1、冷場發射掃描電子顯微鏡S4800 操作說明（普通用戶）燕山大學材料學院材料管 A104（場發射，鎢燈絲）編寫人：李月晴呂益飛普通用戶在熟練操作 1 個月后，如無不良記錄，可申請高級用戶培訓。高倍調清晰：局部放大 (Red) 聚焦 Focus消像散一、日常開機1，開啟冷卻循環水電源。2，按下Display開關至，PC 自動開機進入用戶界面并自動運行PC_SEM程序，以空口令登入。3，打開信號采集開關，位置打到1，為打開。4，打開電源插排的開關。5，打開裝有EDS 軟件的主機電源。6，記錄儀器運行參數(右下角 Mainte) ，即鎢燈絲真空度。 如：IP1：0.0 ×10-8Pa；IP2

2、：0.0 ×10-8Pa；IP3： 9.6 ×10-7Pa。PeG-1， <1×10-3； PeG-2， <1×10+2。注意： PeG 1×10-3 Pa 時才能加高壓測量。記錄的參數：點Flashing 時會顯示：In2(Ie)Flashing 時電流最大值，如 32.9 A；加上高壓后會顯示，Vext=3.4kV 。二、轟擊（點 flashing，即在陰極加額外電壓）目的：高溫去除針尖表面吸附的氣體1， 最好在每天開始觀察樣品前一時做flashing ；2， 選擇 flashing intensity 為 2 ；3， 若 fl

3、ashing 運行時 Ie 小于 20A ，則反復執行直至4， 若 flashing 后超過 8 個小時仍繼續使用，重新執行Ie 值超過 20Aflshing。且不再增加。三、加液氮容積不要超過1L ，能維持46h。四、樣品制備及裝入樣品制備簡單，對樣品要求較低，只要能放進樣品室，都可進行觀察。1， 化學上和物理上穩定的干燥固體，無放射性和腐蝕性。表面清潔， 在真空中及在電子束轟擊下不揮發或變形，2， 樣品必須導電，非導電樣品，可在表面噴鍍金膜。3， 帶有磁性的樣品，由于物鏡有強磁性，制樣必須非常小心，防止在強磁場中樣品被吸入物鏡或分散在樣品室中，工作距離(WD)要大于 8.0mm。操作過程：

4、(1) 剪一小段導電膠，粘到樣品臺上。 （非導電樣品可以用雙面膠。 ）(2) 把粉末撒到導電膠上，用吸耳球或高壓氮氣吹掃掉導電膠上未粘緊的粉末；若是塊狀樣品，則把樣品牢牢粘到導電膠上，用手輕輕推，樣品不會左右晃動。（ 3）樣品若不導電，需要噴鍍金膜。噴鍍金膜：真空 68Pa，電流調到 10mA 左右（通過降低真空度來調節電流，點按檢驗按鈕可以查看電流值），噴金時間一共 30s（習慣先 20s 后 10s）。五、樣品裝入放樣品是電鏡操作中最容易出現問題的環節，請特別重視1，粘好樣品后，用標準高度規（ 8mm 高度）檢測樣品高度，使樣品的最高處和高度規的下邊緣精確對齊，誤差在 1mm 范圍內。如圖

5、 1 所示。同時確認樣品臺和調節螺桿固定好，緊固盤片已固定。圖 12，在樣品交換室上按 Air 鍵，放空氣進入該交換室，等聽到“滴”的聲音后，可以打開該交換室。如圖 2 所示圖 23， Air 裝樣品 EV AC Open推入到底Close HOME最后在軟件操作界面上點擊 Home 鍵，等綠色顯示條停止閃爍后， 說明腔室內樣品座已完全回歸原位。如圖 3 所示：圖 3確認樣品桿在unlock 位置，稍微推樣品桿使樣品桿前端可見，然后將圖1 中的樣品臺裝入樣品桿前端，lock 樣品桿后，將樣品桿拉回到底。合上交換室的門后，按樣品交換室上的Evac 鍵，抽交換室真空，等聽到“滴”的聲音后，再按 O

6、pen 鍵，可以打開交換室和主機腔室之間的閥門，可以清楚的看到閥門打開，聽到“滴”的提示聲音。確認閥門打開后，將樣品桿輕推入到底，然后旋轉樣品桿至unlock 位置， 抽出樣品桿到底，這樣樣品就已經放在主機腔室中了。按close鍵關閉閥門，聽到“滴”的提示聲音后，說明已關閉。下面即可開始樣品觀察了。 注: 以上放樣品步驟，2 分鐘左右即可完成，所以不要著急，要一步步來。六、樣品觀察及拍照1，樣品放好后，在軟件界面上選擇合適的高壓和發射電流，然后點擊”ON”加高壓，如圖4所示。在加高壓時會彈出樣品臺大小、高度確認對話框，如圖5 所示。高度前面已確認是8mm標準高度，如果樣品臺大小（平面尺寸）和對

7、話框中數值不相符，則要點擊cancel，在軟件面板中的Stage 部分，選擇合適的樣品臺大小，如圖6 所示圖 4圖 5（注：該提示為 15mm，但在本臺儀器上顯示為5 inch，屬于正常情況。 15 毫米 =0.59 inch 。）圖 62， 在 L/M （低放大倍率）下找到要看的樣品，使用Disp，彈出導航圖，找到要觀察的樣品后，點擊stage 里面的導航圖，在上圖 6 中點擊Reg，即可在導航圖中記錄相應的位置。觀察中發現圖象過亮或過暗，用鼠標點擊，自動調節對比度和亮度。3，然后切換到H/M 模式。單擊操作界面上的Align 鍵，如圖 7 所示，點擊其中的Beam Align ，做電子束對

8、中調整，調整好后點擊off 。圖 74， 在要觀察樣品區域，旋轉 Magnification旋鈕，把圖象調到合適放大倍數，然后調節Focus旋鈕中的Coarse ( 粗調 )旋鈕將圖象大致調清楚，滾動軌跡球對所要觀察的細節進行搜索。Focus 調焦發現圖像移動，需要做Aperture Align，點擊圖7 界面上的 Aperture Align，使圖像象心臟一般跳動，然后點擊off 。5，如果調焦時，發現圖像向一個方向變模糊，需要調Stigmator ，進行象散校正。需對x 和y 進行單獨校正，可反復多次校正，同時調節Fine 旋鈕聚焦。 4）和 5）步的調整總結在下圖 8中。Focus圖像移

9、動Aperture Align（聚焦）(光闌對中 )圖像向 兩 個變形垂 直 方向拉伸Stigmator圖像移動Stigma Align.X and Y（消像散）(像散對中 )圖 8說明： 掃描速度的選擇， 速度越慢圖象質量越高， 漂移和荷電現象越嚴重。 圖象調節過程中用 TV ， Fast 或 Red; 圖象觀察和確認用 CSS 或 Slow 。6，得到清晰的圖像后，選擇 Slow （分辨率高）或 CSS（對于輕微荷電樣品用）或 TV/Fast （對于強荷電樣品， 不耐高壓且慢掃易變形圖像） 掃描模式， 然后點擊拍照鍵， 如圖 9 所示，即可拍照片。圖 97，在 Captured Image

10、 中選擇欲保存的照片，點擊右下方SAVE 按鈕。選擇保存位置、使用者及樣品信息后保存。如圖10。七、 EDS（或 EMAX ）掃描EDS 分辨率為133ev選項電鏡控制電鏡設置感興趣區采集圖譜確認元素定量分析設置 (傳送，保存 ) 報告 (保存 Word) ；同時項目另存。保存完 word 后可關閉 word 小窗口。每個采集的圖譜都要進行元素確認。看含量 offset 的 3 倍的元素刪掉以后，要重新傳送保存。存圖：圖像光譜結果匯總。1， EMAX探頭限位：到達黑色臺。2，升加速電壓Vacc 至 20KV ，電流 Probe Current 設為 High 。,3，聚焦。（圖像大致清晰即可，

11、如 2K 倍，因為 EMAX分辨率低， 為 m級）。能譜范圍是微米級（因為電子束光斑是微米級別，即打能譜的區域越大越靠譜）。4，調節工作距離。給定工作距離為 15mm(與 EMAX 探頭有關 )。場發射 SEM 工作距離為 8mm 。此時，需增加工作距離為 15mm（工作距離以掃描圖片上的為準） 。如 SEM 圖片距離為 9.2mm，此時要想調節工作距離到真實距離 15mm 的話，需將工作距離設為的 go 即可。重新聚焦。13.8mm，點按 stage 導航圖里面5，打開 EMAX 軟件，以創建新項目。做完上一個樣品的能譜后， EMAX 軟件都要關閉再重新打開，目的是創建新項目。 （也可以不關

12、閉，直接新建。關閉的目的是為了防止誤操作）6，選項>> 電鏡控制。需要輸入和掃描匹配的參數， 2000 倍， 20KV ，15mm（掃描圖片上的真實值為準） 。按回車以確認參數輸入進去，點關閉。7，電鏡設置。該步驟類似于預掃，參數要看死時間。死時間可簡單理解為無效時間所占百分比，處理時間與死時間基本成正比，處理時間某個參數設為4 或者 5 都行，以保證死時間在2030%即可。8，點掃描需要設置為point&ID線掃描和面掃描需要設置為Mapping（ 1）點掃描：感興趣區 >> 采集（點按圓點，鼠標劃過時有中文提示）采集圖譜點掃描確認元素圖譜 1(增刪元素 )定

13、量分析設置傳送保存定量分析報告word 保存，另存項目。（ 2）線掃描：感興趣區 SmartMap ，線掃描預掃添加已知元素線掃描等到強度足夠的時候，回到 SmartMap 點按停止掃描報告 SmartMap word 保存，另存項目。（ 2）面掃描：以后補充上！注意： 元素存在的一般判斷準則：在未知元素的前提下，測量值超過誤差的三倍，一般判斷為含有此元素； 在已知元素的前提下，可刪除不可能存在的元素，而不理會測量得出的數值。八、取樣品取樣品也是電鏡操作中最容易出現問題的環節，請特別重視1)需要取樣品時， 先點擊圖 4 中的 OFF 鍵關電子束。 然后點擊圖 2 中的 EXC 鍵,，直到不閃爍為止。2) 然后點擊圖 3 中的 ”Open”，等隔離閥打開后（聽到 ”滴“的聲音） ，將處于 Unlock 位置的樣品桿輕推入到底，然后 Lock 樣品桿，將樣品臺拉出到底。3）點擊圖3 中的“ Close”，等隔離閥關閉后（聽到”滴“的聲音后）入交換室，等聽到“滴”的聲音后，可以打開該交換室。，點擊 ”Air ”，放空氣進4）打開交換室后，稍微推樣品桿使樣品桿前端可見，旋轉樣品桿至樣品臺卸下，將樣品桿拉回到底。合上交換室的門后，按樣品交換室上的換室真空。”unlock ”位置，然后將Evac 鍵，抽交5）將樣品從樣品臺卸