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文檔簡介

1、精品文檔聚酰亞胺制備（ 1）實驗原理以均苯四甲酸酐和對苯二胺縮聚而成的聚酰亞胺最終的產物不溶不熔，分子量很低時就從反應介質中沉淀出來，無法加工和成膜。因此要分成預聚和終縮聚兩個階段來合成：第一步是在 N'N二甲基乙酰膚、 N'N二甲基甲酰胺、砒咯烷酮等極強溶劑中，于室溫下，使二酐和對苯二胺進行預縮聚，形成可溶性高分子量聚酰胺；第二步才將該預聚物成型，如膜、纖維、涂層、層壓材料等，然后加熱到150以上，使殘留的羧基和亞胺基繼續反應固化。反應過程如圖所示。（ 2）原科配比理論上是二酐與二胺的配比為 1：1時得到的聚酰胺酸的分子量最高，粘度最大。但由于反應體系有微量水存在，使過量的二

2、酐轉化為酸變得不活潑，所以就耍二酐稍過量時才能獲得較高的分子量和較高的粘度。一般二酐與二胺摩爾量之比在1.020 1.030 比較合適。（ 3）聚酰胺酸 (PAA)固體含量的確定。1 歡迎下載精品文檔在選擇聚酰胺酸膠液的固體含量時，要考慮膠液的粘度不能太小，太小不利于成膜。通過查閱資料并結合大量實驗，膠液的固體含量為 10時最佳。各種膠液的固體含量配比見表反應物質8%10%12%反應物質PAA固體含量PMDA（g）2.2252.6313.16ODA(g)2.0032.3703.84NMP(ml)505050PAA-聚酰胺酸， PMDA均-苯四甲酸二酐 , ODA- 二氨基二苯基醚 ,NMP-毗

3、咯烷酮。（ 4）儀器和藥品儀器：電動攪拌器、電熱鼓風干燥箱、三口燒瓶、量簡、研缽、燒杯等 ( 其它需要的玻璃儀器可任選) ；本體：均苯四甲酸二酐(PMDA)， 4'4- 二氨基二苯基醚 (ODA)；溶劑： N'N- 二甲基乙酰胺、N'N- 二甲基甲酰胺、毗咯烷酮(NMP)任選一種。（ 5）實驗步驟a. 用研缽將均苯四甲酸二酐(PMDA)和 4'4- 二胺基二苯基醚(ODA)分別研。2 歡迎下載精品文檔細，然后放于干燥箱中在100左右的溫度下烘培12個小時，備用。b. 烘好的 4'4- 二氨基二苯基醚 (ODA)溶于 N'N二甲基乙酰胺等溶劑中，高

4、速攪拌至無顆粒狀物質時，少量多次均勻加入均苯四甲酸二酐( 注意藥品保持干燥 ) ，大約 1 2小時加完 ( 注意：溫度控制在0 20) ；此時，得到了低聚合物 PAA。藥品用量：溶劑為40-50m1，聚酰胺酸 (PAA)的量為溶劑量的 5-12 ；c. 把所制得的溶膠涂抹( 流涎法 ) 在洗凈烘干的玻璃片上，一定要均勻，然后至于烘箱中亞胺化。d. 首先用銅網過濾，出去雜質。靜置2小時，然后在玻璃上進行涂膜。涂膜要以制得的膠液的粘度調節適當的均膠機轉速，轉速對膜厚度有所影響，在涂膜時采用一次、兩次涂覆得到厚度均勻的膜，然后在烘箱中進行亞胺化處理。e. 亞胺化處理：置于烘箱，將溫度調節至80保持 2小時，使溶劑全部揮發；再對烘箱升溫，采用階梯法，分別調節至120， 160， 200并保持 1小時，再將溫度調節至 240左右并保持 1小時亞胺化處理，最后冷卻置室溫。3

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