化學基團；而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關，可用于進行定量分析和純度鑒定。XRD XRD 即X-ray diffraction 的縮寫，X射線衍射，通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。 X射線是一種波長很短(約為200.06埃)的電磁波，能

6、穿透一定厚度的物質，并能使熒光物質發光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產生的X射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標識）X射線。工作原理X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射，主要有連續X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數目的粒子（原子、離子或分子）所產生的相干散射將會發生光的干涉作用，從而使得散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量粒子散射波的疊加，互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件，可應用布拉格公式：2dsin=n應用已知波長的X射線來測量角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結構分析；另一個是應用已知d的晶體來測量角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。應用領域 X射線衍射(包括散射)已經成為研究晶體物