1、內容綱要1.緒論1.1有機分析的發展1.2有機分析的特點1.3有機分析的一般步驟2.物理常數的測定2.1熔點的測定 熔點測定的方法 熔點測定的影響因素實驗2.1熔點的測定毛細管法2.2沸點的測定 沸點測定方法 沸程測定方法 2.2.3沸點和沸程的校正實驗2.2沸點的測定毛細管法2.3密度的測定 密度瓶法測定密度 2.3.2韋氏天平法測定密度實驗2.3密度瓶法測定密度2.4折射率的測定 阿貝折射儀的工作原理和構造 2.4.2折射率測定法的應用實驗2.5折射率的測定2.5比旋光度的測定 旋光度和比旋光度 2.5.2旋光度的測定實驗2.6比旋光度的測定3.有機化合物的初步試驗3.1初步審察 物態審察

2、 3.1.2顏色審察 氣味審察3.2灼燒試驗實驗3.1初步審察和灼燒試驗3.3元素定性分析 鈉熔法 元素的鑒定 3.3.2.1硫的鑒定3.3.2.2氮的鑒定.4鹵素的鑒定實驗3.2元素定性分析鈉熔法4.溶度分組試驗4.1分組系統 4.2溶度試驗 4.3溶解行為與分子結構的關系 在水中的溶解性 4.3.2在乙醚中的溶解性 4.3.3在5%NaOH溶液及5%NaHCO3溶液中的溶解性 4.3.4在5%HCl溶液中的溶解性 4.3.5 在冷濃H2SO4 中的溶解性實驗4.1溶度試驗5.有機官能團的檢驗5.1烴類的檢驗烷烴的檢驗5.1.2烯烴和炔烴的檢驗5.1.3芳烴的檢驗5.2鹵代烴的檢驗 硝酸銀醇

3、溶液試驗 5.2.2碘化鈉-丙酮溶液試驗5.3有機含氧化合物的檢驗 5.3.1醇類化合物的檢驗.1一般醇羥基的檢驗 5.3.1.2伯、仲、叔醇的鑒別試驗5.3.1.3a-多羥基醇的檢驗高碘酸試驗酚類化合物的檢驗 羰基化合物的檢驗 5.3.3.1醛和酮的檢驗5.3.3.2醛的檢驗席夫試驗5.3.3.3脂肪醛與芳香醛的鑒別 費林試驗羧酸及其衍生物的檢驗5.3.4.1羧酸的檢驗5.3.4.2羧酸衍生物的檢驗5.4有機含氮化合物的檢驗 胺類化合物的檢驗 5.4.1.1興士堡試驗 5.4.1.2亞硝酸試驗 硝基化合物的檢驗5.5有機含硫化合物的檢驗 硫醇、硫酚的檢驗5.5.2磺酸類的檢驗實驗5.1官能團

4、的檢驗6.查閱文獻和制備衍生物6.1查閱文獻6.2未知物的確證6.3衍生物的制備選擇衍生物的原則6.3.2部分化合物的重要衍生物的制備6.4未知物分析報告示例實驗6.1未知物分析7.有機元素定量分析7.1概述7.2元素的測定碳和氫的測定7.2.1.1試樣的燃燒分解7.2.1.2一般干擾元素的消除7.2.1.3燃燒產物的測定7.2.1.4儀器裝置氮的測定7.2.2.1克達爾法7.2.2.2杜馬法實驗7.1食品中蛋白質的測定鹵素的測定7.2.3.1氧瓶燃燒法7.2.3.2氯、溴的測定汞液滴定法7.2.3.3碘的測定實驗7.2氧瓶燃燒法測定有機鹵含量8.有機官能團定量分析8.1概述官能團定量分析的特

5、點 8.1.2官能團定量分析的一般方法8.2烴類化合物的測定烯基化合物的測定概述8.2.2鹵素加成法8.2.3催化加氫法實驗8.1韋氏法測定油脂碘值8.3含氧化合物的測定羥基化合物的測定8.3.1.1概述8.3.1.2乙酰化法8.3.1.3高碘酸氧化法實驗8.2乙酸酐-乙酸鈉乙酰化法測定季戊四醇實驗8.3高碘酸氧化法測定丙三醇含量方法的對比羰基化合物的測定.1概述8.3.2.2羥胺肟化法8.3.2.3亞硫酸氫鈉法實驗8.4甲醛含量測定亞硫酸鈉法實驗8.5鹽酸羥胺肟化法測定甲基異丁基酮含量電位滴定法羧基和酯基的測定.1概述8.3.3.2羧基的測定8.3.3.3酯基的測定實驗8.6阿斯匹林含量測定

6、實驗8.7皂化-離子交換法測定乙酸乙酯含量烷氧基的測定8.3.4.1概述8.3.4.2蔡塞爾法糖類的測定8.3.5.1概述8.3.5.2費林溶液直接滴定法8.3.5.3鐵氰化鉀氧化法 8.3.5.4次碘酸鈉氧化法8.4含氮化合物的測定胺類化合物的測定8.4.1.1概述8.4.1.2酸滴定法8.4.1.3重氮化法實驗8.8咖啡因含量測定非水滴定法實驗8.9重氮化法測定磺胺二甲嘧啶含量硝基化合物的測定8.4.2.1概述8.4.2.2三氯化鈦還原法8.4.2.3氯化亞錫還原法8.5巰基和硫醚基的測定概述8.5.2巰基的測定8.5.3硫醚基的測定8.6有機物中水分的測定概述8.6.2卡爾費休法8.6.

7、2.1基本原理8.6.2.2卡爾費休試劑的配制與標定 .3試樣中水分的測定8.6.2.4應用實驗8.10卡爾費休法測定微量水分9.有機混合物的分離9.1混合物分離的一般步驟物理分離法9.1.1.1蒸餾法9.1.1.2萃取法9.1.1.3重結晶和升華化學分離法二元混合物的分離9.1.3.1根據各組分溶解性的差別進行分離9.1.3.2根據各組分揮發性的差別進行分離9.1.3.3利用各組分化學性質的差別進行分離多元混合物的分離9.2色層分析法概述紙層析法9222221基本原理9.2.2.2層析條件的選擇9.2.2.3操作方法實驗9.1紙層析法實驗9.2紙層分析環形法三種染料分離薄層層析法9.2.3.

8、1基本原理9層析條件的選擇9.2.3.3操作方法9.2.3.4應用實例實驗9.3食品中防腐劑苯甲酸（鈉）和山梨酸（鉀）的測定實驗9.4硝基苯胺三種異構體中鄰硝基苯胺的含量測定柱上吸附層析分離法9.2.4.1基本原理9.2.4.2層析條件的選擇9.2.4.3操作過程 .4應用實例柱上離子交換分離法9.2.5.1離子交換分離操作方法9.2.5.2離子交換分離法的應用 判斷題：1. 常用的薄層板可分為硬板和軟板兩種。在吸附劑中加入膠黏劑所制成的板稱為軟板，不加膠黏劑，將吸附劑直接鋪在玻璃板上稱為硬板（ ）。答案：錯 難度2 操作方法2. 薄層板涂好后要進行活化。活化的目的是使其失去部分或全部水分，具

9、有一定的吸附能力。（ ） 答案：對 難度3 操作方法 活化 判斷下列反應式是否正確：3. IBr + 2Br2 + 3H2O 5HBr + HIO3 ( ) 答案：對 難度2 蔡塞爾法4. HCOOH + Br HBr + CO ( ) 答案：錯 難度1 蔡塞爾法5. HIO3 + 5KI + 5H 3I2 + 5K + 3H2O ( )答案：錯 難度2 蔡塞爾法6. 多糖類有淀粉和纖維素等。 （ ）答案：對 難度1 糖類的測定7. 淀粉可以利用其還原性來測定其含量。 （ ） 答案：錯 難度1 糖類的測定8. 當用鐵氰化鉀法與費林試劑法同時測定蜂蜜等試樣時，若結果有爭議時，國家標準規定以費林試

10、劑法為仲裁法。 （ ）答案：錯 難度2 糖類的測定9. 費林溶液直接滴定法測還原糖，用亞甲基藍作指示劑，必須消耗一定量的還原糖。所以，在滴定過程中，過早加入與加量過多也會引人滴定誤差。（ ） 答案：對 難度2 費林溶液直接滴定法10酒石酸鉀鈉被蔗糖還原，生成紅色氧化亞銅沉淀。（ ） 答案：錯 難度2 費林溶液直接滴定法 判斷下列反應式是否正確：11. （ ） 答案：錯 難度 2 費林溶液直接滴定法12. （ ）答案：錯 難度3 費林溶液直接滴定法13. 芳仲胺類化合物，可以用亞硝酸鈉標準溶液直接滴定，發生重氮化反應。（ ） 答案：錯 P162 重氮化法的應用）14乙酰苯胺在硫酸存在下，回流水解

11、后轉變為芳伯胺，用重氮化法測定含量。（）（答案：對難度3 重氮化法的應用對氨基苯磺酸用重氮化反應測定時，應先用乙醇溶解，然后將溶液酸化后進行重氮化。 （ ） 答案：錯 難度3 重氮化法的應用 判斷下列反應式是否正確：16. C6H5NO2 + 6TiCl3 + 6HCl C6H5NH2 + TiCl4 + 2H2O （ ） 答案：對 難度 2 硝基化合物的測定17. 2NH4Fe（SO4）2 + 2TiCl3 + 2HCl 2FeSO4 + 2TiCl4 + （NH4）2 SO4 （ ） 答案：錯 難度3 硝基化合物的測定18. NH4Fe（SO4）2 + 3NH4CNS Fe（CNS）3 +

12、 2（NH4）2SO4 （ ） 答案：對 難度3 硝基化合物的測定19.分解有機物的方法，可分為干法分解和濕法分解。（ ） 答案：對 難度1 有機元素定量分析 20.一般元素定量分析，主要測定氮、硫、磷、鹵素等。（ ） 答案：錯 難度1 有機元素定量分析 21.克達爾法測氮，加入硫酸銅的目的是為了提高反應溫度。（ ） 答案：錯 難度 2 克達爾法22. 碘值是在規定條件下，每100g試樣在反應中加成所需碘的克數。（ ） 答案：對 難度2 鹵素加成法23.測定羰基化合物的含量時，用乙酸酐作為乙酰化試劑。（ ） 答案：對 難度2 羰基化合物的測定24.高碘酸氧化法是用來測定a-多羥基酸的。（ ）

13、答案：錯 難度 1 高碘酸氧化法25.亞硫酸氫鈉氧化法測醛和甲基酮是在低溫下反應，酯基的測定則需在高溫下進行皂化反應。（ ） 答案；對 難度3 酯基的測定26.酯值 + 酸值 = 皂化值 （ ） 答案：對 難度 2 酯基的測定 27.測定羧基都用酚酞作終點指示劑。（ ） 答案；錯 難度 3 羧基的測定 28.鹽酸羥胺肟化法是用來測醛酮的。（ ） 答案：對 難度 1 醛和酮的測定 29.測定碳氫的吸收順序應為水吸收管、氮氧化物吸收管、二氧化碳吸收管。（ ） 答案：對 難度3 碳和氫的測定30.測定碳氫時，鹵素和硫的干擾可以用高錳酸銀的熱解產物消除。（ ） 答案；對 難度 2 碳和氫的測定31.杜

14、馬法測氮是在氧氣流中進行的。（ ） 答案：錯 難度 2 杜馬法32.氧瓶燃燒法可以用來測磷元素。（ ） 答案：對 難度2 氧瓶燃燒法33.汞液滴定法所用的指示劑是二苯卡巴腙，終點顏色變化為淡黃-紅-紫。（ ） 答案：對 難度1 汞液滴定法34.測定碘元素的吸收液是氫氧化鉀和雙氧水的混合液。（ ） 答案：錯 難度3 碘的測定判斷下列反應式是否正確：35. RBr + NaI RI + NaBr ( ) 答案：對 難度1 碘化鈉-丙酮溶液試驗36. 3I2 + 5KCl + 3H2O HIO3 + 5KI + 5HCl ( ) 答案：錯 難度2 碘的測定37. I2 + 2Na2S2O3 2NaI

15、 + Na2S4O6 ( ) 答案：對 難度1 碘的測定38. NaHSO3 + I2 + H2O 2HI +NaHSO4 ( ) 答案；對 難度3 亞硫酸氫鈉法39. 干法分解就是酸煮分解，濕法分解就是燃燒分解。（ ）答案：錯 難度1 有機元素定量分析 40. 測定碳和氫的常用方法是燃燒分解法。（ ） 答案：對 難度1 有機元素定量分析 41. 在碳氫的測定中，有機物中的氮、硫、鹵素是常見的干擾元素。（ ）答案：對 難度1 一般干擾元素的消除 42. 有機物中氮的測定，通常是將有機物中的氮轉化為二氧化氮的形式。（ ）答案：錯 難度2 氮的測定 43. 無水高氯酸鎂是最好的吸水劑，因為它吸水快

16、，吸收容量大，吸水后體積縮小。（ ）答案：對 難度3 燃燒產物的測定44. 硝基化合物、亞硝基化合物偶氮化合物及肼、腙的測定不能使用克達爾法。（ ） 答案；對 難度3 氮的測定 45. 用克達爾法測氮時，消化過程中為了加速分解過程，縮短消化時間，常加入適量的無水硫酸鉀或硫酸鈉和催化劑。（ ） 答案：對 難度2 氮的測定 46. 用克達爾法測氮時，消化過程中，當消化液剛剛清澈時，并不表示所有的氮均轉變為銨鹽。（ ） 答案；對 難度2 氮的測定 47. 在用汞液滴定法測氯溴時，終點指示劑二苯卡巴腙的顏色變化是由淡黃紅紫。（ ） 答案：對 難度2 鹵素的測定 48. 用氧瓶燃燒法分解有機物時，如果燃

17、燒后，發現吸收液呈現黑色顆粒或見到濾紙碎片，則屬于正常情況。（ ） 答案；錯 難度1 鹵素的測定 49. 碘的測定用硫酸肼或硫酸肼和氫氧化鉀混合溶液為吸收液。（ ） 答案；對 難度2 鹵素的測定 53含有4個或少于4個碳，并含有氧、氮或硫的化合物往往是水溶性的。（ ） 答案：對 難度2 在水中的溶解性 54.低相對分子質量的酰鹵溶于水,所以它們屬于水溶組. ( )答案;錯 難度2 在水中的溶解性 55. 有機化合物的物理常數主要包括熔點、沸點、密度折射率。（ ）答案；錯 難度 1 物理常數的測定 56.旋光儀是由可以在同一軸轉動的兩個尼科爾棱鏡組成的。（ ） 答案；對 難度 2 旋光度的測定

18、P3157.在嗅化合物時，不可面對化合物猛烈吸氣，以防中毒。（ ） 答案；對 難度 1 初步審察 P3858.旋光管中若有空氣泡，會影響測定結果。（ ） 答案；錯 難度 3 旋光度的測定 p3259. 元素定性分析主要是鑒定碳、氫、氮、硫、鹵素。（ ） 答案；錯 難度 1 元素定性分析 P4060. 在酸性溶液中，溴離子和氯離子可被碘氧化成游離的溴和氯。（ ）答案；錯 難度 2 鹵素的鑒定 P4261. 常用的分解有機物的方法有金屬鈉熔法和氧瓶燃燒法。（ ）答案；對 難度 2 元素定性分析 P4062. 大多數有機物均可用鈉熔法來進行元素定性分析，但對于沸點低或易揮發的有機物，在鈉熔時未分解就

19、呈氣體逸出，常得到負性效果。（ ） 答案 ；對 難度 3 鈉熔法 P41 63. 糖和蛋白質在燃燒時會有刺激性氣味。（ ） 答案；錯 難度 1 灼燒試驗 P3864. 羧酸銨鹽和酰胺加熱時有氨氣放出。 （ ）答案；對 難度 3 灼燒試驗 P3865. 旋光度可用來度量物質的旋光能力，是旋光性物質的物理特性常數。（ ）答案：錯 難度 3 旋光度和比旋光度 P2966. 折射率可用來測定液體化合物的純度和溶液的濃度。（ ）答案；對 難度 2 折射率測定法的應用 P2467. 雙浴式熱浴由于采用雙載熱體加熱，具有加熱均勻，容易控制加熱速度的優點。（ ）答案：對 難度 2 熔點測定方法 P568. 選

20、擇載熱體的沸點不應高于試樣的全熔溫度，而且性能穩定，清澈透明。（ ） 答案：錯 難度 2 熔點測定方法 P569. 對于有機試劑、化工和石油產品，沸程是其質量控制的主要指標之一，沸程用蒸餾法測定，在標準化的蒸餾裝置中進行。（ ） 答案；對 難度 2 沸點測定方法 P1070. 密度的測定中所用密度的概念是指單位體積所含物質的質量。（ ） 答案：錯 難度 1 密度的測定 P1671. 如果物質中含有雜質，則改變了分子間的作用力，密度也隨著改變，根據密度的測定可以確定有機化合物的純度。（ ） 答案：對 難度 2 密度的測定 P1772. 對于一個未知的有機化合物的鑒定一般用系統鑒定的方法。（ ）

21、答案：對 難度 1 有機化合物的初步試驗 P3773. 有機化合物中氧元素的鑒定，沒有很好地鑒定方法，一般是通過溶度分組試驗和官能團鑒定反應判斷其是否存在。（ ） 答案：對 難度 2 元素定性分析 P4074. 醋酸鉛法鑒定硫是鈉溶液以醋酸酸化，加入稀醋酸鉛溶液躲，有紅色沉淀產生即表明硫的存在。（ ） 答案；錯 難度 2 元素的鑒定 P4175. 溶度分組法是根據化合物 在某些極性或非極性以及酸性或堿性溶劑中的溶解行為來分組的。（ ） 答案：對 難度 2 溶度分組試驗 P4676. 有機酸中磺酸的酸性比碳酸弱。（ ） 答案：錯 難度 2 溶解行為與分子結構的關系 P4877. 烷烴不溶于水及反

22、應性溶劑中，屬于M組。（ ） 答案：錯 難度 3 烷烴的檢驗 P5678. 烯烴和炔烴灼燒時常帶黑煙，只溶于濃H2SO4,屬于N組。（ ） 答案：對 難度 2 烯烴和炔烴的檢驗 P5679. 鹵代烴或其衍生物與硝酸銀作用生成鹵化銀沉淀。（ ） 答案：對 難度 2 鹵代烴地檢驗 P5880. 伯、仲、叔醇的鑒別試驗用硝酸鈰試驗和酰氯試驗。（ ） 答案：錯 難度 2 醇類化合物的檢驗 P6081. 含有10個碳以下的醇 與硝酸鈰溶液作用，一般生成藍色配合物。（ ） 答案：錯 難度 2 一般醇羥基的檢驗 P60 82. 大多數伯、仲醇，易被重鉻酸鉀-硝酸溶液氧化為羧酸或酮，反應后溶液變為藍色。（ ）

23、 答案：對 難度 3 伯、仲、叔醇的鑒別試驗 P61 83. 除硝基酚外，多數純酚應為無色，酚帶顏色往往是被氧化引起的。（ ） 答案：對 難度 2 酚類化合物的檢驗 P62 84. 大多數酚類，遇到三氯化鐵溶液均可形成沉淀。（ ） 答案：錯 難度 3 酚類化合物的檢驗 P6285. 醛酮除甲醛和乙醛在室溫下是氣體外，其余都是液體。（ ） 答案：錯 難度 3 羰基化合物的檢驗 P6386. 醛和酮都能與2，4-二硝基苯肼反應，生成黃色或橙黃色的沉淀。（ ） 答案：對 難度 2 羰基化合物的檢驗 P6387. 醛類與費林試劑反應生成紅色的氧化亞銅沉淀。（ ） 答案：錯 難度 3 脂肪醛與芳香醛的鑒

24、別 P64 88. 甲醛在強酸條件下，能與試劑發生反應，其他醛都不反應。（ ） 答案：對 難度 2 醛的檢驗席夫試驗 P64 89. C1C4 一元酸溶于水，也溶于乙醚，屬S2酸性組。（ ） 答案：錯 難度 2 羧酸及其衍生物的檢驗 P6590. 酯與羥胺作用生成羥肟酸，羥肟酸與三氯化鐵在弱酸性溶液中生成有顏色的可溶性羥肟酸鐵。（ ） 答案：對 難度 3 羧酸及其衍生物的檢驗 P6591. 亞硝酸試驗可以用來區別各種不同的胺。（ ）答案：對 難度 1 亞硝酸試驗 P6992. 脂肪族硝基化合物多數是黃色具有愉快香味的液體。（ ） 答案：錯 難度 2 硝基化合物的檢驗 P70 93. 大多數硝基

25、化合物，特別是芳香硝基化合物很容易將氫氧化亞鐵氧化成氫氧化鐵。（ ） 答案；對 難度 2 硝基化合物的檢驗 P70 94. 硝基化合物與丙酮和氫氧化鈉溶液混合時，產生顯色反應。（ ） 答案：錯 難度 3 硝基化合物的檢驗 P7095. 硫醇和硫酚化合物大多數為液體，有極難聞的臭味。（ ） 答案；對 難度 3 硫醇、硫酚的檢驗 P71 96. 磺酸在空氣中往往潮解，它們的堿土金屬鹽類能溶于水。（ ） 答案：對 難度 3 磺酸類的檢驗 P7297. 制備衍生物時，衍生物的熔點與未知物的熔點至少要相差10以上。（ ） 答案；錯 難度 3 選擇衍生物的原則 P8198. 醇類可以和硝基苯反應生成相應的

26、固體酯。（ ） 答案：錯 難度 3 部分化合物的重要衍生物的制備 P8299. 醇類和異氰酸苯酯反應生成苯氨基甲酸酯。（ ） 答案：對 難度 3 部分化合物的重要衍生物的制備 P82100. 酚類與乙酸在氫氧化鈉存在下能縮合成芳氧乙酸。（ ） 答案：錯 難度 3 部分化合物的重要衍生物的制備 P82101. 羧酸的衍生物主要是制備成固體酰胺或固體酯。（ ） 答案：對 難度 3 部分化合物的重要衍生物的制備 P82102. 胺類化合物都可以制成酰胺。（ ） 答案：錯 難度 3 部分化合物的重要衍生物的制備 P82103. 測定有機物中的碳和氫常用的方法是燃燒分解法，用硫酸銅作催化劑。（ ） 答案

27、；錯 難度 2 碳和氫的測定 P90104. 測定碳和氫時，無水高氯酸鎂吸收管，必須安裝在堿石棉管的前面。（ ） 答案；對 難度 2 一般干擾元素的消除 P91 105. 測定碳和氫時，含氮化合物燃燒后，生成二氧化氮可用堿石棉吸收。（ ） 答案：錯 難度 3 一般干擾元素的消除 P91106. 克達爾法的儀器設備簡單，測定過程也比較簡便，能測定所有的含氮有機物。（ ） 答案； 錯 難度 2 氮的測定 P95107. 克達爾法選用溴甲酚綠-甲基紅或亞甲基藍-甲基紅混合指示劑指示終點。（ ） 答案；對 難度 2 克達爾法 P98 108. 杜馬法測氮必須在二氧化氮氣流下燃燒分解。（ ） 答案：錯

28、難度 2 杜馬法 P99 109. 有機鹵化物測定的共同點是將有機物中的鹵素通過氧化或還原法定量地轉變為無機鹵化物，然后用化學分析或物理化學分析法測定鹵素含量。（ ） 答案；對 難度 2 鹵素的測定 P104110. 氯、溴、碘的測定都可以用氧瓶燃燒法分解，再用汞液滴定法滴定。（ ） 答案；對 難度 2 鹵素的測定 P104111. 三氯化鈦在堿性溶液中，能使芳香族硝基化合物定量地還原為芳香族胺。（ ） 答案：錯 難度 2 三氯化鈦還原法 P166112. 羰基化合物包括醛和酮兩大類。（ ） 答案 ：對 難度 1 羰基化合物的測定 P63113. 醛和酮與碘酸鉀-碘化鉀混合后，溫熱能析出碘，碘

29、遇淀粉溶液呈藍色。（ ） 答案：錯 難度 2 羧酸及其衍生物的檢驗 P65 114. 用克達爾法測氮是首先將含氮有機物變成氨氣。（ ） 答案；對 難度 2 氮的測定 P95115. 杜馬法不能用來測定硝基化合物、亞硝基化合物、偶氮化合物及肼、腙等。（ ） 答案：錯 難度 3 氮的測定 P95 116. 用克達爾法測氮時，用硼酸溶液作為吸收劑來吸收。（ ） 答案：對 難度 3 克達爾法 P98117. 汞液滴定法測定鹵素時，用二苯卡巴腙作指示劑。（ ） 答案：對 難度 2 氯、溴的測定 汞液滴定法118. 用氯化碘法測雙鍵時，瓶口要密閉，并忌光照。（ ） 答案；對 難度 3 鹵素加成法 P116

30、119. 羥基化合物都可以用乙酰化法進行測定。（ ） 答案；錯 難度 2 羥基化合物的測定 120. 乙酸酐-吡啶-高氯酸乙酰化法用甲酚紅-百里酚藍混合指示劑，終點顏色由黃色變為紫紅色。（ ） 答案：對 難度 3 羥基化合物的測定121. 乙酸酐-乙酸鈉乙酰化法中使用乙酸鈉作催化劑。（ ） 答案：對 難度 2 羥基化合物的測定122. 羰基化合物和肼類作用生成肟。（ ） 答案；錯 難度 2 羰基化合物的測定123. 醛和甲基酮可與亞硫酸氫鈉加成生成a-羥基磺酸鹽。（ ） 答案：對 難度 3 羰基化合物的測定 124. 過量的鹽酸羥胺在有吡啶存在下，與醛和酮發生肟化反應。（ ） 答案；對 難度2

31、 羥胺肟化法 125. 羥胺肟化法選用溴酚藍作指示劑，終點顏色由藍綠色變成黃色。（ ） 答案；錯 難度 3 羥胺肟化法126. 酯基的測定是利用酯在堿性溶液中的水解反應即皂化反應來測定的。（ ） 答案：對 難度 2 酯基的測定127. 酸值是指在規定條件下，中和1g試樣所消耗的氫氧化鉀的毫克數。（ ） 答案：錯 難度 2 酯基的測定128. 碘代烷的沸點隨著烷基中的碳原子數的增加而升高。（ ） 答案；對 難度 2 烷氧基的測定 129. 費林溶液直接滴定法可以用來測定所有的糖類。（ ） 答案；錯 難度 2 費林溶液直接滴定法130. 淀粉經酸或酶水解生成葡萄糖和果糖。（ ） 答案：錯 難度 1

32、 費林溶液直接滴定法131. 還原糖和水解后產生的轉化糖，在堿性溶液中能將高鐵氰化鉀還原。（ ） 答案：對 難度 3 鐵氰化鉀氧化法132. 次碘酸鈉氧化法測定醛糖時，試樣中不得含有乙醇，因為它們會消耗碘，使測得值偏低。（ ） 答案；錯 難度 2 次碘酸鈉氧化法133. 次碘酸鈉氧化法測定醛糖時，不能將碘和氫氧化鈉直接混合。（ ） 答案：對 難度 3 次碘酸鈉氧化法134. 氨基是堿性基團，所以具有一定程度的堿性。（ 0 答案；對 難度 1 胺類化合物的測定135. 芳香族胺在無機酸存在下，和亞硝酸發生重氮化反應，生成重氮鹽。（ ） 答案；錯 難度 3 胺類化合物的測定136. 重氮化法常用內

33、外指示劑結合來指示終點。（ ） 答案：對 難度 2 重氮化法137. 重氮化法一般需要加熱反應才能進行。（ ） 答案；錯 難度 3 重氮化法138. 脂肪族硝基化合物呈中性，但是伯、仲硝基化合物在堿性溶劑中可以變為酸性結構。（ ） 答案；對 難度 3 硝基化合物的測定139. 芳香族硝基化合物在不同介質中還原得到的產物是不同的。（ ） 答案；對 難度 2 硝基化合物的測定140. 三氯化鈦還原法測定硝基化合物用硫酸高鐵銨作終點指示劑。（ ） 答案；錯 難度 2 三氯化鈦還原法141. 氯化亞錫還原法測硝基化合物時必須用過量的氯化亞錫，反應完全后，再用碘標準溶液滴定。（ ） 答案：對 難度 2

34、氯化亞錫還原法142. 磺酸是強酸，可以用堿標準溶液直接滴定。（ ） 答案：對 難度 1 巰基和硫醚基的測定143. 用硝酸銀法測巰基所選用的指示劑是硫氰酸銨。（ ） 答案：錯 難度 2 巰基的測定144. 碘量法可以用來測巰基。（ ） 答案；對 難度 1 巰基的測定145. 硫醚基用溴酸鹽滴定法測定。（ ） 答案；對 難度 1 硫醚基的測定146. 溴酸鹽直接滴定法測硫醚基是用甲基橙為指示劑，終點時使甲基橙變為紅色。（ ） 答案：錯 難度 2 硫醚基的測定147. 有機物中水分的測定常用的方法有：干燥法、蒸餾法、卡爾費休法及氣相色譜法。（ ） 答案；對 難度1 有機物中水分的測定148. 卡

35、爾費休法是一種在水溶液中進行的氧化還原滴定法。（ ） 答案；錯 難度1 卡爾費休法149. 卡爾費休法可以用反應物碘作自身指示劑。（ ） 答案：對 難度 2 卡爾費休法150. 卡爾費休法測水分時加入吡啶和甲醇，它們既是反應物，又起到溶劑的作用。（ ） 答案；對 難度 3 卡爾費休法151. 溶劑萃取被分離的對象只能是液體。（ ） 答案 ；錯 難度 2 萃取法152. 重結晶和升華是純化固體物質的方法。（ ） 答案；對 難度 1 萃取法153. 升華是利用組分間的不同的沸點來進行分離提純的。（ ） 答案：錯 難度 2 萃取法154. 當一般的物理、化學分離法無法分離混合物時，應該采取色譜法進行

36、分離測定。（ ） 答案：對 難度 2 化學分離法155. 二乙胺和乙二胺可以選用乙醚萃取法進行分離。（ ） 答案；對 難度 3 二元混合物的分離156. 乙醇與乙二醇、乙酸與草酸，前者不能隨水蒸氣蒸出留在水溶液中，而后者能蒸出。（ ） 答案；錯 難度 3 根據各組分溶解性地差別進行分離157.沸點較低的有機物，可以直接用氣相色譜法進行分離。（ ） 答案；對 難度 2 根據各組分溶解性地差別進行分離158. 苯甲醛和苯甲酸的分離，可以利用苯甲酸的成鹽反應進行分離。（ ） 答案；對 難度 2 利用各組分化學性質的差別進行分離159. 苯酚是強酸性化合物，水楊酸是弱酸性化合物，可以用碳酸氫鈉把苯酚萃

37、取出來再進行分離。（ ） 答案；錯 難度 2 利用各組分化學性質的差別進行分離160. 色層分析法是一種物理化學分離分析方法。（ ） 答案；對 難度 2 色層分析法161. 色層分析法總是由一種流動相，帶著被分離的物質，流經固定相。（ ） 答案；對 難度 1 色層分析法162. 按照分離的操作形式不同，可將色層分析法分為吸附層析、分配層析、離子交換層析和凝膠層析。（ ） 答案：錯 難度 2 色層分析法163. 展開劑的選擇要從欲分離物質在兩相中的溶解度和展開劑地極性來考慮。（ ） 答案；對 難度 3 層析條件的選擇164. 吸附劑和展開劑地選擇是紙層析分離能否成功的關鍵。（ ） 答案：錯 難度

38、 2 薄層層析法165. 吸附劑一般應為粒度均勻的細小顆粒，具有較大的表面積和一定的吸附能力，與被分離物和展開劑不起化學反應。（ ） 答案；對 難度 2 層析條件的選擇166. 硅膠能吸附酯溶性物質，也能吸附水溶性物質。（ ） 答案；對 難度 2 層析條件的選擇167. 常用的顯色方法有：在紫外光下觀察，以蒸氣熏蒸顯色以及噴以各種顯色劑。（ ） 答案：對 難度 3 操作方法168. 洗脫法世較常用的定性分析測定方法。（ ） 答案：錯 難度 2 操作方法169. 薄層掃描法是用薄層掃描儀對色斑進行掃描檢出，或酯基鶩在薄層上對色斑進行掃描定量。（ ） 答案：對 難度 3 操作方法170. 柱上吸附

39、層析分離的過程。主要有吸附劑的填裝，試樣溶液的配制與加入，洗脫展開和顯色、鑒定和測定。（ ） 答案：對 難度 3 柱上吸附層析分離法171. 氯化亞錫在堿性溶液中，容易被空氣中的氧氧化。（ ） 答案：錯 難度 2 氯化亞錫還原法172. 硝基具有還原性，在不同的條件下與氧化劑反應得到不同的產物。（ ） 答案：錯 難度 2 硝基化合物的測定173. 干燥法測定水分，是根據有機物在干燥前后質量之差來計算水分含量的。（ ） 答案；對 難度 2 干燥法174. 伯胺和仲胺可以用乙酰化法進行測定。（ ） 答案；對 難度 1 胺類化合物的測定175. 硒是一種有毒元素，用克達爾法測氮時使用硒粉作催化劑易引

40、起中毒，因此，使用這種催化劑時要注意回收。（ ） 答案：錯 難度 2 克達爾法176. 用杜馬法測氮使氮元素變成氨氣，用克達爾法測氮使氮元素變成氮氣。（ ） 答案：錯 難度 2 氮的測定177. 用汞液滴定法測定碘元素時，用硫酸肼溶液或硫酸肼和氫氧化鉀混合溶液為吸收液。（ ） 答案；對 難度 3 碘的測定178. 用碘量法測有機物中的碘元素，要用甲酸除去過量的溴，滴加溴酚藍指示劑，若溶液變為紅色表明溴已除盡。（ ） 答案：錯 難度 3 碘的測定179. 催化加氫法測雙鍵，測定時所用的氫氣，必須不含氧氣和硫化氫，以免催化劑被氧化或中毒而降低活性。（ ） 答案；對 難度 3 催化加氫法180. 溴

41、加成法測雙鍵所用的溴化試劑主要有溴酸鉀-溴化鉀溶液、溴-溴化鈉的甲醇溶液，而不直接使用溴水溶液。（ ） 答案；對 難度 2 溴加成法181. 用乙酸酐-吡啶-高氯酸乙酰化法測醇羥基時，常用甲酚紅-百里酚藍混合指示劑，用乙酸酐-乙酸鈉乙酰化法則使用酚酞指示劑。（ ） 答案：對 難度 3 乙酰化法182. 酒石酸、檸檬酸等有機物，在酸性條件下能與高氯酸反應，從而對它們進行測定。（ ） 答案：錯 難度 3 高碘酸氧化法183. 用羥胺肟化法測醛和酮，試樣中如果有酸性或堿性物質存在時，必須事先加以校正。（ ） 答案：對 難度 3 羥胺肟化法184. 蔡塞爾法可以用來測定所有的烷氧基。（ ） 答案；錯

42、難度 1 蔡塞爾法185. 糖類的測定可以根據溶液物理性質的改變來測定溶液中被測物的含量。（ ） 答案：對 難度 2 糖類的測定186. 用費林溶液直接滴定法測定糖含量時，加熱煮沸溶液后就可以關掉熱源。（ ） 答案：錯 難度 2 糖類的測定187. 還原糖在酸性溶液中，能將高鐵氰化鉀還原。（ ） 答案；錯 難度 2 鐵氰化鉀氧化法188. 堿性很弱的胺，不能在水和醇溶劑中滴定，需要在非水溶劑中滴定。（ ） 答案；對 難度 3 胺類化合物的測定189. 氯化亞錫仔酸性溶液中能將硫醚基還原。（ ） 答案：錯 難度 1 氯化亞錫還原法190. 硝酸銀法可以用來測定有機物中的硝基。（ ） 答案：錯 難

43、度 2 巰基的測定191. 凡是本身不與卡爾費休試劑發生反應的有機物都可以直接測定有機物中的水分或測定反應中生成或消耗的水分。（ ） 答案；對 難度 3 試樣中水分的測定192. 紙上層析是一種吸附層析，以濾紙作為支持劑，濾紙纖維素吸附著的水分為固定相。（ ） 答案：錯 難度 2 紙層析法193. 陽離子交換樹脂的活性基團是酸性的，它的H+可被陽離子交換。（ ） 答案：對 難度 2 柱上離子交換分離法194. 如果需要測定的某種陽離子受到共存的陰離子的干擾，應選用強酸性陰離子交換樹脂。（ ） 答案：錯 難度 3 柱上離子交換分離法195. N,N-二烷基取代的芳叔胺，氨基對位無取代基時，與亞硝

44、酸作用，生成對亞硝基芳叔胺鹽酸鹽，呈紅棕色溶液或橙黃色固體。（ ） 答案；對 難度 3 胺類化合物的檢驗196. 酯、酰鹵、酸酐及酰胺都可以利用羥肟酸鐵試驗來檢驗它們的存在。（ ） 答案：對 難度 2 羧酸衍生物的檢驗197. 芳胺、硫醇由于含有易被溴取代的氫原子以及易被溴水氧化，因此可以使溴水退色。（ ） 答案：對 難度 3 酚類化合物的檢驗198. 酰氯與羧酸反應生成酯，以次來鑒別羧基。（ ） 答案；錯 難度 2 一般醇羥基的檢驗199. 不飽和烴一般與濃H2SO4發生加成反應形成烴基酸性硫酸酯，而溶于過量的濃硫酸中。（ ） 答案；對 難度 3 在冷濃硫酸中的溶解性200. 能使偏振光向順

45、時針方向旋轉的是右旋，向逆時針方向旋轉的是左旋。（ ） 答案；對 難度 2 比旋光度的測定選擇題：1. 脂肪族伯胺與亞硝酸反應放出( )，測量這種氣體的體積從而計算伯氨基的量。A氫氣 B.氧氣 C. 氮氣 D. 二氧化碳 答案：C 難度2 胺類化合物的測定2. 次碘酸鈉氧化法只適用于測定( )。A. 酮糖 B. 蔗糖 C.纖維素 D.葡萄糖答案：D 難度3 次碘酸鈉氧化法3. 相對分子質量小的硫醚的測定，用方法( )。 A. 溴酸鹽直接滴定法 B. 碘量法 C. 硝酸銀法 D.三氯化鈦還原法答案：A 難度 3 硫醚基的測定3. 補充反應式：Br2 + ( )+ H2O R2SO2 + 2HBr

46、A. R2S B. R2SO C. H2O2 D. KBr 答案：A 難度2 硫醚基的測定4. 三氯化鈦還原法可以用來測定( )。A. 巰基 B. 硝基 C. 胺基 D. 糖類答案：B 難度2 硝基化合物的測定5. 醛或酮與羥胺反應生成肟，用( )法滴定生成的水分，既可測定醛或酮的含量。A. 碘量法 B. 酸量法 C. 羥胺肟化法 D. 卡爾·費休法 答案：D 難度2 卡爾·費休測水法6. 標定卡爾·費休試劑，可選用( )來進行標定。A. 碘 B. 二氧化硫 C. 二水合酒石酸鈉 D. 無水乙酸鈉答案：C 難度3 卡爾·費休試劑的標定7. 咖啡因含量的測

47、定可選用( )進行非水滴定。A. 乙酸酐-高氯酸-吡啶乙酰化法 B. 高氯酸標準溶液 C. 冰乙酸標準溶液D. 重氮化法答案：B 難度3 咖啡因含量的測定 （高級班用）8. 費林試劑由硫酸銅的水溶液和酒石酸鉀鈉的氫氧化鈉水溶液混合而成。酒石酸鉀鈉的分子式為( )。A. NaOOC-(CHOH)3-COOK B. NaOOC-(CHOH)2-COOK C. NaOOC-(CHOH)5-COOK D. NaOOC-(CHOH)4-COOK答案：B 難度2 費林溶液直接滴定法9. 色層分析法總是由一種流動相，帶著被分離的物質，流經( )。從而使試樣中的各組分分離。A. 固體相 B. 氣體相 C. 液體相 D. 固定相答案：D 難度2 色層分析法10. 紙上層析是一種( )，以濾紙作為支持劑，濾紙纖維素吸附著的水分為固定相。A. 吸附層析 B.