1、瓶口糖液殘留檢測(cè)培訓(xùn)瓶口糖液殘留檢測(cè)培訓(xùn)菲林試劑法菲林試劑法質(zhì)技部 2016年05月6日內(nèi)容 1.培訓(xùn)說(shuō)明 2.烘干法 2.菲林試劑法簡(jiǎn)要介紹 3.培訓(xùn)內(nèi)容 4.標(biāo)準(zhǔn)溶液配置 5.滴定操作 6.判定標(biāo)準(zhǔn) 7.注意事項(xiàng)培訓(xùn)說(shuō)明：控制瓶口殘留的必要性1、瓶口殘留產(chǎn)品料液殘留，不管是椰汁、果汁、果肉殘留，都是營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，容易引起微生物的滋生繁殖。因此糖漬、黑斑、霉蓋等，降低了消費(fèi)者對(duì)“歡樂(lè)家”品牌的滿意度，影響了再次購(gòu)買產(chǎn)品的欲望2、瓶口殘留增大了因產(chǎn)品密封性的瞬間性破壞（在倉(cāng)儲(chǔ)、運(yùn)輸、贖賣過(guò)程中密封性受外力），瓶口/瓶蓋的微生物被吸入瓶?jī)?nèi)，從而導(dǎo)致產(chǎn)品變敗，甚或客訴。3、極嚴(yán)重的瓶口殘留，大塊的糖漬

2、或果肉增大了產(chǎn)品開(kāi)啟時(shí)的干涉力（開(kāi)啟扭矩變大），給消費(fèi)者帶來(lái)飲用時(shí)的不便利控制瓶口殘留的三大舉措 1、確保充填頭/充填閥不滴漏；控制適當(dāng)?shù)某涮钜何?2、控制充填后到封蓋完成之間，產(chǎn)品的傳輸平穩(wěn)，不會(huì)濺液 3、保證充填后到封蓋完成前的瓶口沖洗效果瓶口殘留的檢測(cè)方法1、烘干法（定性）2、菲林試劑滴定法（定量）烘干法1.實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)烘箱：溫度控制到100-115；控制精度1。2.檢測(cè)頻率烘干法3.檢測(cè)流程 檢測(cè)的瓶子從肩部切斷，倒出飲料，用處理水沖洗干凈瓶?jī)?nèi)飲料（注意不要直接沖洗瓶蓋）然后擦干瓶?jī)?nèi)壁水 調(diào)整烘箱溫度為110。當(dāng)烘箱溫度到達(dá)110后，把樣品放入烘箱，開(kāi)始計(jì)時(shí) 40min后，從烘箱中取出

3、樣品，適度的冷卻后打開(kāi)瓶蓋 目視檢驗(yàn)瓶口上是否有糖斑，同時(shí)檢驗(yàn)瓶蓋內(nèi)表面是否有糖斑（注意觀察螺紋上下）烘干法4.注意事項(xiàng) 烘干溫度控制110，過(guò)高可能會(huì)使糖焦化脫落，影響結(jié)果。 烘干時(shí)間一般控制在40min，如果發(fā)現(xiàn)烘干的程度不夠，可以適當(dāng)延長(zhǎng)時(shí)間 對(duì)有顏色的瓶口，需要仔細(xì)觀察，尤其注意瓶口表面平滑，糖斑積聚在表面是凹凸不平的菲林試劑法簡(jiǎn)要介紹總糖的測(cè)定 食品中的總糖主要指具有還原性的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖和在測(cè)定條件下能水解為還原性的單糖的蔗糖（水解后為1分子葡萄糖和1分子果糖），麥芽糖（水解后為2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后為2分子葡萄糖）。還原糖類之所以具有還原性是由于分

4、子中含有游離的醛基（-CHO）或酮基(=C=O) 測(cè)定總糖的經(jīng)典化學(xué)方法都是以其能被各種試劑氧化為基礎(chǔ)的，包括：鐵氰化鉀法，蒽銅比色法，斐林氏容量法。這些方法中，以各種根據(jù)斐林氏溶液的氧化作用的改進(jìn)法的應(yīng)用范圍最廣 斐林氏容量法操作簡(jiǎn)單迅速，試劑穩(wěn)定，但反應(yīng)復(fù)雜，影響因素較多蔗糖水解 蔗糖在酸性并加熱的條件下能發(fā)生水解反應(yīng)。 所以煮沸的目的是加速蔗糖水解，加入的鹽酸為催化劑加快蔗糖的水解 水解產(chǎn)物與氫氧化銅的反應(yīng)易在堿性條件下進(jìn)行，因此滴定前需加堿中和鹽酸并把溶液調(diào)呈弱堿性 C12H22O11+H2O C6H12O6 + C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖H+ 菲林試劑法原理 菲林試劑A、B液

5、混合時(shí)，生成的天藍(lán)色氫氧化銅沉淀立即與酒石酸鉀鈉起反應(yīng)，生成深藍(lán)色的酒石酸鉀鈉銅，反應(yīng)式如下424)(2NaSOOHCuNaOHCuSOOHCuCOONaCHOCHOCOOKOHCuCOONaCHOHCHOHCOOK222)(OCuCOONaCHOHCHOHCOOKCOOHCHOHOHCHOHCuCOONaCHOCHOCOOKCHOCHOHOHCH2422422)(22)(酒石酸鉀鈉銅被葡萄糖和果糖還原，生成紅色的氧化亞銅沉淀。反應(yīng)式如下：標(biāo)準(zhǔn)溶液及配置酸和堿的配置菲林試劑的配置和保存菲林試劑的配制 菲林試劑1：溶解69.278g（CuSO45H2O）于RO水中，并定容到1L 菲林試劑2：溶解

6、100gNaOH和346g酒石酸鈉鉀于RO水中，并定容到1L保存和使用： 將菲林試劑1和菲林試劑2保存于冰箱中 每次生產(chǎn)前，各取25ml菲林試劑1和菲林試劑2，混合入一棕色滴瓶中 混合后的菲林試劑只能用于當(dāng)天的生產(chǎn)，生產(chǎn)結(jié)束后，倒去未使用的菲林試劑，將棕色滴瓶洗干凈并保持干燥 冰箱中的菲林試劑1和菲林試劑2可以保存3個(gè)月在生產(chǎn)淡季，可考慮將菲林試劑1和菲林試劑2的配制減少到各250ml，以避免因過(guò)期而造成的浪費(fèi)菲林試劑法 排料將瓶子從頂肩處剪開(kāi)，放掉飲料 旋蓋將剪開(kāi)的瓶子外部擦干凈，內(nèi)部用RO沖洗干凈并小心擦干；切除防盜環(huán)，再將瓶口向下，小心旋開(kāi) 沖洗準(zhǔn)備5mlRO水，3ml用于沖洗瓶口，2m

7、l用于沖洗瓶蓋，使用針筒進(jìn)行反復(fù)沖洗，沖洗完畢用1ml潤(rùn)洗小燒杯 酸化將上述6mlRO水轉(zhuǎn)到25ml三角錐形瓶中，向錐形瓶中滴入1滴1mol/L的鹽酸，將試管加熱到沸騰，進(jìn)行酸化 中和酸化3min左右，加入2滴1mol/L氫氧化鈉溶液，充分搖晃，使樣品酸堿完全中和，并呈弱堿性 滴定在沸騰狀態(tài)下，加入菲林試劑1滴到試管中，如果藍(lán)色褪掉，重復(fù)滴一滴菲林試劑，直到藍(lán)顏色穩(wěn)定不褪去 記錄滴定結(jié)束，記錄下共滴了多少滴菲林試劑排料將瓶子從頂肩處剪開(kāi)，放掉飲料，注意不要讓飲料流到瓶蓋將瓶子從頂肩處剪開(kāi)，放掉飲料，注意不要讓飲料流到瓶蓋和支撐環(huán)處和支撐環(huán)處沖洗將剪開(kāi)的瓶?jī)?nèi)部用將剪開(kāi)的瓶?jī)?nèi)部用RORO沖洗干凈，

8、并小心擦干；盡量不要讓水弄濕沖洗干凈，并小心擦干；盡量不要讓水弄濕瓶外部。瓶外部。擦干內(nèi)外表面 小心擦干內(nèi)外表面，可以用壓縮空氣，也可以用紙巾，但需要保證瓶?jī)?nèi)部和內(nèi)封沿上沒(méi)有水滴此二處沒(méi)有水滴切除防盜環(huán) 切除防盜環(huán)后，擦干防盜環(huán)處水滴將瓶口向下，小心旋開(kāi)，避免瓶口液體滴落瓶口沖洗使用5ml的針筒，3mlRO水用于沖洗瓶口，沿螺紋從上到下并轉(zhuǎn)動(dòng)反復(fù)淋洗旋蓋沖洗沖洗瓶蓋RO水越過(guò)內(nèi)封使用2mlRO水沖洗瓶蓋，沖洗瓶蓋時(shí)注意不要讓沖洗的RO水越過(guò)內(nèi)封，進(jìn)入瓶蓋底部，沖洗時(shí)反復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng)瓶蓋，確保將殘留飲料全部帶下滴定注意事項(xiàng) 此實(shí)驗(yàn)影響的主要因素有反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度，煮沸時(shí)間和滴定速度。因此必須嚴(yán)格控制

9、反應(yīng)的體積，加入酸堿的量及加熱時(shí)間等 樣品太少則未到滴定到終點(diǎn)時(shí)就會(huì)燒干，樣品中的糖發(fā)生焦糖化反應(yīng)并粘貼于瓶底部，因此盡量在滴定前把樣品的量控制在3ml左右來(lái)滴定，6ml樣品加熱時(shí)間約為3min，熱源一般采用1000W電爐，可以通過(guò)控制電爐功率高低來(lái)確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)展 滴定時(shí)要求4分鐘完成。具體為：加入1滴1N鹽酸后煮3min加2滴1N氫氧化鈉再煮沸2s趁沸騰時(shí)用移液槍加入菲林試劑（若未出現(xiàn)藍(lán)色，再滴加檢液）繼續(xù)滴至終點(diǎn)記其用量。 滴定觀察時(shí)一定要在加熱沸騰下觀察是否變色，滴定終點(diǎn)至藍(lán)色出現(xiàn)為止，每加入1滴后停留時(shí)間約5s，整個(gè)菲林試劑滴定工作應(yīng)保證在1分鐘內(nèi)完成，提交測(cè)定的準(zhǔn)確度中和加入2滴1

10、mol/L氫氧化鈉溶液，充分搖晃，使樣品呈弱堿性酸化將上述5mlRO水轉(zhuǎn)到25ml三角錐形瓶中，向錐形瓶中滴入1滴1mol/L的鹽酸，酸化時(shí)的加熱時(shí)間約3min)酸化中和酸化中和 菲林試劑需要在堿性條件發(fā)生作用，試驗(yàn)采用1滴HCL，2滴NaOH 6ml樣品溶液中滴入一滴1N的HCL，溶液pH值在23之間，酸解完成后再滴入2滴1N的NaOH，溶液的pH值約911。 熱源一般采用1000W電爐，加1滴酸酸化后，要求加熱后在1min左右開(kāi)始沸騰，并持續(xù)2分鐘（瓶底約留1-3ML），即中和前總加熱時(shí)間為3分鐘，再加入2滴1N氫氧化鈉 滴定 菲林試劑A、B液混合時(shí)，生成深藍(lán)色的酒石酸鉀鈉銅，未達(dá)到滴定終

11、點(diǎn)時(shí)，稍微過(guò)量的轉(zhuǎn)化糖還原酒石酸鉀鈉銅，生成紅色的氧化亞銅沉淀；到達(dá)終點(diǎn)時(shí)轉(zhuǎn)化糖消耗完畢，樣品呈現(xiàn)出酒石酸鉀鈉銅的深藍(lán)色。 但是滴定時(shí)，溶液糖含量越高磚紅色越深，滴定結(jié)束時(shí)藍(lán)色不易觀察，終點(diǎn)較難判斷，此時(shí)可以多加一滴使藍(lán)色明顯可見(jiàn)，而在結(jié)果中將此滴減去。移液槍的使用滴定時(shí)使用移液槍1滴為0.05ml塑料滴管的使用或使用塑料滴管或使用塑料滴管1滴約滴約0.05ml，使用塑料滴管時(shí)注意一，使用塑料滴管時(shí)注意一定要將前段空氣排凈，這樣可減少滴定量之間差異定要將前段空氣排凈，這樣可減少滴定量之間差異錯(cuò)誤操作錯(cuò)誤操作正確操作正確操作記錄與結(jié)果判定 記錄下共滴了多少滴菲林試劑 飲料中的蔗糖酸化為還原糖，與菲林試劑反應(yīng)使菲林試劑藍(lán)色褪去，藍(lán)色不褪去表明糖反應(yīng)完全，故檢測(cè)中使用滴數(shù)越多，表明料液中糖度越高 檢測(cè)合格滴數(shù)為：3滴及以下（此參數(shù)暫定，PE瓶需要驗(yàn)證后確定合格滴數(shù)） 檢測(cè)頻率為：1次/周 滴數(shù)大于3滴時(shí)（需要驗(yàn)證），判定不合格，需要檢查生產(chǎn)線瓶口沖洗管，重新調(diào)整瓶口沖洗的水量、沖洗壓力及沖洗角度等。操作測(cè)試培訓(xùn)內(nèi)容 使用標(biāo)準(zhǔn)糖液進(jìn)行滴定使用標(biāo)準(zhǔn)糖液進(jìn)行滴定,以提高檢驗(yàn)員的熟練程度和檢以提高檢驗(yàn)員的熟練程度和檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。驗(yàn)的準(zhǔn)確性。1.不同人員對(duì)同一濃度進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，以確定檢驗(yàn)員對(duì)同一濃度含糖量滴定的準(zhǔn)確性，2.同一人員在進(jìn)行不同糖度對(duì)比測(cè)試，以確