1、序號2323周次16授課形式講授授課章節(jié)名稱學習情境七物理常數(shù)與性能檢測任務二熔點的測定教學目的1 1、 了解熔點的基本知識2 2、 掌握熔點的測定方法和原理教學重點熔點的測定方法和原理教學難點熔點測定的操作規(guī)程和測定原理使用教具多媒體課外作業(yè)書后課后體會授課主要內容【復習舊課】什么是沸點？【引入新課】對于固體物質我們常測定的物理常數(shù)是熔點?！局v授新課】任務二熔點的測定一、熔點 （meltingmelting pointpoint）熔點是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉變（熔化）為液態(tài)的溫度。進行相反動作（即由液態(tài)轉為固態(tài)）的溫度，稱之為凝固點。與沸點不同的是，熔點受壓力的影響很小。二、熔點與有機物質本質

2、的關系1 1、 冋系物中熔點隨相對分子質量的增大而增咼。女口高級烷烴、烯烴、炔烴的熔點高于低級烴的熔點。所以在常溫常壓下，甲烷、乙烯、乙炔等顯氣態(tài)。但是以下幾種情況例外。（1 1）在含多元極性官能團的同系物中，-CH2-增多，熔點相對降低。這是由于極性基團之間具有較強的作用力，引入-CH2-后，相對分子質量雖然增大，但卻減弱了這種作用力。（2 2 ）隨著碳鏈的增長，特性官能團的影響效應逐漸減弱，所以在冋系物中高級成員的熔點趨于冋一極限。（3 3）有些冋系列，例如二元脂肪羧酸 . .二酰胺二羥醇烴基代丙二酸及酯等類化合物中，隨著相對分子質量的增大，熔點有交替上 升的現(xiàn)象。一般含偶數(shù)碳原子的較高，

3、含奇數(shù)碳原子的較低。2 2、 分子中引入能形成氫鍵的官能團后，熔點也會升咼，形成氫鍵的機會越多，熔點越咼。所以羧酸醇和胺等總是比其母體烴的熔點高。3 3、分子結構越對稱，越有利排成規(guī)則的晶格，有更大的晶格力，所以熔點越高。般來說，分子結構對稱時熔點高，如直鏈烷烴的熔點高于同碳數(shù)的支鏈烷烴。立體異構體中，反式結構的化合物熔點高于順式結構的化合物?；衔锏木喓隙雀邥r熔點越高，如 羧酸的熔點高于相應的酯類的熔點。下兩叉口中部，用酒精燈加熱側管， 使受熱液體沿管上升運動。 整個提勒管中溶液對流循環(huán), 使得溫度均勻。注意當溫度升至接近熔點時（距粗測熔點約1010C左右），要緩慢加熱，控制升溫速度不得超過

4、 1 12 2C/min/min。當毛細管中樣品開始萎縮塌陷、濕潤出現(xiàn)液珠時，立即觀察 溫度計，并記錄此溫度，這時為初熔點，最后微量固體全部融化消失時即為全熔，記下全熔 時溫度。如圖所示：另外，根據(jù)熔點判斷有機物的純度時有兩點值得注意:（1 1）對于同晶它們的化學性質彼此不同，但相互混合時，混合物的熔點并不下降。（2 2）有些化合物，即使它們的純度很高，卻也有較大的熔點范圍。三、熔點的測定方法1 1、熔點的測定-毛細管法（提勒管式熱浴）（1 1）基本原理:通常結晶物質加熱到一定溫度時，即從固態(tài)轉變?yōu)橐簯B(tài)，此時的溫度可以視為該物質的 熔點。然而熔點的嚴格定義為：固液兩態(tài)在一定壓力下達到平衡時的溫

5、度，對于一種物質，般都有固定的熔點，即在一定壓力下，固液兩態(tài)之間的變化非常敏銳，自初熔至全熔（熔點范圍或稱為熔程），溫度范圍不超過0.50.51 1C。將試樣研細裝入毛細管，置于加熱浴中逐漸加熱，觀察毛細管中試樣的熔化情況。當試 樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時的溫度為初熔點，試樣全部熔化時的溫度為終熔點。（2 2）基本操作：熔點的測定對有機化合物的研究具有很大的實用價值。目前測定熔點的方法，以毛細管法較為 簡單，應用比較廣泛。此外還有顯微熔點測定儀，它在測定過程中可觀察到晶型變化的情況，且適用于高熔點微量化合物。測定熔點的提（ThieleThiele ）管，又稱 b b 形管。 口裝有開口橡皮塞，

6、溫度計插入其中，刻度面應向 橡皮塞開口，其水銀球位于 b b 形管上下兩叉管口之間，裝好樣品的熔點管，借少許溶液粘附（或用橡 皮圈套?。┯跍囟扔嬒露耍箻悠凡糠种糜谒y球側面中部，b b 形管中裝入傳熱液體（如石蠟油、濃硫酸等）。高度達到叉口處即可。如圖所示。將樣品研成盡可能細密的粉末，裝入清潔、干燥的熔點管中，取一長約 800mrt800mrt 的干燥玻璃管，直落于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落數(shù)次，直到熔點管內樣品緊縮至 2 2 一 3 3 mmmm高。如所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。將裝好的熔點管用少許液體石蠟油附著（或用橡皮圈套?。┰跍囟扔嬌希瑯悠凡课辉跍囟?/p>

7、計水銀球的中部，小心的將溫度計放入已裝好液體石蠟油的提勒管中，水銀球在提勒管上曆總與國減孀沁#1#1陸蔽潘或測熔點時每個樣品至少測定兩次（兩次數(shù)值應一致）。（3 3 ）數(shù)據(jù)記錄及處理2 2、熔點的測定-毛細管法（雙浴式熱?。? 1 ）方法原理以加熱的方式使熔點管中的樣品從低于其初熔時的溫度逐漸升至高于其終熔時的溫度，通過目視觀察初熔及終熔的溫度，以確定樣品的熔點范圍。（2 2 ）操作步驟將樣品研成盡可能細密的粉末，裝入清潔、干燥的熔點管中，取一長約 800mr800mr 的干燥玻璃管，直落于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落數(shù)次，直到熔點管內樣品緊縮至 2 2 一 3 3 mmmm高。如

8、所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。先將傳熱液體的溫度緩緩升至比樣品規(guī)格所規(guī)定的熔點范圍的初熔溫度低1010C，此時，將裝有樣品的熔點管附著于測量溫度計上，使熔點管樣品端與水銀球的中部處于同一水平， 測量溫度計水銀球應位于傳熱液體的中部。使升溫速率穩(wěn)定保持在1.01.0 士 0.10.1C/min/min。如所測的是易分解或易脫水樣品，則升溫速率應保持在 3 3C/min/min，當樣品出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象 時的溫度即為初熔溫度；當樣品完全熔化時的溫度即為終熔溫度。記錄初熔溫度及終熔溫度。3 3、結果的表示如測定中使用的是全浸式溫度計，則應對所測得的熔點范圍值進行校正，校正值按

9、下式 計算： t t = 0.00160.0016（t t1一 t t2） h h式中：t t 校正值，c；h h溫度計露出液面或膠塞部分的水銀柱高度，C；t ti- -測量溫度計讀數(shù)，C；t t2露出 液 面或膠塞部分的水銀柱的平均溫度，C。該溫度由輔助溫度計測得，其水銀球位于露出液面或膠塞部分的水銀柱中部。熔點為：-:式中：t t 試樣的校正熔點，c；t ti熔點的測定值,c； t ti內標式溫度計示值校正值，c； t t2內標式溫度計水銀柱外露段校正值，C；4 4、 測定注意事項(1 1)熔點管不潔凈，如含有灰塵等，能產(chǎn)生4 41010C的誤差。例如，熔點管內壁含有堿性物質，能催化醛或酮

10、的羥醛縮合， 或使糖類及其衍生物發(fā)生變旋作用，而使熔點降低，熔程變大；故熔點管必須潔凈。(2 2 )熔點管底未封好而產(chǎn)生漏管。檢查是否為漏管，不能用吹氣的方法，否則會使熔點管內產(chǎn)生水蒸氣及其它雜質。檢查 的方法為：當裝好樣品的毛細管浸入浴液后，發(fā)現(xiàn)樣品變黃或管底滲入液體，說明為漏管， 應棄去，另換一根。(3 3 )樣品粉碎不夠細，填裝不結實，產(chǎn)生空隙，則不易傳熱，造成熔程變大。(4 4 )樣品不干燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。(5 5 )樣品量的多少也會影響。太少不便觀察， 產(chǎn)生熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏 高。填裝高度 2 23mm3mm，需反復多次(少量多次)(6)升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。加熱