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文檔簡介

1、儀器試管架錐形 燒瓶量筒2 學時)規格及表示法使用方法和注意事項理由試管:有刻度的按容積 ( mL) 分; 無刻度用管口直徑×管長( mm)表示,如硬質試管 10× 75mm。普通試管又有翻口、平口、有支管、無支管、有塞、無塞等幾種試管架有木質、鋁制和塑料制等。有大小不同、形狀不一的各種規格。玻璃質。以容積( mL) 表示, 如硬質燒杯 400mL 。 有一般型、高型;有刻度和無刻度幾種以容積 ( mL) 表示,有有塞、 無塞; 廣口、 細口和微型幾種玻璃質。以所能量度的最大容積(mL)表示,上口大,下口小的叫量杯、 反應容器,便于操作、觀察,用藥量少。也可用于少量氣體的收

2、集、離心管用于沉淀分離承放試管1、 反應液體不超過試管容積的1/2,加熱時不超過1/3。2、 加熱前試管外面要擦干,加熱時應用試管夾夾持。3、 加熱液體時,管口不要對人,并將試管傾斜與桌面成45 。 ,同時不斷振蕩,火焰上端不能超過管里液面。4、 加熱固體時,管口略向下傾斜。5、離心管只能用于水浴加熱6、硬質試管可以加熱至高溫,但不宜驟冷,軟質試管在溫度急劇變化時及易破裂7、 一般大試管直接加熱,小試管用水浴加熱、加熱后的試管應以試管夾夾好懸放架上、防止振蕩液體濺出或受熱溢出。、防止有水滴附著受熱不勻,使試管破裂;以免燙手。、防止液體濺出傷人。擴大加熱面防止爆沸。防止受熱不均勻使試管破裂。、

3、增大受熱面,避免管口冷凝水流回灼熱管底而引起破裂。、防止破裂。、反應容器, 尤其在反應物較 多時用,易混合 均勻、也用作配制 溶液時的容器或 簡易水浴的盛水 器、反應容器, 加熱時可避免液 體大量蒸發、振蕩方便, 用于滴定操作量取一定體積的液體、反應液體不能超過燒杯用量的 2/3、加熱時放在石棉網上,使受熱均勻。剛加熱后不能直接置于桌面上,應墊以石棉網、不能作為反應容器,不能加熱,不可量熱的液體、 讀數時視線應于液面水平,讀取與彎月面最低點相切的刻度、防止攪動時 液體濺出或沸騰時 液體溢出。、防止玻璃受 熱不均勻而遭破 裂。、防止破裂。容 積不準確。 、讀數準確17吸量管(a)移液管(b)吸濾

4、瓶和布式漏斗以所能量度的最大容積 ( mL ) 表示, 分分度吸管(a)和無分度吸管 (b)兩類玻璃質。以容積(mL) 表示,分量入式(In)和量出式(Ex)( 詳見第六章),塞子有玻璃、塑料兩種布式漏斗:磁制或玻璃制,以容量(mL)或斗徑 (cm)表示吸濾瓶:以容積(mL) 表示過濾管:直徑管長(mm), 磨口的以容積表示以直徑(cm)表示,有短頸(a)、長頸(b)、粗頸(c)、 無頸 (d)等幾種以外徑高(cm)表示,分扁形(a)、筒形(b)精確移取一定體積的液體用配制標準溶液用兩者配套,用 于無機制備中晶 體或粗顆粒沉淀 的減壓過濾。當 沉淀量少時,用 小號漏斗與過濾 管配合使用、過濾

5、、引導溶液入 小口容器中 、粗頸漏斗用 于轉移固體用于準確稱量、將液體吸入,液面超過刻度,再用食指按住管口,輕輕轉動放氣,使液面降至刻度后,使食指按住管口,移往指定容器上, 放開食指,使液體注入。、用時先用少量所移取液淋洗三次。、一般吸管殘留的最后一滴液體,不要吹出(完全流出式應吹出)。、吸管用后立即清洗,置于吸管架(板)上,以免玷污。、具有精確刻度的量器,不能放在烘箱中烘干,不能加熱、讀取刻度的方法同量筒、 溶質先在燒杯內全部溶解,然后移入容量品瓶。不能加熱,不能用毛刷洗刷。不能代替試劑瓶用來存放溶液、讀取刻度的方法同量筒、不能放在烘箱內烘干、瓶的磨口瓶塞配套使用,不能互換、 濾紙要略小于漏

6、斗的內徑,才能貼緊。、先開抽氣管,再過濾。過濾完畢后,先分開抽氣管與抽濾瓶的連接處,后關抽氣管。、不能用火直接加熱、注意漏斗與濾瓶大小配合、漏斗大小與過濾的沉淀或晶體量的配合、不能用火直接灼燒 、過濾時,漏斗頸尖端必須 緊靠承接濾液的容器壁。、長頸漏斗作加液時斗頸應 插入液面內。、蓋子是磨口配套的,不得 丟失、弄亂、用前應洗凈烘干。不用時 應洗凈,在磨口處墊一小紙條、不能直接用火加熱、 確保量取準確。、確保所取液濃度或純度不變。、 制管時已考慮。、配制準確、避免影響容量 瓶容積的精確度、防止濾液由邊 上漏濾,過濾不完 全。、防止抽氣管水 流倒吸。 防止玻璃破裂。、防止破裂。、 防止濾液漏出。、

7、防止氣體自漏斗泄出。、 易使藥品沾污。、防止粘連,打不開玻璃蓋。、玻璃破裂。酸式滴定管堿式滴定管滴管滴定管分酸式、堿式兩種,以容積(mL)表示(詳見第六章);管身顏色為棕色或無色。滴定管架:金屬制滴定管夾:木質或金屬由尖嘴玻璃管和橡膠乳頭構成以大小表示,有直形 (a)、 彎形 (b)、 U 形 (c)幾種、用于滴定或 量取準確體積的 液體、滴定管夾夾 持滴定管,固定 在滴定管架上吸取少量(數滴或 1-2mL )試劑、用前洗凈,裝液前用預裝溶液淋洗三次。、酸式管滴定時,用左手開啟旋塞,堿管用左手輕捏橡皮 管內玻璃珠,溶液即可放出。堿管要注意趕凈氣泡。、酸管旋塞應擦凡士林,堿 管下端橡皮管不能用洗

8、液洗。、 酸管、 堿管不能對調使用。、酸液放在具有玻塞的滴定管中,堿液放在帶橡皮管的滴 定管中。、滴定管要洗凈,溶液流下時管壁不得掛有水珠。活塞下部要充滿液體,全管不得留有氣泡、滴定管用后應立即洗凈、 不能加熱及量取熱的液體,不能用毛刷洗滌內管壁。溶液不得吸進橡皮頭用后立即洗凈內、外管壁、干燥劑置球形部分,不宜 過多。小管與球形交界處放少 許棉花填充 、大頭進氣,小頭出氣、保證溶液濃度 不變。、防止將旋塞拉 出而噴漏,便于操作。趕出氣泡是為 讀數準確。3、 旋塞旋轉靈活; 洗液腐蝕橡皮。4、 酸液腐蝕橡皮, 堿液腐蝕玻璃,使 旋塞粘住而損壞。吸取少量(數滴或1-2mL )試劑凈化氣體用,反、接

9、法要正確(進氣管通入、接不對,打不接可作安全瓶液體中)到洗氣目的。(緩沖瓶)用、洗滌液注入容器高度的1/3 ,不得超過1/2、防止洗滌液被 氣體沖出。凈化干燥氣體用棉, 上面容器放干燥劑(固體)、干燥塔下面進氣,上面出氣,球形干燥塔內管進氣干燥器以內徑 (cm)表示, 分普通(a)、 真空干燥(b)兩種1、 內放干燥劑。存放物品,以免物品吸收水汽2、 定量分析時,將灼燒過的坩堝放在其中冷卻、灼燒過的物品放入干燥器 前,溫度不能過高,并在冷卻 過程中要每隔一定時間開一開 蓋子,以調節器內壓力。、干燥器內的干 燥劑要按時更換 、小心蓋子滑動而打破洗瓶以容積 (mL) 表示,有玻璃 (a)、塑料 (

10、b)兩種、用蒸餾水洗 滌徹底沉淀和容 器用、塑料洗瓶使 用方便、衛生 、裝適當的洗 滌液洗滌沉淀細口瓶廣口瓶以容積 (mL) 表示,分 無色、棕色兩種以容積表示,有廣 口瓶、細口瓶兩種, 又分磨口、不磨口, 無色、棕色等以最大容積表示,有無塞和有塞兩種盛放液體試劑和溶液、不能加熱 、棕色瓶盛放見光易分解或 不穩定的試劑、取用試劑時,滴管要保持 垂直,不接觸接受容器內壁, 不能插入其它試劑中、廣口瓶盛 放固體試劑、細口瓶液 體試劑和溶液在目視比色法 中,用于比較溶 液顏色顏色的深 淺、不能直接加熱 、取用試劑時,瓶蓋應倒放 再桌上,不能弄臟、弄亂、有磨口塞的試劑瓶不用時 應洗凈,并再磨口處墊上紙

11、條、盛放堿液時用橡皮塞,防 止瓶塞被腐蝕粘牢、有色瓶盛見光易分解或不 太穩定的物質的溶液或液體。、一套比色管應由同一種玻 璃制成,且大小、高度、形狀 應相同、不能用試管刷刷洗,以免 劃傷內壁 、比色管應放在特制的、下 面墊有白色瓷板或配有鏡子的 木架上、防止破裂 、防止沾污。、防止粘連,不 易打開玻璃塞。 、防止堿液與玻 璃作用,使塞子打 不開。、防止物質分解 或變質。普通圓底燒瓶磨口圓底燒瓶蒸餾燒瓶以容積 (mL) 表示。有普通型和標準磨口型。磨口的還以磨口標號表示其口徑大小,如10、 14、 19等。從形狀分,有圓形(b)、 茄形 (c)、 梨形(d);有細口、 厚口、 磨口;平底(a)、

12、 圓底 (b); 長頸 (a)、 短頸 (b); 二口、三口(e)等1、 圓底燒瓶: 常溫或加熱條件下作反應容器,因圓形受熱面積 大,耐壓大2、 瓶底燒瓶:配制溶液或代替 圓底燒瓶,還可作洗瓶,它不耐 壓,不能用于減壓蒸餾、梨形燒瓶: 少量使用時用4 、 三口燒瓶:用于需要攪拌的實驗,中間插攪拌器,兩邊查溫 度計、加料管或滴液漏斗、冷凝 管等5 .蒸餾燒瓶用于液體蒸餾, 也可用作少量氣體發生裝置、盛放液體量不能超過燒瓶容量的2/3,也不能太少、固定再鐵架臺上,下墊石棉網加熱,不能直接加熱、放在桌面上時,下面要有木環或石棉環,以防滾動而打破、避免加熱時噴 濺或破裂。 、避免受熱不均 勻而破裂。分

13、液漏斗滴液漏斗以容積(mL) 、漏斗頸長短表示,有球形(a)、 梨形 (b)、 筒形 (c)、錐形幾種、用于液體分離、洗滌和萃取、氣體發生器裝置中加液用、滴液漏斗(d)用于反應中滴加液體、恒壓漏斗(e)可在上口塞緊的情況下滴加液體,用于滴加揮發性強、刺激性大的液體、不能加熱、使用前,將活塞涂一薄層凡士林,插入轉動直至透明。如分水嶺少了,會造成漏夜;太多會溢出沾污儀器和試液。、分液時,下層液體從漏斗管流出, 上層液體從上口倒出。、裝氣體發生器時漏斗管應插入液面內(漏斗管不夠長,可接管)。、漏斗間活塞應用細繩系于漏斗頸上,防止滑出跌碎、萃取時,振蕩處期應放氣數次,以免漏斗內氣壓過大1、 防止玻璃破

14、裂。2、 旋塞旋轉靈活, 又不漏水。3、 防止分離不清。、防止氣體自漏斗管噴出。以外套管長(cm)表示,分空氣(a)、直形(b)、 球形 (c)、 蛇形 (d) 冷凝管幾種磨口儀器、裝配儀器時,先裝冷卻水橡皮管,再裝儀器、套管的下面支管進水,上面支管出水。開冷卻水需緩慢,水流不能太大、接頭(a)可接不同規格的磨口、攪拌頭(b)多用于裝置攪拌棒,也可作溫度計導管或氣體導管、 用作塞子 ( c)、蒸餾操作中作冷凝用、球形冷凝管冷卻面積大,適用于加熱回流、直形、空氣冷凝管用于蒸餾。沸點低于140。 C 的物質用直形;高于140C 的用空氣冷凝加料管磨口儀器、磨口處需潔凈,不得有 贓物、注意不要讓磨口

15、結死, 用后立即洗凈、蒸餾頭(a)用于簡單蒸餾,上口裝溫度計,支管接冷凝管、克式蒸餾頭(b)用于減壓蒸餾,特別是易發生泡沫或暴沸的蒸餾。正口安裝毛細管,帶支管的瓶口查溫度計、 Y 形加料管(c)接在三口瓶上呈四口,可與蒸餾頭或蒸餾彎管 (d) 合用,組成克式蒸餾頭應接管有磨口、普通兩種,分單尾(a)、雙尾(b)、三尾(c)等、 承接液體用,上口接冷凝管,下口接接受瓶、單尾應接管可用于簡單蒸餾, 支管出尾氣。也可用于減壓蒸餾,支管連接減壓系統、同上 、單尾應接管的支管接橡皮 管排尾氣雙尾應接管用 于減壓蒸餾,便 于接受不同餾分培養皿以玻璃底蓋外徑(cm)表示放置固體樣品、 固體樣品放在培養皿中,

16、 可放在干燥器或烘箱中烘干、不能加熱分離不相混合的 液體,在脂化反 應中分離微量水T 形管使用注意事項一玻璃儀器洗滌方面的差錯1 . 玻璃儀器的清洗是檢驗工作的第一步在實際工作中,許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后, 立即清洗所用玻璃器具,或對器具的清潔檢驗工作以至器具內壁嚴重掛有水珠污垢沉淀干涸粘附于內壁等,無法清洗凈,直接影響數據的準確性2 .一般質量檢驗的品種多項目雜,不可能每測一個指標固定使用一套專用儀器,往往交替使用, 而對使用的儀器又不經過嚴格清洗或清潔度檢驗必然引起試劑間的交替污染從而影響檢驗結果的準確性3 .另一方面,對容量量具與非容量量具性質和洗滌方法混為一起,均使用去污粉刷洗

17、,這樣造成容量量具的容量不準確,影響測定結果的準確性二玻璃容器加熱方面的差錯1 .加熱過程是理化分析中常有的步驟在實際工作中,有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱,以至出現差錯事實上玻璃容器并非都能直接加熱,如量筒量杯容量瓶試劑瓶等不能直接加熱應酌情選用燒杯燒瓶三角瓶等反應容器實際工作中若不明了這些基本知識,必然出現差錯,甚至造成檢驗事故2 .加熱玻璃容器時,不將容器放在石棉網上,而直接將容器置于電爐中,以至容器受熱不均勻,甚至于爆裂3 .使用過程中,溫度變化過于劇烈,或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上,而不按規定放置在石棉網上,導致容器破裂,試劑散失,影響檢驗工作的正常進行

18、4 .實際工作中,有人怕麻煩,不習慣正確使用干燥器,對于需要準確稱量的加熱器具應烘干取出稍冷后(約 30s),放入干燥器中冷至室溫,進行稱量(30min 即可)溫熱的器具放入干燥器時,應先將蓋留一縫隙,稍等幾分鐘再蓋嚴;挪動干燥器時,不應只端下部,而應按住蓋子挪動以防蓋子滑落,造成不必要的損失三玻璃容器的選擇和使用方面的差錯容量分析中準確地測量溶液的體積,是獲得良好分析結果的重要因素因而必須正確使用容量器具,如滴定管移液管容量瓶等,實際操作時往往存在一些差錯1. 不能正確區分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能使用過程中往往將酸式滴定管誤認為堿式滴定管;堿式滴定管誤認為酸式滴定管這樣一來便錯誤百出因

19、為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞, 不能盛放堿性溶液,因為堿性溶液能腐蝕玻璃使活塞轉動而堿式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如:AgNO3KM-nO4I2 等溶液滴定管裝入標準溶液前,不先用該標準溶液5mL 10mL 將滴定管洗滌2 3 次操作時兩手平端滴定管慢慢轉動使標準溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內殘留水份再裝入溶液進行滴定,否則引起標準溶液濃度稀釋不根據滴定時標準溶液的用量,正確選用不同型號的滴定管一般用量在10mL 以下,選用10mL 或 5mL 微量滴定管,用量在 10mL 至 20mL 之間, 選用 25mL 滴定管, 若用量超過25mL則

20、選用 50mL 滴定管實際工作中,有人就不注意這方面的誤差有的標液用量不到10mL 仍用50mL 滴定管,有的標液用量超過25mL 仍用 25mL 滴定管,分幾次加入等,這些情況都是錯誤的做法,引起較大誤差2 .不按規則正確使用容量瓶容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具,這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具但實際中往往有人用它來長期貯存溶液,尤其是堿性溶液,它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無法打開配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,而應及時倒入試劑瓶中保存,試劑瓶應先用配好的溶液蕩洗2 3 次3 .不按規定定期校正容量瓶滴定管移液管等計量量具有時其標值與真實體積不相符合,造成體積誤

21、差,從而引起系統誤差一般每半年校正一次4 .不熟悉各種量器的容量允差和標準容量等級,不同類型的容量允差不同,導致選擇量器不當造成量器本身引起的誤差通常要求準確地量取一定體積的溶液時,采用移液管和吸量管,而不能用量筒量杯等其他量具而引起誤差四有關玻璃儀器基本操作方面差錯1 .盛放試劑時,不了解試劑瓶的性質用途及注意事項隨意盛放,不遵循固體試劑盛放廣口瓶,液體試劑盛放細口瓶,酸性物質用玻璃塞,堿性物質用橡皮塞,見光易分解的物質用棕色瓶的原則 (如 AgNO3I2 液等 )這樣引起雜質或式量變化導致錯誤取用試劑時,不按照規定將瓶塞倒放在操作臺上,致使試劑污染,從而影響測定結果2 .使用稱量瓶稱取試樣

22、時,不將稱量瓶先在105° C 烘干,冷卻恒重后取用;干燥好的稱量瓶用手直接拿來,而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用導致稱量瓶附雜,影響稱量結果的準確性3 .在滴定管中裝入標準溶液時,借助漏斗或其他容器引起標準溶液濃度改變或污染每次測定前不將液面調節在0.00 的位置, 滴定開始和結束后不按規定等1min 2min 使附著在內壁上的溶液流下來以后才能讀數,而馬上就讀數造成體積誤差滴定時速度過快,使溶液成流水狀放出,甚至接近終點時,滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差讀數時 (無色或淺色溶液)不使眼睛的視線和滴定管內溶液凹月面的最低點保持水平;有色溶液不使眼睛的視線與滴定管

23、內溶液面兩側的最高點呈水平處等,造成體積誤差4 .第一次用洗凈的移液管吸取溶液時,未應先用濾紙將尖端內外的水吸凈,然后用所移取的溶液將移液管洗滌2 3 次,以保證移液的溶液濃度不變移取溶液時,應用右手大拇指和中指拿住頸標線上方,將移液管插入溶液中,不能太深也不能太淺,太深會使管外沾附溶液過多,影響量取溶液體積的準確性;太淺往往會產生空吸放入溶液時,使管垂直管塵靠著容器內壁,讓管內溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s15s 后,取出移液管,切勿把殘留在尖的溶液吹出,因為在校正移液管時,已考慮末端保留液體體積,否則造成體積誤差,影響結果準確度。化驗室常用玻璃儀器的洗滌和干燥洗滌玻璃儀器不僅是一項

24、必須做的實驗前的準備工作,也是一項技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對檢驗結果的準確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。(一 )潔凈劑及使用范圍最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機溶劑等。肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學反應的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用

25、;有機溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機溶劑能與水混合而又發揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。(二 )洗滌液的制備及使用注意事項洗滌液簡稱洗液,根據不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下。1.強酸氧化劑洗液強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7) 和濃硫酸(H2SO4 配成。 K2Cr2O7 在酸性溶液中,有很強的氧化能力,對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上,以防“燒”破衣

26、服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會腐蝕水池和下水道,應倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大量的水沖洗。2 . 堿性洗液堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時間( 小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3, 即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3, 小蘇打 ),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4 液等。3 . 堿性高錳酸鉀洗液用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO44 克加少量水溶解后,再加

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