1、精選優質文檔-傾情為你奉上實驗一 酸堿標準溶液的配制和標定實驗目的1. 掌握標準溶液的配制方法。2. 掌握滴定法定量測定溶液濃度的原理，熟悉滴定管、移液管的準備、使用及滴定操作。3. 熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點的確定。實驗原理酸堿滴定法是化學定量分析中最基本的分析方法。一般能與酸或堿直接（或間接）發生酸堿反應的物質大多可用酸堿滴定法測定他們的濃度。按酸堿反應方程式中的化學計量系數之比，酸與堿完全中和時的pH值稱為化學計量點，達到化學計量點時，應滿足如下基本關系：式中，、分別為酸的“物質的量”濃度、體積、化學計量系數；、分別為堿的“物質的量”濃度、體積、化學計量系數。其中，酸、堿的化學計

2、量系數由酸堿反應方程式決定。由于酸、堿的強弱程度不同，因此酸堿滴定的化學計量點不一定在pH=7處。通常，酸堿溶液為無色，酸堿中和是否完全，需用指示劑的變色來判斷。指示劑往往是一些有機的弱酸或弱堿，它們在不同pH值條件下顏色不同。用作指示劑時，其變色點（在化學計量點附近）的pH值稱為滴定終點。選用指示劑要注意：變色點與化學計量點盡量一致；顏色變化明顯；指示劑用量適當。酸堿滴定中常用HCl和NaOH溶液作為標準溶液，但由于濃HCl容易揮發，NaOH固體容易吸收空氣中的H2O和CO2，直接配成的溶液其濃度不能達到標準溶液的精度，只能用標定法加以標定。基準物質H2C2O4的分子式確定，化學性質穩定，不

3、易脫水或吸水，可以準確稱量，所以，本實驗采用（H2C2O4·2H2O，摩爾質量為126.07g·mol-1） 為基準物質，配成H2C2O4標準溶液。以酚酞為指示劑，用H2C2O4標準溶液標定NaOH溶液；再以甲基橙為指示劑，用標定后的NaOH標準溶液滴定HCl溶液，從而得到HCl標準溶液。儀器與試劑電子天平，酸式滴定管（50 mL），堿式滴定管（50 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），吸耳球，錐形瓶（250 mL），試劑瓶，量筒，洗瓶，滴定臺，蝴蝶夾，燒杯，玻棒，滴瓶，滴管。H2C2O4標準溶液（約0.05 mol·L-1，學生通過直接法1自行

4、配制），HCl溶液（0.1 mol·L-1），NaOH溶液（0.1 mol·L-1），酚酞（1%），甲基橙（0.1%）。實驗內容1. 準備用自來水沖洗酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶、移液管，再用去離子水洗滌23次，備用。用去污粉洗滌錐形瓶、量筒、燒杯，依次用自來水，去離子水洗凈。2. 0.1 mol·L-1 HCl溶液和0.1 mol·L-1 NaOH溶液的配制（實驗室備好）HCl溶液的配制：用潔凈的量筒量取濃鹽酸44.5 mL，倒入潔凈的試劑瓶中，用水稀釋至500 mL，蓋上玻璃塞，搖勻，貼上標簽備用。NaOH溶液的配制：通過計算求出配制1 L NaO

5、H溶液所需固體NaOH數量，在電子天平上用小燒杯稱氫氧化鈉，加水溶解，然后將溶液傾入潔凈的試劑瓶中，用水稀釋至1 L，以橡皮塞塞緊，搖勻，貼上標簽備用。3. NaOH標準溶液的濃度標定先以少量H2C2O4標準溶液潤洗25 mL移液管23次，用該移液管吸取25.00 mL H2C2O4標準溶液于250 mL錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑2。堿式滴定管用少量待標定的NaOH溶液潤洗23次后，裝滿NaOH溶液，趕走堿式滴定管的乳膠管內的氣泡，使NaOH液面處于零刻度或略低于零刻度的位置，記下準確讀數。開始滴定，滴液的起始速度以3-4滴 / s，邊滴邊搖，至溶液呈淺紅色，但經振搖后消失，滴液速度必須放

6、慢，應一滴一滴地加入NaOH溶液。當溶液呈淺紅色，并在振搖30 s后不消失時，即為滴定終點。記下讀數。再平行標定2次。實驗數據記錄于實驗表1-1中。計算3次滴定所消耗的NaOH體積的平均值，并計算NaOH標準溶液的濃度3。表1-1 NaOH標準溶液的濃度標定H2C2O4標準溶液的濃度 / mol·L-1平行滴定次數123H2C2O4標準溶液的體積 / mL25.0025.0025.00NaOH溶液的初讀數 / mLNaOH溶液的終讀數 / mLNaOH溶液的用量 / mLNaOH標準溶液的濃度 / mol·L-1測定值平均值4. HCl標準溶液的濃度標定用堿式滴定管準確放取

7、20.00 mL NaOH標準溶液于250 mL錐形瓶內，加23滴甲基橙指示劑溶液4。以少量HCl溶液潤洗酸式滴定管23次，酸式滴定管內裝滿HCl溶液，并趕走氣泡，使HCl液面處于零刻度或略低于零刻度的位置，記下準確讀數。開始滴定，滴液的起始速度以34滴 / s，邊滴邊搖，至溶液呈橙色，但經振搖后消失，滴液速度必須放慢，應一滴一滴地加入HCl溶液。當溶液呈橙紅色，即為滴定終點。記下讀數。再平行標定2次。實驗數據記錄于表1-2中。計算3次滴定所消耗的HCl體積的平均值，并計算HCl標準溶液的濃度。表1-2 HCl標準溶液的濃度標定NaOH標準溶液的濃度 / mol·L-1平行滴定次數1

8、23NaOH標準溶液的體積 / mL20.0020.0020.00HCl溶液的初讀數 / mLHCl溶液的終讀數 / mLHCl溶液的用量 / mLHCl標準溶液的濃度 / mol·L-1測定值 平均值注釋1 標準溶液的濃度可由直接法和標定法獲得。1）基準溶液的配制（1）容量瓶的使用容量瓶常與移液管聯用，主要用于配制基準溶液或定量稀釋濃的標準溶液，帶有專用的磨口玻璃塞或塑料塞，頸上有一標線，瓶身標有容積，有多種規格，其具體操作規程如下：使用前，應檢查瓶塞是否漏水。為避免打破或丟失瓶塞，應該用一根線繩或橡皮筋把塞子系到瓶頸上。使用容量瓶配制溶液參見下面的“基準溶液配制”。在容量瓶中不宜

9、久貯標準溶液，尤其是堿性溶液，應轉移到試劑瓶中保存。若固體是經過加熱溶解的，溶液必須先冷卻，再轉移到容量瓶中。容量瓶長期不用時，洗凈后，瓶口與瓶塞間應墊上紙片，以防粘結。（2）移液槍當使用容量瓶稀釋標準溶液時，可用移液管或吸量管吸取一定體積的標準溶液，轉移至容量瓶中，定容至標線，目前，實驗室中也用移液槍（圖1一1）代替吸量管量取少量甚至微量的液體。1一按鈕；2一外殼；3一吸液桿；4一定位部件；5一活塞套；6一活塞；7一計數器圖1一1 移液槍示意圖（3）基準溶液配制在定量分析實驗中，需要配制基準溶液。基準溶液（也可稱“標準溶液”）是由基準試劑配制而成。常用的基準試劑有：鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、

10、氧化鎂等。其配制方法是：用加量法（或減量法）在分析天平上稱取一定量的基準試劑于燒杯中，加人適量蒸餾水完全溶解，轉人容量瓶內。轉移時要使溶液沿玻璃棒緩慢流入瓶中，注意玻璃棒下端貼靠在瓶頸內壁，但上端不可觸碰容量瓶口（圖1一2）。用少量的蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒34次，洗滌液一并轉移至容量瓶中（此過程稱定量轉移）。加蒸餾水至標線以下1 cm處，等待1 min左右，再用洗瓶或滴管緩緩加水，直至溶液凹液面最低處與標線相切，旋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托瓶底，將容量瓶反復倒轉數次，并同時震蕩，使溶液充分混勻（圖1一3）。所得溶液的濃度可準確到4位有效數字。圖1一2 溶液的轉移圖1一3

11、 容量瓶內溶液的混勻3）標準溶液的配制有些化學試劑雖然能在分析天平上準確稱重，在容量瓶里準確定容，但是它們受純度、吸潮、穩定性等因素的制約，所得濃度無法達到化學定量分析規定的精度。例如，由于固體 NaOH易吸收空氣中水分和CO2，所以，NaOH標準溶液的濃度只能通過標定法獲得。因此，標準溶液的配制除直接法（見基準溶液的配制）外，大量采用標定法。己知準確濃度的溶液都可稱為標準溶液。標準溶液還可由濃的標準溶液稀釋而成，具體操作如下：用移液管或移液槍吸取一定體積的濃標準溶液，轉移至容量瓶中，定容至標線，搖勻。3）配制溶液的注意事項（1）配好的溶液應盛放在細口試劑瓶中。見光易分解的溶液盛于棕色瓶中，如

12、AgNO3、 KMnO4， KI溶液。盛揮發性試劑的試劑瓶瓶塞要嚴密，長期存放時，可用石蠟封住。濃堿液須用塑料瓶裝，如果裝在玻璃瓶中則不能使用玻璃瓶塞。（2）配制易水解鹽類的溶液如SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3等，應先加相應的酸（HCl或 HNO3）溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，以抑制水解。（3）配制水中溶解度較小的固體試劑，如I2時，可選用合適的溶劑（如KI溶液）溶解。（4）對于液態試劑，如HCl、HNO3、HAc、 H2SO4等，先用量筒量取適量的濃酸（濃鹽酸約為12 molL-1、濃硝酸約為15.8 molL-1、冰醋酸約為17.5 molL-1、濃硫酸約為18.4 molL-1)，然后用適量的蒸餾水稀釋。（5）配制硫酸等放熱量大的溶液時，必須在不斷攪拌下，將濃硫酸沿燒杯壁緩緩倒人蒸餾水中，切不可將操作順序顛倒過來。（6）配制飽和溶液時，應稱取