1、餾分油色譜模擬蒸餾方法介紹一、餾分油色譜模擬蒸餾分析方法（ASTMD2887、SH/T0558方法）l適用范圍本方法適用于測定常壓終餾點低于或等于550、蒸汽壓低到能在室溫下進樣和沸點范圍大于55的石油產品或餾分的餾程分布，如汽油、煤油、柴油、潤滑油、蠟油等。此方法為ASTMD2887-01a標準及行業標準SH/T0558-95方法。l方法原理色譜模擬蒸餾方法是用具有一定分離度的非極性色譜柱，在線性程序升溫條件下測定已知正構烷烴混合物組分的保留時間。然后在相同的色譜條件下，將試樣按組分沸點次序分離，同時進行切片積分，獲得對應的累加面積，以及相應的保留時間。經過溫度時間的內插校正，就可以得到對應

2、于百分收率的溫度，即餾程。其中，累加面積百分數即收率，因烴類的相對重量校正因子近似于1，故可認為即是試樣的質量百分含量%(m/m)。并且，根據質量百分含量，通過相應的計算可以得到與ASTMD86方法具有可比性的體積百分含量餾程結果。l儀器及實驗條件(1)儀器及設備HP6890氣相色譜儀；HP化學工作站；HP6890系列自動進樣器。(2)主要試劑C5C40正構烷烴混合標樣二硫化碳(CS2)分析純(3)色譜操作條件色譜柱：長10m，內徑0.53mm，液膜厚0.15m，甲基硅酮彈性石英毛細管柱。推薦的典型色譜操作條件見表1。l實驗結果(1)基線補償正式進樣之前，在與運行油樣相同的操作條件下進行空白作

3、業，以便對基線漂移、噪聲和殘存作適當扣除。基線補償見圖1。附注：沒有基線補償功能的儀器在程序中進行補償。(2)正構烷烴混合樣分析在線性程序升溫條件下測定已知正構烷烴混合物中各組分的保留時間和色譜峰面積，獲得溫度保留時間的校正曲線。正構烷烴混合樣分析色譜圖見圖2，校正報告見表2。附注：沒有基線補償功能的儀器在程序中進行補償。(2)正構烷烴混合樣分析在線性程序升溫條件下測定已知正構烷烴混合物中各組分的保留時間和色譜峰面積，獲得溫度保留時間的校正曲線。正構烷烴混合樣分析色譜圖見圖2，校正報告見表2。重復性和再現性表4、表5分別列出了ASTMD2887標準方法和SH/T0558標準方法測定樣品餾程的重

4、復性與再現性。討論(1)方法的誤差來源a)如果使用此方法測定初餾點低于55的汽油或餾分油，則在10%收率點以前的沸點分布會有較大偏差。因此，對于這類試樣餾程的測定應改變分析條件或使用其它分析方法。b)處理沸點較低的試樣時，應注意揮發組分的損失對結果帶來的影響。有時需要用冰塊或干冰將試樣冷卻保存，在必要的情況下還需在進樣前冷卻自動進樣器用的小瓶，以防輕餾分損失。c)如果試樣的終餾點大于550，此方法則不適用了。因為，正構烷烴溫度與保留時間的關系，即校正曲線的上端已不成線性，所以外推過大會造成更大的誤差。此時，需要用其它的色譜模擬蒸餾方法測定這種試樣。d)色譜柱分離度計算按方法要求，合格的色譜模擬

5、蒸餾柱分離度應保持在310之間。因此，在色譜柱的使用過程中，應經常檢測色譜柱的分離度。色譜柱分離度(R)的計算公式如下：R=2(RT2-RT1)/1.699(WH1+WH2)式中：RT1，RT2-分別為nC16與nC18的保留時間，min；WH1，WH2-分別為nC16與nC18的半峰寬，min。e)色譜柱對稱性計算由于不斷測試油樣，會有極少量重組分在操作條件下難以從色譜柱洗脫出去，從而逐漸累積在色譜柱中。隨著這種殘余組分的增加，色譜峰變胖、拖尾越發嚴重，對餾程數據的不利影響越加嚴重。達到一定程度，須更換色譜柱。色譜柱的拖尾情況由色譜峰的對稱度Sy來衡量。正常情況下，對稱度Sy應保持在13之間，其計算式如下：Sy=Wr/(W-Wr)式中：W-nC17色譜峰的峰底寬度，min；Wr-nC17色譜峰的峰底后半寬度，min。f)色譜模擬蒸餾軟件必須具有合理的基線修正模型。主要是為了消除前次試樣組分在色譜系統中的殘存，為餾程數據的計算提供合理的基礎。同時又不能修正過大，影響正常餾程數據。更不能因為基線的不合理而造成對具有斷帶的寬餾分試樣只計算一部分餾分餾程的現象。不正常的基