1、基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 化化 學(xué)學(xué) 指指 導(dǎo)導(dǎo) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)目目 錄錄基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 化化 學(xué)學(xué) 指指 導(dǎo)導(dǎo)1.學(xué)習(xí)用乙酸酐作酰化劑制備乙酰水學(xué)習(xí)用乙酸酐作酰化劑制備乙酰水楊酸的原理和方法楊酸的原理和方法。2.鞏固重結(jié)晶、熔點(diǎn)測(cè)定等基本操作鞏固重結(jié)晶、熔點(diǎn)測(cè)定等基本操作。3.了解乙酰水楊酸的藥用價(jià)值。了解乙酰水楊酸的藥用價(jià)值。基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 化化 學(xué)學(xué) 指指 導(dǎo)導(dǎo)乙酰水楊酸俗稱阿司匹林，為重乙酰水楊酸俗稱阿司匹林，為重要的非甾體抗炎藥，具有退熱、要的非甾體抗炎藥，具有退熱、鎮(zhèn)痛、抗風(fēng)濕等作用鎮(zhèn)痛、抗風(fēng)濕等作用。乙酰水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯乙酰水楊酸是水楊酸

2、（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐，在少量濃硫酸甲酸）和乙酸酐，在少量濃硫酸催化下，脫水而制得。催化下，脫水而制得。基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 化化 學(xué)學(xué) 指指 導(dǎo)導(dǎo) 主反應(yīng)主反應(yīng) 主要主要副副反應(yīng)反應(yīng)基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 化化 學(xué)學(xué) 指指 導(dǎo)導(dǎo) 副副反應(yīng)反應(yīng) 檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)程檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)程基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 化化 學(xué)學(xué) 指指 導(dǎo)導(dǎo)產(chǎn)物由于具有一個(gè)羧基，因此可以與堿反應(yīng)成鹽產(chǎn)物由于具有一個(gè)羧基，因此可以與堿反應(yīng)成鹽，而，而聚合物雜質(zhì)不能與堿反應(yīng)，從而達(dá)到分離聚合物雜質(zhì)不能與堿反應(yīng)，從而達(dá)到分離的目的；其的目的；其余雜質(zhì)如乙酰水楊余雜質(zhì)如乙酰水楊酸酐等，通過重結(jié)晶除去。酸酐等，通過重結(jié)晶除去。產(chǎn)物與產(chǎn)物與副產(chǎn)物分離副產(chǎn)物分離粗品的制備粗品的制備

3、加入水楊酸、乙加入水楊酸、乙酸酐和濃硫酸酸酐和濃硫酸搖動(dòng)至水楊搖動(dòng)至水楊酸完全溶解酸完全溶解繼續(xù)搖動(dòng)至有大量白繼續(xù)搖動(dòng)至有大量白色固體析出，加水抽色固體析出，加水抽濾、洗滌得粗產(chǎn)品濾、洗滌得粗產(chǎn)品粗品的純化粗品的純化粗產(chǎn)品粗產(chǎn)品 加碳酸氫鈉和水加碳酸氫鈉和水?dāng)嚢柚翢o氣泡攪拌至無氣泡抽濾得濾液抽濾得濾液加鹽酸析出晶體加鹽酸析出晶體抽濾抽濾洗滌、洗滌、干燥干燥粗品粗品加加95%乙醇乙醇和水和水加熱全部溶解加熱全部溶解冷卻，析晶冷卻，析晶抽濾晶體抽濾晶體基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 化化 學(xué)學(xué) 指指 導(dǎo)導(dǎo)1. 乙酸酐乙酸酐有毒并有較強(qiáng)烈的有毒并有較強(qiáng)烈的刺激性刺激性，取用時(shí)應(yīng)注意，取用時(shí)應(yīng)注意不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量蒸氣。不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量蒸氣。 2. 反應(yīng)反應(yīng)溫度不宜過高，否則將會(huì)增加副產(chǎn)物的生成溫度不宜過高，否則將會(huì)增加副產(chǎn)物的生成。3. 由于由于阿司匹林微溶于水，洗滌結(jié)晶時(shí)，用水量要少阿司匹林微溶于水，洗滌結(jié)晶時(shí)，用水量要少些，溫度要低，以減少產(chǎn)品損失。些，溫度要低，以減少產(chǎn)品損失。4. 濃濃硫酸具有強(qiáng)硫酸具有強(qiáng)腐蝕性腐蝕性，應(yīng)避免觸及皮膚或衣物。，應(yīng)避免觸及皮膚或衣物。基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 化化 學(xué)學(xué) 指指 導(dǎo)導(dǎo)思思 考考 題題1. 制備乙酰水楊酸時(shí)，為什么要使用干制備乙酰水楊酸時(shí)，為什么要使用干燥的儀