1、實驗二 苯甲酸紅外吸收光譜圖的測定姓名： 班級：食品科學學號： 一 目的要求1 通過實驗鞏固對常見有機化合物基團特征吸收峰頻率的記憶； 2 了解傅立葉變換紅外光譜儀的結構；3 掌握固體樣品壓片的制作方法； 4 掌握利用傅立葉變換紅外光譜儀測定紅外吸收光譜的方法。二 實驗原理苯甲酸為無色、無味片狀晶體，熔點122.13 ，沸點249 ，相對密度1.2659。苯甲酸是一種食品生產中的常用防腐劑，人經口最低中毒量為6 mg/kg，我國食品添加劑使用衛生標準（GB27602007）規定其在碳酸飲料中最大使用量為0.2 g/kg，在蜜餞中為0.5 g/kg，在葡萄酒中為0.8 g/kg，在醬油、食醋、果

2、醬（不包括罐頭）、果汁（味）型飲料中為1.0 g/kg，在食品工業用濃縮果蔬汁中為2 g/kg等。當具有偶極矩的有機化合物分子受到波數位于4000-400 cm-1的中紅外區輻射照射時，如果紅外輻射的頻率與該分子中某基團的振動頻率一致，將會被該分子吸收。分子中基團的振動頻率受構成基團的原子種類、原子間化學鍵的類型、與基團相連的其他基團的種類、基團周圍在空間上與其相距較近但并不與其相連的其他基團的作用等諸多因素的影響，故其振動頻率可以反映分子結構的信息。鑒于分子的紅外吸收光譜與分子振動頻率之間的關聯性，該光譜能夠反映分子結構的信息。通過對紅外吸收光譜中基團相關特征吸收峰的分析，可以確定分子中存在

3、的基團以及基團之間相互連接的情況，最終獲得與所測化合物紅外吸收光譜相對應的化合物分子結構。當傅立葉變換紅外光譜儀中的邁克爾孫干涉儀發出的干涉光通過由KBr和有機化合物制成的樣品壓片上時，其中頻率和樣品中有機化合物基團振動頻率一致的部分將會被吸收，檢測器將測到被吸收后的干涉圖譜（時域圖譜），經計算機進行傅立葉積分變換，可將該干涉圖譜變換為紅外吸收圖譜（頻域圖譜）。三 儀器與試劑1 儀器Nexus 670型傅立葉變換紅外光譜儀（美國Thermo Nicolet公司）；BS 124S電子分析天平（北京賽多利斯科學儀器有限公司）。2 試劑溴化鉀（光譜純），苯甲酸（分析純）。四 實驗步驟1 樣品制備稱取

4、事先經105 脫水干燥后的苯甲酸10 mg分別和0.1、0.5、1、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0 g溴化鉀于瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨混勻，至粒徑在2 m左右，用不銹鋼鏟取70-90 mg在壓片裝置中壓成透明薄片。本底用同樣量的純溴化鉀制作。2 測定將本底和樣品壓片分別放入儀器進行測量，得到扣除了本底的苯甲酸紅外吸收譜圖。3 實驗結束后，按要求關好儀器。五 結果處理比較用各種配比的苯甲酸和溴化鉀所做紅外吸收譜圖，得到最適配比。將最適配比的樣品紅外吸收譜圖與苯甲酸的標準紅外吸收譜圖相比較，觀察其一致性。六 注意事項1 壓片前的研磨要在紅外燈下進行。2 樣品顆粒要研磨至粒徑要在2

5、 m左右。七 實驗結果以下是實驗得到的一些紅外光譜： 后除空氣背景的苯甲酸 未除背景的苯甲酸 空氣背景 先除固定空氣的苯甲酸下面分析一下苯甲酸：此圖譜測得的是波數和吸光度的關系（紅色的是苯甲酸，藍色的是空氣背景），但是通常是波數和透光率的關系，一般而言吸光值（A）和透光率（T）的關系為A=-lgT； 圖譜分析：1. 波數在3250-2500cm-1左右有中等強度的吸收帶，譜帶較寬，但是峰型不尖銳。由于羧酸在固體樣品中通常是以二聚體的形式存在，分子間有氫鍵，區域內變寬、散譜帶二聚體羧基中O-H伸縮振動的特征譜帶；其中3020-3000cm-1芳烴的C-H的伸縮振動峰。2.波數在1800cm-1左

6、右的強吸收峰為C=O伸縮振動吸收峰；3.波數在1650-1510cm-1左右的中等強度吸收峰為苯環骨架伸縮振動；4.波數在1920cm-1、1790cm-1、910cm-1、720cm-1左右的吸收峰為苯環單取代的特征吸收峰。對照苯甲酸的標準曲線，為苯甲酸樣品：八 思考題1、目數的定義及研磨的要求？ 答：目數的定義：以1英寸（25.4mm)邊長的方形篩網內的篩孔數表示，稱之為目數。目數越大，能通過的物料粒度越細；目數越小，能通過的物料粒度越大。 研磨的要求：無顆粒感，按壓下表面光滑平整，不沾黏。研磨顆粒粒度要求2m，查表可得，目數要求在3000以上。2、紫外光、可見光、紅外光的波長范圍？ 答：紫外：遠紫外10200 nm 近紫外200380 nm 可見光：380750nm紅外： 近紅外7502500nm 中紅外250025000nm 遠紅外25000300000nm常用的分光光度計一般包括紫外及可見兩部分，波長在200800 nm；紅外光譜儀主要使用的是近紅外光譜7502500nm。3、 研磨如不在紅外燈下進行會發生什么現象？答：溴化鉀會吸濕，含有水分，導致紅外光譜中會出現水