1、透明度、色澤、氣味、滋味鑒定法1 透明度鑒定定義 ： 油樣在一定的溫度下，靜置一定時間后，目測觀察油樣的透明程度。品質正常合格的油脂應是澄清、透明的，但若油脂中含有過高的水分、磷脂、蛋白質、固體脂肪、蠟質或含皂量過多時，油脂會出現渾濁，影響其透明度。故通過油脂透明度初步判斷油脂的純凈程度。1.1 儀器和用具（1） 比色管 :100ml, 直徑 25mm;（2） 乳白燈泡等。1.2 操作方法量取混勻試樣【1】 100ml 注入比色管中, 在 20下靜置24h 然后移置在乳白燈泡前（ 或在比色管后襯以白紙）, 觀察透明程度【2】 , 記錄觀察結果。1.3 結果表示觀察結果以“澄清、透明” “透明”

2、 “微濁” “渾濁”表示說明：【 1】 如果油樣受冷而出現凝固時，應置于50水浴中加熱熔化，取出，逐漸冷卻至20，然后再混勻備用。【 2】 觀察時，如油樣內無絮狀懸浮物及渾濁，即認為透明。棉籽油在比色管的上半部無絮狀懸浮物及渾濁，也認為透明；若有少量的絮狀懸浮物即認為微濁；若有明顯的絮狀懸浮物即認為渾濁。2色澤鑒定：羅維朋色計法色澤反映了油脂的純凈程度、加工工藝和精煉程度以及判斷其是否變質。2.1 儀器和用具羅維朋比色計漏斗、錐形瓶、滴管、濾紙等2.2 操作方法放平儀器, 安置觀測管和碳酸鎂片, 檢查光源是否完好。取澄清（ 或 過濾 ） 的試樣注入比色槽中（等級植物油選用25.4mm比色槽，色

3、拉油、高級烹調油、精煉棕桐油、調和油選用133.4mm比色槽）,達到距離比色槽上口約5mm處。將比色槽置入比色計中。先按規定固定黃色玻片色值打開光源, 移動 紅色片調色, 直至玻片與油樣色完全相同為止。如果油色有青綠色, 須配入藍色玻片, 這時移動紅色玻片, 使配入藍色玻片的號碼達最小值為止, 記下黃 . 紅或黃 . 紅 .藍玻片的號碼的各自總數, 即為被測油樣的色值。結果注明不深于黃多少號和紅多少號, 同時注明比色槽厚度。雙試驗允許差紅不超過0.2, 以試驗結果高的作為測定結果。技巧提示：看色澤時，先固定藍色片和黃色片，再調節紅色片來細調，亮度可用灰色來調整。3. 氣味、滋味鑒定通過氣味和滋

4、味的鑒定，可以了解油脂的種類、品質的優劣、酸敗的程度，能否食用以及有無摻雜等。操作方法：取少量試樣注入燒杯中, 加溫至 50，用玻棒邊攪拌邊嗅氣味 , 同時嘗辨滋味。凡具有該油固有的氣味和滋味, 無異味的為合格。不合格注明異味情況。植物油脂水分及揮發物含量測定法GB/T 5528-1995測定油脂水分的含量，對評價油脂的品質和保證油脂的安全儲藏有重要的意義。我司油脂水分測定的方法目前分經典方法和庫侖水分法。經典方法（烘箱法）：1 范圍此方法適用于所有不干性油油脂水分的測定，我司目前主要用于生產跟班控制和非緊急性發貨中高水分油脂的水分測定。2原理通過油脂的水分在特定的溫度和時間內揮發而引起的油脂

5、質量的變化，測定油脂水分。3儀器、試劑3.1 分析天平：感量 0.0001g 。3.2 空氣烘箱：恒溫±1。3.3 干燥器：直徑300mm內裝無水高氯酸鎂）。3.4 稱樣皿：鋁質（直彳仝50mm;高20mm或100mL燒杯。4試樣制備4.1 取樣、分樣：按 GB 5524 執行。4.2 試樣 ：按 GB/T 15687 執行。5測定步驟5.1 空氣烘箱法5.1.1 在已恒重白稱樣皿（m0）中稱取當即搖勻的10g試樣（mi）,準確到0.001g。5.1.2 把試樣放入104± 2 的烘箱中烘干60min。5.1.3 取出稱樣皿，立即放入干燥器中，充分冷卻到室溫（30min 以

6、上 ），稱量烘后重量 （m2） ，準確到0.001g 。5.1.4 重復3.1.23.1.3進行復烘，復烘時間為30min,直到前后兩次重量差值小于0.002g 為止。如果后一次重量大于前一次重量，以前一次重量為準。6結果計算6.1 按下式計算水分及揮發物百分含量：水分及揮發物含量（尸（m 1-m2）/ （m 1-m0） x 100式中：m1 烘干前稱樣皿和試樣重量，g；m2 烘干后稱樣皿和試樣重量，g;m0 稱樣皿重量，g。6.2 取符合重復性要求的雙實驗結果加以平均，以平均值表示試樣的水分及揮發物的含量。6.3 測定結果應注明所采用的測定方法。6.4 重復性：同一實驗室，同時或連續兩次測定

7、結果之差不超過0.05 。7注意事項： 測定時，樣品冷卻時間要保持一致。酸值測定法GB/T 5530-1998油脂酸值系指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要氫氧化鉀的毫克數。測定油脂酸值可以評定油脂品質的好壞和儲存方法是否得當，并能為油脂堿煉工藝提供需要的加堿量。方法原理：用中性乙醛-乙醇（1:1）混合溶劑溶解油樣，然后用堿標準溶液滴定其中的游 離脂肪酸，根據油樣質量和消耗堿液的體積計算出油脂酸值。1 .儀器和用具滴定管：10Ml,最小刻度0.05mL錐形并瓦:250mL容量瓶，移液管，稱量瓶等分析天平：感量0.0001g2 .試劑0.1mol/L氫氧化鉀標準溶液中性乙醛-乙醇（1:1）混合溶劑

8、：臨用前每100 mL混合溶劑中，加入 0.3mL指示劑用 0.1N堿液滴定至中性。酚配指示劑：10g/L的95 %乙醇溶液。3 .分析步驟3.1 試樣制備按GB/T 15687進行3.2 試樣根據預計的酸值，按下表取樣預計酸值試樣重量，g試樣稱重的準確值，g<1200.051-4100.024-152.50.0115-750.50.001>750.10.0002準確稱重的試樣放到250mL錐形瓶中。3.3 測定將試樣加入50-150mL預先中和過的乙醛-乙醇混合液中溶解。用 0.1mol/L 氫氧化鉀溶液邊搖動邊滴定，直到指示劑顯示終點（酚酞變為粉紅色需最少維持 10s 不退色）

9、 。注：如果滴定所需 0.1mol/L氫氧化鉀溶液體積超過10mL時，可用濃度為 0.5mol/L氫氧化鉀溶液。滴定過程中若出現渾濁或分層，表明由堿液帶進水量過多（水：乙醇超過1 ： 4）使肥皂水解所致。此時應補加混合溶劑以消除渾濁，或改用堿乙醇溶液進行滴定。對于深顏色油滴定，不便于觀察終點，可以改變指示劑，改用 20g/1L 堿性藍 6B 乙醇溶液或10g/1L麝香草酚酗:乙醇溶液。堿性藍6B指示劑變色范圍為 PH9.414,酸性顯藍色，中性顯紫色，堿性顯淡紅色；麝香草酚Mt變色范圍為 PH9.310.5 ,從無色到藍色即為終點。3.4 測定次數：同一試樣進行兩次測定。4分析結果的表示4.1

10、 酸值酸值=VX cx 56.1/m（1）式中： V 所用氫氧化鉀標準液的體積,ml;c 所用氫氧化鉀標準液的準確濃度,mol/L m 試樣的質量，g56.1 氫氧化鉀的摩爾質量，g/mol4.2 游離脂肪酸游離脂肪酸可從酸值的測定結果計算得到，游離脂肪酸（%） = VX cx M/10Xm （2）式中： V 所用氫氧化鉀標準液的體積,ml;c 所用氫氧化鉀標準液的準確濃度,mol/L;m 試樣的質量，g;M 表示結果選用的酸的摩爾質量，g/mol 。兩次測定的算術平均值作為測定結果。技巧提示：終點顏色的判定與中性液顏色應保持一致。加熱試驗GB 5531-1985油脂加熱試驗是將油樣加熱至28

11、0，觀察其析出物的多少和油色變化情況，從而鑒定植物油脂中磷脂含量的感官鑒定方法。油脂經加熱至280后，若無析出物或只有微量析出物，且油色不變深，則認為油脂中磷脂含量合格（磷脂含量W0.10%）,若油脂中磷脂含量較高時（磷脂含量A 0.10%）,經加熱后則有多量絮狀析出物，油色變深。1. 儀器和用具萬用電爐裝有細砂的金屬盤（ 砂浴盤 ） 或石棉網燒杯 :100ml溫度計 :300-350 鐵支柱等2. 操作方法取混勻試樣約50ml 注入 100ml 燒杯內 , 置于帶有砂浴盤的電爐上加熱, 用鐵支柱懸掛溫度計 , 使水銀球恰在試樣中心, 加熱在 16-18min 內使試樣溫度升至280, 取下燒

12、杯, 趁熱觀察析出物多少和油色深淺情況。待冷卻至室溫后, 再觀察一次。3. 試驗結果植物油脂加熱試驗僅是鑒別油脂中磷脂含量的簡易方法, 不是定量分析, 因此試驗結果以 "油色不變"," 油色變深"," 油色變黑"," 無析出物"," 有微量析出物"," 多量析出物"以及 "有刺激性異味" 等表示。注 : 微量析出物: 油溫加熱至280時趁熱觀察,有析出物懸浮。多量析出物: 析出物成串, 成片結團。安全提示：加熱接近280時要特別注意觀察，到達280立即關閉

13、電爐，并將燒杯移至墊有耐火板的臺面上。不要放在溫差太大的地方，勿將熱的燒杯直接放在臺面上，以防損壞臺面或燒杯炸裂造成燙傷。不溶性雜質測定法GB 5529-1985油脂不溶性雜質是指油脂中不溶于石油醚等有機溶劑的殘留物；主要是泥土、沙石、餅屑、堿皂等。測定油脂不溶性雜質可以評定油脂品質的好次，檢查過濾設備的工藝效能，了解油脂儲藏安全性等。方法原理：利用雜質不溶于有機溶劑的性質，用石油醚溶解油樣，應用過濾或抽提的方法使不溶性雜質與油脂分離，然后將不溶性雜質烘干、稱量，即可計算出不溶性雜質的含量。1. 儀器和用具抽氣泵、抽氣瓶、安全瓶、2 號玻璃砂芯漏斗膠管、稱量皿、鑷子、量筒、玻棒、酸洗石棉、脫脂

14、棉、定量濾紙( 代替石棉用) 等，天平 : 感量 0.0001g2. 試劑石油醚 ( 沸程 60-90)、 95%乙醇3. 操作方法3.1 準備抽氣裝置:用膠管連接抽氣泵. 安全瓶和抽氣瓶, 用水將石棉分成粗細兩部分, 先用粗的, 后用細的石棉鋪墊玻璃砂芯漏斗(約3mm厚)，先用水沿玻棒傾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醛先后抽洗, 待石油醚揮發凈后, 將漏斗送入105電烘箱中, 烘至前后兩次重量差不超過0.001g 為止。3.2 抽濾雜質:稱取混勻試樣15-20g(W) 于燒杯中, 加入 20-25ml 石油醚 , 用玻棒攪拌使試樣溶解, 傾入漏斗中 , 用石油醚將燒杯中的不溶性雜質干凈地洗

15、入漏斗內, 再用石油醚分數次抽洗不溶性雜質 , 洗至無油跡為止。3.3 烘干雜質:用脫脂棉揩凈漏斗外部, 在 105下烘至恒重(W1) 。4. 結果計算不溶性雜質含量按下列公式計算不溶性雜質(%)= (W/ W) X 100式中 : W 1- 不溶性雜質重量,g ，W試樣重量,g 。雙試驗結果允許差不超過0.04%, 求其平均數, 即為測定結果。測定結果取小數點后第二位。過氧化值測定法GB/T 5538-1995測定原理：油脂在氧化酸敗過程中產生的過氧化物很不穩定，氧化能力較強，能氧化碘化鉀成為游離碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，根據析出碘量計算過氧化值，以活性氧的毫 摩爾數來表示。1 .儀器和

16、用具分析天平：感量0.0001g;具塞錐形瓶：250mL;滴定管：10 mL,最小分度值 0.05 mL ;量筒：100mL;移液管：5、10、15 mL。2 .試劑三氯甲烷GB 682冰乙酸GB 676碘化鉀GB 1272碘化鉀飽和溶液：取 10g碘化鉀，力口 5mL水，儲于棕色瓶中R O;0.5%淀粉溶液：將0.5克可溶性淀粉溶于100ml沸水中，煮沸3分鐘。硫代硫酸鈉標準溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L標準溶液。3 .試樣的制備及取樣量制備試樣按 GB/T 15687進行。試樣量按下表取樣（見表1）:表1估計過氧化值，mmolq/kg試樣重量，g<65.0-2.2

17、6-102.0-1.210-151.2-0.815-250.8-0.5>250.5-0.34 .分析步驟R 23試驗應在散射日光或人工光線下進行。試樣的稱取：按上表稱樣，準確至 0.001g。測定：在裝有稱好試樣的錐形瓶中加入10mL三氯甲烷溶解試樣，加入15mL乙酸和1mL碘化鉀飽和溶液，迅速蓋好瓶蓋，混勻溶液1分鐘，在15-25 C避光靜置5分鐘R 3九加水75ml,以0.5g/100mL淀粉溶液為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘（估計值小于12時用0.002mol/L標準溶液，大于 6時用0.01mol/L標準溶液），滴定過程要用 力振搖。以同一試樣進行平行試驗。空白試驗：

18、測定的同時進行空白試驗，如果空白試驗超過0.1mL0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液，應更換不純的試劑。5 .結果計算過氧化值按下式計算：cx(V-V2)2mPV(m mol/kg尸 x 1000(1)式中：V 1-用于測定的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml;V2-用于空白的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml;c-硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L ;m15牛羊重jil , g o6 .允許差：允許差按表2規定。表2過氧化值（meq/kg）允許差<10.11-60.26-120.5>121文件編號：Q/QMSP-PG-JS-01-09-015修改碼：00 實施日期：2005年1月1日7

19、.換算系數以每千克油脂中活性氧的毫摩爾數表示過氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克數表示 過氧化值，將所得的結果乘以表 3中所列的換算系數:表3表小方法換算系數meq/kg1m mol/kg0.5ug/g8SO飽和碘化鉀溶液中不可存在游離碘和碘酸鹽驗證方法：在30 mL冰乙酸-三氯甲烷溶液中加兩滴0.5 %淀粉溶液和0.5 ml碘化鉀飽和溶液，如果出現藍色,需要0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液一滴以上才能清除，則需重新配制次溶液。R21光線會促進空氣對試劑的氧化，因此，試驗應在散射日光或人工光線下進行。R31三氯甲烷、乙酸的比例，加入碘化鉀后靜置時間的長短及加水量的多少等，對測定結果均有影響

20、。硫酸、磷酸純度的測定方法GB 11/98. 1-891 .儀器及用具1.1 250ml三角瓶1.2 50ml堿式滴定管1.3 容量瓶1.4 100ml 量筒1.5 滴管2 .試劑2.1 0.5N氫氧化鈉標準溶液2.2 酚血:指示劑3 .操作方法：取250ml三角瓶，倒入20ml蒸儲水，將其放在分析天平上，準確稱取0.5g+0.05g（磷酸、 硫酸稱0.5g+0.05g;硝酸、鹽酸稱1g+0.1g）,力口 100ml蒸儲水，再加三滴酚血:指示劑，搖勻, 用0.5N氫氧化鈉標準溶液的耗用量 V。4 .結果計算：純度(%)=(NHMMW )/10 WXF式中：N -氫氧化鈉的當量濃度V MWW F

21、 消耗氫氧化鈉的體積（ml）酸的分子量試樣質量（g）酸的價格固堿、片堿的檢驗AOCS1 .儀器和用具：容量并氏:1000ml三角瓶：250ml量筒：100ml大肚移液管：50ml分析天平2 .試劑：氯化鋼溶液：10%鹽酸標準溶液：1N或2N酚酗:指示劑：1%3 .操作程序：3.1 稱取樣品38± 1g （液態稱50g,準確至0.01g）,溶入1000ml容量瓶中，加水稀釋至 刻度。3.2 吸取50ml此溶液，注入250ml三角瓶內，加入 20ml氯化鋼溶液，再加 23滴酚酬: 指示劑，用1N或2N的鹽酸標準溶液滴定呈無色為止。4 .計算公式C%= V-N- X 80G式中：C所求固堿

22、、片堿的純度；N鹽酸標準溶液的當量濃度；V滴定過程中消耗的鹽酸標準溶液的體積，ml ;G試樣（固堿、片堿）的質量 ,g。標準溶液的配制及標定1. 0.02N 和 0.01N 的氫氧化鉀溶液的配制及標定1.1 配制 :0.1mol/LKOH 的配制 : 稱取分析純（不含水份）KOH5.6g, 溶于 1000ml 新煮沸過的蒸餾水中搖勻 , 靜置 7 天后 , 準備標定。1.2 標定方法:先將基準鄰苯二甲酸氫鉀在烘箱中（125 下 ）烘 2 小時 , 稱取 0.4- 0.5g（ 準至 0.0001g）,加 50ml 煮沸過的蒸餾水, 搖動使其溶解, 加 2 滴酚酞指示劑, 用 0.1N 氫氧化鉀溶

23、液滴定至微紅色 （30 秒不褪色）, 即為終點。1.3 結果計算:N =W/（0.2042X V）式中：N-為標定的KOH溶液當量濃度W鄰苯二甲酸氫鉀重,gV-滴定所耗KOH§液的毫升數0.2042-鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當量數2. 0.1N 的氫氧化鈉溶液的配制及標定2.1 配制：稱分析純（不含水份）NaOH4g溶于1000ml煮沸且冷卻的蒸儲水中，搖勻，靜置7 天后 , 待標定。2.2 標定方法:稱取在125下烘2 小時的基準鄰苯二甲酸氫鉀0.4-0.5g（ 準至 0.0001g）, 放入 250ml錐形瓶中, 加入 50ml 煮沸過的蒸餾水, 搖動使之溶解, 加入 2-3 滴酚酞

24、指示劑, 用 0.1N 的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色（30 秒不褪色）, 即為終點。2.3 結果計算:N = W/（0.2042X V）式中：N-標定的NaOH§液的摩爾濃度，mol/LW 稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g；V- 滴定時所用NaOH§液的體積，ml;0.2042 與 1.00mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液c （NaOH =1mol/L 相當的鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g3. 0.1N 和 0.01N 硫代硫酸鈉的配制及標定3.1 配制 : 1) 1) 0.1N 硫代硫酸鈉的配制:在粗天平上稱Na2S2O3.5H2O 25g 置于 500ml 燒杯中 , 加入400m

25、l 剛煮沸過的蒸餾水, 至完全溶解后加入0.05克NaCO(防止溶液分解)及氯仿2-3滴即可，然后用剛煮沸的蒸儲水稀釋至1000ml,搖勻，靜置 2 周后 , 用虹吸管將上層清液倒入另一潔凈瓶中, 以備標定。 2) 0.01N硫代硫酸鈉的配制：準確取標準的 0.1N Na 2s2c3溶液20ml于200ml棕色容量瓶中 , 加剛煮沸冷卻過的蒸餾水, 稀釋至刻度, 搖勻后以備使用。3.2 標定方法:稱取140-150 C干燥2-3小時K2C2C7基準試劑0.14 ±0.01克(準至0.0001克)于500ml代 塞錐形瓶中，加25ml蒸儲水使之溶解，加2克K1和15ml 2N的鹽酸，混

26、勻蓋上瓶蓋，在暗處靜 置5分鐘，再加250ml水稀釋，然后用0.1N待標定的NaSzO溶液滴定，呈淡黃綠色時，加入3ml 1%勺淀粉指示劑，繼續滴定至藍色消失，溶液呈Cr3+離子的淡綠色即為終點。3.3 結果計算:N = W/(0.049031X V)式中：N- 標定的NS2S2Q溶液摩爾濃度，mol/LW重鉻酸鉀的質量，g0.049031-與 1.00mL 硫代硫酸鈉標準滴定溶液 c(NaS2Q) - 5H2O=1.000mol/L 相當的重銘酸鉀的質量V滴定所耗NaS2Q的溶液毫升數實驗室用水1. 目的明確實驗室用水標準，保證實驗室的實驗水的能滿足不同的實驗要求。2. 適用范圍適用于質量管

27、理部的所有實驗室用水。3. 實驗室用水的定義純凈水：就是通常我們所說的蒸餾水，純凈水并不是絕對不含雜質，只是雜質的含量或所含雜質的性質不足以影響或干擾試驗的結果。4. 實驗室用水的分類4.1 通常水分為供水和排水兩大類。4.2 供水根據要求分為自來水和純凈水。4.3 供水依照用途分類：洗滌用水：試驗器皿的洗滌用水、洗手用水、衛生沖洗用水等。工藝用水：試驗過程中原料用水。循環冷卻水：試驗過程中的循環用冷卻用水，但在實驗室中，不一定循環使用，但要有不間斷的流動冷卻水。5. 實驗室用供水要求和標準5.1 對于洗滌用水通常用自來水；但如果所洗的器皿要用于精密實驗時，器皿用自來水清洗后再用純凈水淋洗。5.2 循環冷卻水使用自來水。5.3 對于試驗過程中用水使用蒸餾水。5.4 實驗室標準溶液的配置使用蒸餾水。6. 實驗室排水要求和標準由于實驗完畢后的排放水通常都含有強酸、強堿或則易揮發性的有毒性成分，如果不加處理直接排放會對排水設施造成很大的腐蝕，同時對周圍操作人員的身體也會造成很大的傷害。 對于含有強酸堿成分的廢液要單獨存放，排放前要先中和成弱酸堿性；對于含有易揮發性的有毒性成分的要集中收集，到指定地點排放。常用指示劑的配制6.1 %酚酬:指示