1、HPLC Business DeptShimadzu Corporation氣相色譜基礎知識HPLC Business DeptShimadzu Corporation石油醚碳酸鈣顆粒色素玻璃柱HPLC Business DeptShimadzu Corporation二、定義 色譜法：利用組分在兩相間分配系數不同 而進行分離的技術 移動相：攜帶樣品流過整個系統的流體 固定相：靜止不動的一相，色譜柱HPLC Business DeptShimadzu Corporation氣相色譜流程圖載氣進樣口柱溫箱檢測器數據處理流量控制器HPLC Business DeptShimadzu Corpora

2、tion載氣HPLC Business DeptShimadzu Corporation載氣返回HPLC Business DeptShimadzu Corporation流量控制器（CFC）流量控制器前視圖AirH2PMP表：恒壓控制， 用于毛細柱分析M表：恒流控制 用于填充柱分析流量控制器頂視圖HPLC Business DeptShimadzu Corporation流量控制器（CFC）流路控制示意圖（雙CFC控制） INJ1毛細管柱鋼瓶P1P2M1M2INJ2填充柱1填充柱268kgf/cm2返回HPLC Business DeptShimadzu Corporation進樣口進樣口類

3、型進樣口類型HPLC Business DeptShimadzu Corporation進樣口進樣口比較進樣口比較HPLC Business DeptShimadzu Corporation進樣技術的改進溶溶劑劑 空氣空氣 樣樣品品 空氣空氣溶劑沖洗法溶劑沖洗法優點：減少熱進樣時的樣品歧視效應HPLC Business DeptShimadzu Corporation進樣口分流分流/不分流進樣口示意圖不分流進樣口示意圖載氣隔墊吹掃出口分流出口毛細管柱玻璃襯管F2F1分流比：SPL.RF2:(F1+F2)襯管體積：約0.5mL隔墊吹掃流量： 23mL/minHPLC Business DeptS

4、himadzu Corporation進樣口分流分流/不分流進樣口注意點：不分流進樣口注意點：1）前提：樣品氣化后呈完全均勻狀，否則因分流誤差而影響定量準確度2）不分流進樣時，應設定進樣時間；進樣時關閉分流出口，經進樣時間后，電磁閥自動打開，以將襯管外部的樣品氣體由分流出口排出，避免色譜峰拖尾。返回HPLC Business DeptShimadzu Corporation色譜柱色譜柱類型色譜柱類型填充柱寬孔徑毛細管柱細孔徑毛細管柱內徑（mm）240.530.10.32柱長（m）0.51051005100流量（ml/min）10604300.33.0HPLC Business DeptShim

5、adzu Corporation色譜柱HPLC Business DeptShimadzu Corporation色譜柱)(54.52/hRWtnHPLC Business DeptShimadzu Corporation色譜柱柱效與載氣線速度的關系柱效與載氣線速度的關系曲線最低點處的塔板高度稱為最小板高Hmin，對應的線速度稱為最佳線速uopt，此時，柱效最好。HPLC Business DeptShimadzu Corporation色譜柱載氣種類對柱效的影響載氣種類對柱效的影響HPLC Business DeptShimadzu Corporation色譜柱如何提高柱效如何提高柱效HPL

6、C Business DeptShimadzu Corporation色譜柱載氣線速度和流量測定載氣線速度和流量測定mtLu HPLC Business DeptShimadzu Corporation色譜柱最佳流量最佳流量通常情況下，可以使用下列推薦值來確定各種不同類型柱的最佳流量。填充柱載氣最佳流量（mL/min）最佳線速度（cm/s）1/450602.63.21/820304.26.3HPLC Business DeptShimadzu Corporation色譜柱最佳流量最佳流量毛細管柱載氣最佳流量（mL/min）最佳線速度（cm/s）0.53mm id3522380.32mm id1

7、320410.20mm id0.5121320.10mm id0.20.542106HPLC Business DeptShimadzu Corporation色譜柱分離度（分離度（R）：）：柱將兩個相鄰峰彼此分離的程度。1212)(2WWttRRRHPLC Business DeptShimadzu Corporation色譜柱色譜柱的選擇色譜柱的選擇HPLC Business DeptShimadzu Corporation色譜柱各公司常用色譜柱牌號對照表各公司常用色譜柱牌號對照表固定液名稱ShimadzuJ&WHPSupelcoChrompack100%聚甲基硅氧烷OV-1OV-

8、101CBP1DB1HP1SPB-1CP-Sil 5CB95甲基5苯基SE-54CBP-5DB5HP5SPB-5CP-Sil 8CB50甲基50苯基OV-17CBP-10DB17HP17SPB-35CP-Sil 19CB聚乙二醇PEG20MCBP20DBWAXHPWAXSUPELCO-WAXCP-Sil 52CB返回HPLC Business DeptShimadzu Corporation檢測器氣相色譜常用檢測器氣相色譜常用檢測器HPLC Business DeptShimadzu Corporation檢測器FID（氫火焰離子化檢測器）（氫火焰離子化檢測器）HPLC Business De

9、ptShimadzu Corporation檢測器FID操作流量設定操作流量設定氣體種類流量范圍，mL/min推薦流量，mL/min載氣（填充柱）3060載氣（毛細管柱）15氫氣406050空氣400600500柱流量尾吹氣306030HPLC Business DeptShimadzu Corporation檢測器FID操作參數設定操作參數設定HPLC Business DeptShimadzu Corporation檢測器TCD（熱導檢測器熱導檢測器）HPLC Business DeptShimadzu Corporation檢測器TCD操作參數設定操作參數設定HPLC Business DeptShimadzu Corporation檢測器影響影響TCD檢測靈敏度的因素檢測靈敏度的因素HPLC Business DeptShimadzu Corporation檢測器ECD檢測器檢測器HPLC Business DeptShimadzu Corporation檢測器ECD檢測器檢測器HPLC Business DeptShimadzu Corporation檢測器FPD檢測器檢測器HPLC Business DeptShimadzu Corporation檢測器FPD檢測器檢測器HPLC