1、當歸（含飲片）檢驗記錄 WJ·TS·02·001-00第 21 頁 共 21 頁 當歸（含飲片）檢驗記錄文件編碼WJ·TS·02·001-00拷 貝 號替代文件替代編碼文件審批項目部門姓名職務日期起草審核批準生效日期： 年 月 日文件發(fā)放頒發(fā)部門質量部 分發(fā)總份數 份分發(fā)情況QA室 份QC室 份行政部 份丸劑車間 份物控部 份片劑車間 份財務部 份散劑車間 份營銷部 份顆粒劑車間 份設備動力部 份口服溶液劑 糖漿劑車間 份生產技術部 份前處理車間 份當歸（含飲片）檢驗記錄品 名 當歸（藥材） 物料編碼 5-02- 來樣批號 供貨單位

2、代 表 量 kg 包裝規(guī)格 kg/袋 請驗部門 物控部 檢驗開始 年 月 日 檢驗目的檢驗項目 進廠檢驗 全檢 檢驗結束 檢驗依據 年 月 日 110804001-05 說明：1、該項目經檢驗，結果符合規(guī)定則在該項目“結論”后的【 】中打“”，不符合規(guī)定則打“×” 2、在使用的對應儀器設備型號及編碼后的（ ）內打“”，無型號及編碼選項的請直接填寫一、性狀 本品略呈圓柱形，下部有支根35條或更多，長1525cm。表面淺棕色至棕褐色，具縱皺紋和橫長皮孔樣突起。根頭（歸頭）直徑1.54cm，具環(huán)紋，上端圓鈍，或具數個明顯突出的根莖痕，有紫色或黃綠色的莖和葉鞘的殘基；主根（歸身）表面凹凸不平

3、；支根（歸尾）直徑0.31cm，上粗下細，多扭曲，有少數須根痕。質柔韌，斷面黃白色或淡黃棕色，皮部厚，有裂隙和多數棕色點狀分泌腔，木部色較淡，形成層環(huán)黃棕色。有濃郁的香氣，味甘、辛、微苦。柴性大、干枯無油或斷面呈綠褐色者不可供藥用。本品性狀為：略呈 形，下部有支根 ，長 cm。表面呈 色，具 和 。根頭（歸頭）直徑 cm，具 ，上端 ，或具 根莖痕，有 色的莖和葉鞘的殘基；主根（歸身）表面 ；支根（歸尾）直徑 cm，上 下 ， 扭曲，有 。質 ，斷面 色，皮部 ，有 和 ，木部色 ，形成層環(huán) 色。有濃郁的 ，味 。 結論：【 】2、 鑒別電子天平型號及編碼：LD210-2 J1-07-000

4、( ) 超聲波清洗器型號及編碼：SK2200H J1-07-057 ( ) 顯微鏡型號及編碼： XSZ-HS7 J1-07-018 ( ) ； XS-212-201 J1-07-039( ) 三用紫外分析儀型號及編碼：ZF-1 J1-07-002 ( ) 恒溫干燥箱型號及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 1、 照顯微鑒別法（通則2001），置顯微鏡下觀察： 本品橫切面：木栓層為數列細胞。栓內層窄，有少數油室。韌皮部寬廣，多

5、裂隙，油室和油管類圓形，直徑25160m，外側較大，向內漸小，周圍分泌細胞69個。形成層成環(huán)。木質部射線寬35列細胞；導管單個散在或23個相聚，呈放射狀排列；薄壁細胞含淀粉粒。粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細的斜向交錯紋理，有時可見菲薄的橫隔。梯紋導管和網紋導管多見，直徑約至80m。有時可見油室碎片。本品橫切面：木栓層為 。栓內層 ，有少數 。韌皮部 ，多 ，油室和油管 形，直徑 m，外側較 ，向內 ，周圍分泌細胞 個。形成層 。木質部射線寬 列細胞；導管 散在或 相聚，呈 狀排列；薄壁細胞含 。本品粉末：粉末呈 色。韌皮薄壁細胞 形，壁 ，表面有極微細的 紋理，有時可見

6、 橫隔。梯紋導管和網紋導管 ，直徑約至 m。有時可見 碎片。 結論：【 】2、 取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取當歸對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷乙酸乙酯（4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。樣品稱樣量 g；當歸對照藥材來源和批號 ，稱樣量 g；薄層檢視結果：供試品色譜中，在與對照品色譜 。 另附薄層色譜圖見電子

7、文檔。 結論：【 】3、 取本品粉末3g，加1%碳酸氫鈉溶液50ml，超聲處理10分鐘，離心，取上清液用稀鹽酸調節(jié)pH值至23，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對照品、藁本內酯對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:1:1:0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。樣品稱樣量 g；阿魏酸對照

8、品來源和批號 ，濃度 mg/ml。藁本內酯對照品來源和批號 ，濃度 mg/ml。薄層檢視結果：供試品色譜中，在與對照品色譜 。 另附薄層色譜圖見電子文檔。 結論：【 】三、檢查電子天平型號及編碼：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒溫干燥箱型號及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 (

9、 ) 箱式電阻爐（馬弗爐）型號及編碼：KXX-4-10 J1-07-014 ( ) 1、水分：取本品適量（約相當于含水量14ml) ，精密稱定，依法檢查，水分不得過15.0%（通則0832第四法（甲苯法）。 1#樣品 2#樣品供試品測定后的檢讀水量（ml） V讀 供試品的重量（g） W供 1# 水分（)=V讀 / W供×100% = / ×100% = %2# 水分（)=V讀 / W供×100% = / ×100% = %相對偏差： % （誤差限度2%）平均相對密度： （內控標準15.0% ；法定標準15.0%） 結論：【 】2、 總灰分：取本品粉末23

10、g(如須測定酸不溶性灰分，可取供試品35g )，精密稱定，依法檢查，總灰分不得過7.0%（通則2302）。 1#樣品 2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） W1 遺留殘渣+坩堝的總重（g） W2供試品的重量（g） W供1# 總灰分（)=（W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 總灰分（)=W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相對偏差： % （誤差限度2%）平均相對密度： （內控標準7.0% ；法定標準7.0%） 結論：【 】3、酸不溶性灰分：取總灰分項下所得的灰分，依法檢查，酸不溶性灰分不得過2.0%

11、（通則2302）。 1#樣品 2#樣品遺留殘渣+坩堝的總重（g） W3 1# 酸不溶性灰分（)=（W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 酸不溶性灰分（)=W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相對偏差： % （誤差限度2%）平均相對密度： （內控標準2.0% ；法定標準2.0%） 結論：【 】四、浸出物：照浸出物測定法（通則2201第二法（醇溶性浸出物測定法）項下的熱浸法）測定，用70%乙醇作溶劑，不得少于45.0%。電子天平型號及編碼：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU

12、J1-07-035 ( )恒溫干燥箱型號及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 1#樣品 2#樣品恒重后空蒸發(fā)皿的重量（g） W1 遺留殘渣+蒸發(fā)皿的總重（g）W2 供試品的重量（g） W供 1# 浸出物含量（)=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）×100% =( - ) / ×（1-水

13、分）×100% = %2# 浸出物含量（)=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）×100% =( - ) / ×（1-水分）×100% = %相對偏差： % （誤差限度2%）平均相對密度： （內控標準45.0% ；法定標準45.0%） 結論：【 】五、含量測定1、 揮發(fā)油:照揮發(fā)油測定法（通則2204乙法（適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油）測定。本品含揮發(fā)油不得少于0.4（ml/g）。電子天平型號及編碼：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( ) 1#樣品 2#樣品空白試驗讀取的二甲苯

14、的容積（ml） V0 供試品試驗的讀取的揮發(fā)油量容積（ml） V1 供試品的重量（g） W供 1# 揮發(fā)油含量%=（V1-V0）/W供×100% =（ - ） / ×100% = %2# 揮發(fā)油含量%=（V1-V0）/W供×100% =（ - ） / ×100% = %相對偏差： % （誤差限度2%）平均相對密度： 內控標準0.4（ml/g）；法定標準0.4（ml/g） 結論：【 】2、 阿魏酸:照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0.085磷酸溶液（17:83）為流動相；檢測波長為31

15、6nm；柱溫35。理論板數按阿魏酸峰計算應不低于5000。 對照品溶液的制備:取阿魏酸對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加70甲醇制成每1ml含12g的溶液，即得。 供試品溶液的制備:取本品粉末（過三號篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.050。 供試品含量%=（A樣×C對×V倍）

16、/ A對×W樣×（1-水分）×100%式中 A樣為供試品溶液的峰面積； A對為對照品溶液的峰面積； V倍為供試品溶液的稀釋倍數濃度（ml）； W樣為供試品的重量（g）色譜條件：色譜柱C18；檢測波長316nm；柱溫35電子天平型號及編碼： AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( ) 高效液相色譜儀型號及編碼：P1201 J1-07-059 ( ) ； LC-10TVP J1-07-051 ( ) A對1 A對2 A對3 A對4 A對5 A對平均 ；C對 g/ml阿魏酸對照品來源和批號 W樣1 g；A樣1-1 A樣1-2

17、A樣1平均 W樣2 g；A樣2-1 A樣2-2 A樣2平均 1# 供試品含量%=（A樣×C對×V倍）/ A對×W樣×（1-水分）×100% =（ × × ） / × ×（1-水分）×100% = %2# 供試品含量%=（A樣×C對×V倍）/ A對×W樣×（1-水分）×100% =（ × × ） / × ×（1-水分）×100% = %相對偏差： % （誤差限度2%）平均供試品含量： % （內控標準

18、0.050；法定標準0.050） 結論：【 】【當歸（飲片）檢驗記錄】：六、飲片（一）、炮制:1、性狀：本品呈類圓形、橢圓形或不規(guī)則薄片。外表皮淺棕色至棕褐色。切面淺棕黃色或黃白色，平坦，有裂隙，中間有淺棕色的形成層環(huán)，并有多數棕色的油點，香氣濃郁，味甘、辛、微苦。本品性狀為：呈 形、 形或 薄片。外表皮呈 色。切面呈 色，平坦，有裂隙，中間有 色的形成層環(huán)，并有多數 色的油點，香氣 ，味 。 結論：【 】2、 鑒別（除橫切面外）：同藥材。 照顯微鑒別法（通則2001），置顯微鏡下觀察：粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細的斜向交錯紋理，有時可見菲薄的橫隔。梯紋導管和網紋導管

19、多見，直徑約至80m。有時可見油室碎片。本品粉末：粉末呈 色。韌皮薄壁細胞 形，壁 ，表面有極微細的 紋理，有時可見 橫隔。梯紋導管和網紋導管 ，直徑約至 m。有時可見 碎片。 結論：【 】3、 檢查：同藥材。三、檢查電子天平型號及編碼：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒溫干燥箱型號及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07-000

20、( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 箱式電阻爐（馬弗爐）型號及編碼：KXX-4-10 J1-07-014 ( ) 1、水分：取本品適量（約相當于含水量14ml) ，精密稱定，依法檢查，水分不得過15.0%（通則0832第四法（甲苯法）。 1#樣品 2#樣品供試品測定后的檢讀水量（ml） V讀 供試品的重量（g） W供 1# 水分（)=V讀 / W供×100% = / ×100% = %2# 水分（)=V讀 / W供×100% = / ×100% = %相對偏差： % （誤差限度2%）平均水分： （內控標準15.0% ；法定標準15.0%） 結

21、論：【 】3、 總灰分：取本品粉末23g(如須測定酸不溶性灰分，可取供試品35g )，精密稱定，依法檢查，總灰分不得過7.0%（通則2302）。 1#樣品 2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） W1 遺留殘渣+坩堝的總重（g） W2供試品的重量（g） W供1# 總灰分（)=（W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 總灰分（)=W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相對偏差： % （誤差限度2%）平均總灰分： （內控標準7.0% ；法定標準7.0%） 結論：【 】3、酸不溶性灰分：取總灰分項下所得的灰分，

22、依法檢查，酸不溶性灰分不得過2.0%（通則2302）。 1#樣品 2#樣品遺留殘渣+坩堝的總重（g） W3 1# 酸不溶性灰分（)=（W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 酸不溶性灰分（)=W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相對偏差： % （誤差限度2%）平均酸不溶性灰分： （內控標準2.0% ；法定標準2.0%） 結論：【 】4、浸出物：同藥材。四、浸出物：照浸出物測定法（通則2201第二法（醇溶性浸出物測定法）項下的熱浸法）測定，用70%乙醇作溶劑，不得少于45.0%。電子天平型號及編碼：

23、AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒溫干燥箱型號及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 1#樣品 2#樣品恒重后空蒸發(fā)皿的重量（g） W1 遺留殘渣+蒸發(fā)皿的總重（g）W2 供試品的重量（g） W供 1# 浸出物含量=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）&#

24、215;100% =( - ) / ×（1-水分）×100% = %2# 浸出物含量=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）×100% =( - ) / ×（1-水分）×100% = %相對偏差： % （誤差限度2%）平均相對密度： （內控標準45.0% ；法定標準45.0%） 結論：【 】（二）、酒當歸：1、性狀：本品形如當歸片。切面深黃色或淺棕黃色，略有焦斑。香氣濃郁，并略有酒香氣。本品性狀為：本品形如 。切面呈 色，略有 。香氣 ，并略有 氣。 結論：【 】2、 鑒別（除橫切面外）：同藥材。 照顯微鑒別法（通則2001）

25、，置顯微鏡下觀察：粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細的斜向交錯紋理，有時可見菲薄的橫隔。梯紋導管和網紋導管多見，直徑約至80m。有時可見油室碎片。本品粉末：粉末呈 色。韌皮薄壁細胞 形，壁 ，表面有極微細的 紋理，有時可見 橫隔。梯紋導管和網紋導管 ，直徑約至 m。有時可見 碎片。 結論：【 】3、檢查：電子天平型號及編碼：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒溫干燥箱型號及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026

26、( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 箱式電阻爐（馬弗爐）型號及編碼：KXX-4-10 J1-07-014 ( ) 1、 水分：同藥材，不得過10.0。 取本品適量（約相當于含水量14ml) ，精密稱定，依法檢查，水分不得過10.0%（通則0832第四法（甲苯法）。 1#樣品 2#樣品供試品測定后的檢讀水量（ml） V讀 供試品的重量（g） W供 1# 水分（)=V讀 / W供×100% = / ×100% = %2# 水分（)=V讀 / W供×1

27、00% = / ×100% = %相對偏差： % （誤差限度2%）平均相對密度： （內控標準10.0% ；法定標準10.0%） 結論：【 】4、 總灰分：同藥材。取本品粉末23g(如須測定酸不溶性灰分，可取供試品35g )，精密稱定，依法檢查，總灰分不得過7.0%（通則2302）。 1#樣品 2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） W1 遺留殘渣+坩堝的總重（g） W2供試品的重量（g） W供1# 總灰分（)=（W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 總灰分（)=W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相對偏差： % （誤差限度2