1、應用化學專業實驗講義應用化學專業實驗應用化學專業實驗應用化學專業實驗講義實驗目錄實驗一實驗一 十二烷基硫酸鈉的合成及性能測試十二烷基硫酸鈉的合成及性能測試實驗二實驗二 環氧樹脂中間體雙酚環氧樹脂中間體雙酚A的合成的合成實驗三實驗三 聚醋酸乙烯乳液的制備和性能測試聚醋酸乙烯乳液的制備和性能測試 實驗四實驗四 農藥福美雙的合成農藥福美雙的合成 實驗五實驗五 植物生長調節劑植物生長調節劑2，4二氯苯氧乙酸的合成二氯苯氧乙酸的合成實驗六實驗六 從番茄中提取番茄紅素和從番茄中提取番茄紅素和胡蘿卜素胡蘿卜素實驗七實驗七 超聲輻射輔助殼聚糖的制備及性質分析超聲輻射輔助殼聚糖的制備及性質分析實驗實驗 八八 短

2、碳鏈甜菜堿的制備及檢測短碳鏈甜菜堿的制備及檢測實驗九實驗九 藥物安妥明的制備藥物安妥明的制備實驗十實驗十 從貓豆粉中提取抗震顫藥左旋多巴從貓豆粉中提取抗震顫藥左旋多巴實驗十一實驗十一 微波輔助合成松香甘油酯微波輔助合成松香甘油酯附附 錄錄 幾種常用儀器的使用說明幾種常用儀器的使用說明應用化學專業實驗講義實驗注意事項參看有機化學實驗安全教育相關內容應用化學專業實驗講義實驗一 十二烷基硫酸鈉的合成及性能測試 一、目的要求一、目的要求1、掌握高級醇硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑的主要性質和用途；2、了解高級醇硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑的合成原理和方法；3、掌握固含量、表面張力和泡沫性能的測定方法。應用化

3、學專業實驗講義二、實驗原理二、實驗原理十二烷基硫酸酯鹽（sodium dodecyl benzo sulfate,代號AS）是硫酸酯鹽類陰離子表面活性劑的典型代表，熔點180185，185分解，是白色至淡黃色固體，易溶于水，水溶液呈半透明狀。十二烷基硫酸酯鈉是由月桂醇與氯磺酸反應，再加堿中和而成，或由月桂醇與氨基磺酸作用得到。其反應式如下：C12H25OH + ClSO3H C12H25OSO3H + HClC12H25OSO3H + NaOH C12H25OSO3Na + H2O 或應用化學專業實驗講義三、主要試劑及儀器三、主要試劑及儀器月桂醇 氯磺酸 氫氧化鈉 雙氧水 三口燒瓶 攪拌器 溫

4、度計 氣體吸收裝置（5%氫氧化鈉溶液） 泡沫測定儀等應用化學專業實驗講義四、實驗步驟四、實驗步驟合成方法一1.氯磺酸法 在裝有攪拌器、溫度計和氯化氫氣體吸收裝置的250ml三口燒瓶中加入47g月桂醇，室溫下（25）慢慢滴入32g氯磺酸，滴加時溫度不要超過30，注意反應體系起泡沫，控制勿使物料溢出。加完后在4045反應2小時。冷卻至25，充分攪拌下慢慢滴入30%氫氧化鈉溶液直至反應物的PH為7.08.5。將反應物倒入500ml燒杯中，燒瓶中少量的反應物用少量水全部洗出，攪拌下滴入25ml30%雙氧水，繼續攪拌30分鐘，得十二烷基硫酸鈉粘稠液體。（也可按以下操作：硫酸化后，將反應物緩慢倒入盛有10

5、0g21冰水混合物的250mL燒杯中，稀釋均勻，充分攪拌下滴加30%氫氧化鈉溶液至反應物的PH為7.08.5，燒杯外面用冰水浴冷卻）。用50毫升燒杯取2克樣品測固形物含量和泡沫性能。2.產物性能測試泡沫測定：稱取約5g粘稠產品，加入300ml去離子水，輕輕攪拌均勻，測定其泡沫性能。應用化學專業實驗講義 合成方法二1.氨基磺酸法 在裝有攪拌器、溫度計的三頸瓶中加入74g月桂醇。稱取40g氨基磺酸、8g尿素在研缽中研細，混合均勻。控制反應體系溫度為3040，開動攪拌下慢慢將研細的固體混合物分多次加入三頸瓶中，使混合物分散均勻，加完后升溫至105110反應1.52h。反應結束后，加入150ml水，攪

6、拌均勻，趁熱倒出，在攪拌下用30%氫氧化鈉溶液中和至PH為7.08.5。測固形物含量和泡沫性能。 應用化學專業實驗講義固含量測定在已稱好的鋁箔（或表面皿）中加入0.5g左右樣品（精確至0.0001g），放在平面電爐（或烘箱）上烘烤至恒重。按下式計算固含量： 固含量 = 其中m1、m2、分別為干燥前、后樣品與鋁箔質量之和， m0為鋁箔的質量。泡沫性能一般有穩定性和起泡能力，本實驗只測量泡沫的穩定性（羅氏泡沫測定儀）。產品的表面張力使用JZHY180型界面張力儀測定。儀器使用見后附。應用化學專業實驗講義五、注意事項五、注意事項1、 因氯磺酸遇水會分解，故所用玻璃儀器必須干燥。2 、氯磺酸為腐蝕性很

7、強的酸，使用時必須戴好橡皮手套，在通風櫥內量取。3、 氯化氫吸收裝置要密封好。應用化學專業實驗講義六、思考題六、思考題1、陰離子型表面活性劑有哪幾種？試寫出其結構式。2、高級醇硫酸酯鹽有哪些特性和用途？3、產品的PH為什么控制在7.08.5？4、使用30%雙氧水的主要目的是什么？參參 考考 文文 獻獻1 趙何為 朱承炎，精細化工實驗，華東化工學院出版社：4850；2 強亮生等，精細化工綜合實驗，哈爾濱工業大學出版社：4749。返回返回應用化學專業實驗講義實驗二 環氧樹脂中間體雙酚A的合成 一、目的要求一、目的要求1、掌握雙酚A的合成原理和合成方法。2、學習和掌握離心機的操作方法。3、熟悉有機物

8、熔點的測定方法及重結晶的操作方法。應用化學專業實驗講義二、基本原理二、基本原理1、主要性質和用途 雙酚A(bisphenol A) 又稱二酚基丙烷，化學名稱為2,2,二對羥基苯基丙烷2,2bis(p-hydroxyphenyl)propane，結構如下： 本品為無色結晶粉末，熔點155C-158，密度1.95(20)。溶于甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚，微溶于水。易被硝化、鹵化、硫化、烴化等。 雙A酚是用途很廣的化工原料，可作為雙酚A型環氧樹脂、聚碳酸酯、聚砜、聚苯醚等樹脂的合成原料和中間體，也可作為塑料和油漆用抗氧劑，是聚氯乙烯的熱穩定劑，電線防老劑，塑料油漆、油墨等的抗氧劑和

9、增塑劑。COHCH3CH3O H應用化學專業實驗講義2、合成原理 雙酚A的合成方法有多種，大都由苯酚與丙酮合成，不同之處是采用不同的催化劑。本實驗采用的是硫酸催化法，即苯酚與過量丙酮在硫酸的催化下縮合脫水，生成雙酚A，其反應式為： OH+CH3COCH3H2SO4+H2OCOHCH3CH3OH應用化學專業實驗講義三、主要儀器和試劑三、主要儀器和試劑分液漏斗(500m1)、布氏漏斗(8)、吸濾瓶(500m1)、電動攪拌器、水浴鍋、電熱干燥箱、電動離心機、三口燒瓶(250m1)、球形冷凝管、玻璃水泵、溫度計(0-100)、燒杯(500m1)、量筒(100m1)、滴液漏斗(60m1)、托盤天平。 苯

10、酚、丙酮、甲苯、79硫酸、二甲苯、巰基乙酸。應用化學專業實驗講義四、實驗步驟四、實驗步驟1、雙酚A的合成 在三口燒瓶中加入30g熔融的苯酚、60g甲苯，40g 79硫酸，將三口燒瓶放入冷水浴冷卻物料至28以下。在攪拌下加入0.2g催化劑巰基乙酸，然后一邊攪拌一邊用滴液漏斗滴加10g丙酮，滴加期間，瓶內物料溫度控制在3235，不得超過40，同時開啟回流冷凝管的上水。約在30min內滴加完丙酮，在3640攪拌2h以上（出現淡黃色致棕紅色沉淀）。移入分液漏斗用熱水洗滌三次，第一次水洗量為50ml，第二、三次水洗量均為80ml(水溫為82)。每次水洗時，一邊攪拌一邊滴加熱水，加完水后，振蕩使之混合均勻

11、，再靜止分層。放出下層液，將上層的物料移至燒杯中，一邊攪拌一邊用冷水冷卻、結晶。當冷至25以下，吸濾，用水洗滌濾餅，吸濾至干，得粗雙酚A。濾液可回收。應用化學專業實驗講義2、雙酚A的精制 稱取5g雙酚A粗品于100ml圓底燒瓶，加入30ml二甲苯，水浴回流10min，冷卻結晶，烘干，測其熔點，計算收率。雙酚A的精制采用重結晶法，按粗雙酚A 水 二甲苯=1 l 6 (質量比)的配料投入三口燒瓶中，攪拌下加熱升溫至9295。加熱回流1530min。停止攪拌，將物料移入分液漏斗中靜置分層，放出下層水液后，冷卻結晶，當冷至35以下后，離心脫出二甲苯(回收)，將雙酚A烘干后稱重，計算收率。并測定熔點。產

12、品質量標準如下：外觀 白色結晶粉末 酚含量（） 0.02熔點（）155158 水分（） 0.4鐵含量（l0-6mo1/l）15 色相（鉑-鈷比色）30應用化學專業實驗講義五、注意事項五、注意事項洗滌反應液時切勿劇烈振蕩，否則反應液發生乳化現象。六、思考題六、思考題1、滴加丙酮時為什么控制溫度?2、水洗時水溫的控制依據是什么?3、本實驗使用的硫酸催化劑為什么不能太濃（98%）？參參 考考 文文 獻獻1 強亮生等，精細化工綜合實驗，哈爾濱工業大學出版社，1996：6970。2 章思規主編，精細有機化學品技術手冊，科學出版社，1991。返回返回應用化學專業實驗講義實驗三 聚醋酸乙烯乳液的制備和性能測

13、試 一、目的要求一、目的要求1、掌握實驗室制備聚醋酸乙烯酯乳液的方法；2、了解自由基引發的聚合反應原理和乳液聚合的方法及各組分的作用。應用化學專業實驗講義 二、基本原理二、基本原理 烯類單體的自由基型加聚反應可按本體、溶液、懸浮和乳液等方法進行，采用何種方法主要決定于產物的用途。懸浮和乳液聚合都是在水介質中聚合成聚醋酸乙烯分散體，懸浮聚合一般用來生產相對分子質量較高的聚醋酸乙烯，用少量聚乙烯醇為分散劑，用過氧苯甲酰等能溶于單體的引發劑，聚合反應在分散的單體液滴中進行，可制得顆粒0.21.0mm的聚合物珠體；乳液聚合就是烯類單體，在乳化劑的作用下，分散在水相中呈乳狀液，并在水溶性引發劑的作用下進

14、行聚合反應，得到以微膠粒(0.11.0微米)狀態分散在水中的聚合物乳液。乳化劑以陰離子型和非離子型表面活性劑為主，陰離子型表面活性劑有SDS、LAS等，用量為單體的0.52%，制得的乳液粘度較低，與鹽混合時穩定性差；非離子型表面活性劑有環氧乙烷的各種烷基醚或縮醛，用量較多，為單體的15%，制得的乳液粘度大。廣泛應用于涂料、粘合劑、紡織印染和紙張助劑等的制造。乳液聚合也可在保護膠體的作用下進行，一般以聚乙烯醇作保護膠體，有利于提高乳液穩定性和調節乳液粘度。 應用化學專業實驗講義 本實驗醋酸乙烯酯通過乳液聚合的主要反應式如下：O-S-O-O-S-OOOOOOOO-S-ORCH2=CHOCOCH3R

15、CH2CHOCOCH3CH2=CHOCOCH3CH2CHOCOCH3CH2CHOCOCH3CH2CH2CH=CHOCOCH3OCOCH3-2.+.2.+應用化學專業實驗講義三、主要試劑及儀器三、主要試劑及儀器醋酸乙烯酯、 乳化劑聚乙烯醇和OP-10、去離子水、過硫酸銨、碳酸氫鈉、鄰苯二甲酸二丁酯。（OP-10：烷基苯酚聚氧乙烯醚） 三口燒瓶、攪拌器、溫度計、球形冷凝管、滴液漏斗等。RO(CH2CH2O)nH應用化學專業實驗講義四、實驗步驟四、實驗步驟1、聚乙烯醇的溶解 在裝有攪拌器、溫度計的球形冷凝管的250毫升三口燒瓶中加入44毫升去離子水和0.5克乳化劑OP-10，開動攪拌，逐漸加入3克聚

16、乙烯醇。加熱升溫，在8090保持0.5小時左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷卻備用。 2、將0.3克過硫酸銨溶于水中，配成5的溶液。應用化學專業實驗講義3、聚合 把10g蒸餾過的醋酸乙烯酯、2毫升5過硫酸銨水溶液加至上述三口燒瓶中。開動攪拌器，水浴加熱，保持溫度在65-75。當回流基本消失時，用滴液漏斗在1.52小時內緩慢地、按比例地滴加34g醋酸乙烯酯和余量的過硫酸銨水溶液，加料完畢后升溫至9095，至無回流為止，冷卻至50。加入24毫升5碳酸氫鈉水溶液，調整PH至56。然后慢慢加5克鄰苯二甲酸二丁酯。攪拌冷卻1小時，即得白色稠厚的乳液。應用化學專業實驗講義測定乳液的固含量、轉化率和粘度： （1

17、）、 固含量按前述方法測定； （2）、 轉化率=其中 mc為取樣干燥后樣品的固含量；S為實驗中加入的乳化劑、引發劑、增塑劑總質量；ma為三頸瓶內乳液體系總質量；mb為取樣濕質量；G為實驗中醋酸乙烯酯單體加入總質量。 （3）、用NDJ-79型旋轉式粘度計測定樣品在250.5時的粘度。粘度計使用見后附。%100/ababcmmGmmSm應用化學專業實驗講義五、注意事項五、注意事項醋酸乙烯酯為無色液體，性易變，不溶于水，沸點7173。高度易燃，應遠離火種存放，使用時應避免吸入蒸氣。聚乙烯醇是聚醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化劑，在水中溶解速度較慢，必須溶解完全，并保持原來的體積。如使用工業品聚乙烯醇，

18、可能會有少量皮屑狀不溶物懸浮于溶液中，可用粗孔銅絲網過濾除去。 滴加單體的速度要均勻，防止加料太快發生爆聚沖料等事故。過硫酸銨水溶液數量少，注意均勻，按比例地與單體同時加完。攪拌速度要適當，升溫不能過快。在臺秤上稱量0.5克、0.3克物質時可能較難，實驗中幾組同學可以一起稱量配成溶液后再進行稱量平分。滴加34g醋酸乙烯酯和余量的過硫酸銨水溶液時須從兩個滴液漏斗分別進行。應用化學專業實驗講義六、思考題六、思考題1、聚乙烯醇在反應中起什么作用?為什么要與乳化劑OP-10混合使用?2、為什么大部分的單體和過硫酸銨用逐步滴加的方式加入?3、過硫酸銨反應中起什么作用?其用量過多或過少對反應有何影響?4、

19、為什么反應過程中酸度會增加？反應結束后要用碳酸氫鈉調整pH=56 ?5、實驗中加入鄰苯二甲酸二丁酯的目的是什么？參參 考考 文文 獻獻1 鮑慈光等，應用化學實驗，科學出版社：5862；2 張興英等，高分子科學實驗，化學工業出版社：9699；3 強亮生等，精細化工綜合實驗，哈爾濱工業大學出版社：114116。4 趙何為，朱承炎，精細化工實驗，華東化工學院出版社：7075。5 Brandrup J.and Immergut E.H.,eds.,Polymer Handbook,John Wielry & Sons,Somerset,NJ,1989。返回返回應用化學專業實驗講義 實驗四 農藥

20、福美雙的合成農藥福美雙的合成 一、目的要求一、目的要求1、了解福美雙的性能及用途；2、掌握福美雙的制備方法。應用化學專業實驗講義性質與用途 福美雙又名四甲基秋蘭姆(thiram)，化學名稱是二硫化雙（硫羧基二甲胺）bis(dimethylthiocarbamyl)disulfide，結構式如下：CNCH3CH3SSSCNCH3CH3S應用化學專業實驗講義 產品為白色結晶狀粉末，由氯仿乙醇混合溶劑重結晶所得產品熔點155156，電解法含量99.14熔點148.8。相對密度1.29。微溶于乙醇、乙醚。溶于苯、丙酮、氯仿、二硫化碳，不溶于水、稀堿和汽油。與水共熱時，生成二甲胺和二硫化碳，有毒，對呼吸

21、道和皮膚有刺激作用。有特臭的氣味。應用化學專業實驗講義二、基本原理二、基本原理福美雙的制備：福美雙的合成方法很多，主要有亞硝酸鈉氧化法、氯氣-空氣氧化法和電解氧化法等，本實驗采用經由二甲胺、二硫化碳、氫氧化鈉進行加成反應得福美鈉，再經雙氧水氧化為產品。反應過程如下： (1)、加成：(2)、氧化：NHCH3CH3+CSSNaOHCNCH3CH3SNa SCNCH3CH3SSSCNCH3CH3SCNCH3CH3SNa SH2O2H2SO4應用化學專業實驗講義三、實驗試劑與儀器三、實驗試劑與儀器40%二甲胺（工業品）、98%二硫化碳（工業品）、30%氫氧化鈉（工業品）、30%雙氧水(試劑)、98%硫

22、酸(試劑)。電動攪拌器、真空泵、三口燒瓶等。應用化學專業實驗講義四、實驗步驟四、實驗步驟 1、二甲基二硫代氨基甲酸鈉(福美鈉)的制備 在裝有回流冷凝管的250ml三口圓底燒瓶中，加入36g 33二甲胺水溶液，35.2g30NaOH溶液，然后再加入約10g碎冰，攪拌均勻，在30分鐘內逐漸滴加25g二硫化碳，控制溫度在25以下，加完后繼續攪拌30分鐘，直到反應液的PH值為89時為反應終點。之后再冷凝管上口接上真空裝置，抽真空10分鐘，即可得到淡黃色或草綠色的二甲基二硫代氨基甲酸鈉透明溶液。（若要制取二甲基二硫代氨基甲酸鈉，把反應裝置改為蒸餾裝置，繼續減壓蒸餾，蒸出溶液里的水，冷卻后就可得到二甲基二

23、硫代氨基甲酸鈉結晶）。應用化學專業實驗講義福美雙的制備在上述二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液中，逐漸滴加氧化劑（水 硫酸 雙氧水120ml 10g 10g），反應溫度控制在25以下，加完后，反應1小時，之后檢測PH值，當溶液的PH值達到34時為終點。把溶液倒入500ml燒杯，用水洗至中性，抽濾，在80烘干即可得到產品。測熔點。3、福美雙含量測定：主要方法有黃原酸鹽法、極譜法和紫外分光光度法等。應用化學專業實驗講義五、思考題五、思考題為什么在加成反應滴加二硫化碳時要控制溫度？反應結束抽真空目的是什么？ 為什么氧化劑中加入較大量的水？本反應也可用氨水代替氫氧化鈉，請寫出化學反應式。參參 考考 文文 獻獻

24、1 朱建軍等，福美雙合成方法的改進實驗，河北師范大學學報(自然科學版)，Vol.22,No.1：97-99；2 周藝峰等，福美雙的新合成工藝，pesticides Vol.34,No.9(1995):8-10。返回返回應用化學專業實驗講義實驗五實驗五 植物生長調節劑植物生長調節劑2，4二氯苯氧乙酸的合成二氯苯氧乙酸的合成一、目的要求：一、目的要求： 1、掌握多步反應制備2，4-二氯苯氧乙酸的原理及方法； 2、了解植物生長調節劑2，4-二氯苯氧乙酸的性質和用途。應用化學專業實驗講義二、基本原理二、基本原理 植物生長調節劑是在任何濃度條件下能影響植物生長和發育的一類化合物，包括肌體內產生的天然化合

25、物和來自外界的一些天然產物。人類已經合成出一些與生長調節劑功能相似的化合物，如本實驗的2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-dichloro-phenoxyacetic acid）就是一種用于除草的植物生長調節劑。它是由苯酚鈉和氯乙酸通過Williamson合成法先制備苯氧乙酸，然后通過苯氧乙酸的氯化，得到對氯苯氧乙酸，進一步氯化就得到2,4-二氯苯氧乙酸（簡稱2,4D）。苯氧乙酸作為防霉劑又稱防落劑，可以減少農作物落花落果。2,4-二氯苯氧乙酸又名除繡劑，可選擇性地除掉雜草，二者都可作為植物生長調節劑。總的化學反應式如下： 應用化學專業實驗講義ClCH2CO2HNa2CO3ClCH2CO2NaNaO

26、HOHClCH2CO2NaClHOCH2CO2H OCH2CO2H +ClH+H2O2FeCl3OCH2CO2H ClH+2NaOClOCH2CO2H ClClO應用化學專業實驗講義三、實驗試劑三、實驗試劑 3.8g(0.04mol)氯乙酸，2.5g(0.027mol)苯酚，飽和碳酸鈉溶液，35%氫氧化鈉溶液，冰醋酸，濃鹽酸，過氧化氫（33%），次氯酸鈉，乙醇，乙醚，四氯化碳應用化學專業實驗講義四、實驗步驟四、實驗步驟1、 苯氧乙酸的制備 在裝有攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100ml三頸瓶中，加入3.8g氯乙酸和5ml水。開動攪拌，慢慢滴加飽和碳酸鈉溶液（約需7ml），至溶液pH為78。然后

27、加入2.5g苯酚，在慢慢滴加35%的氫氧化鈉溶液至反應混合物pH為12。將反應物在沸水浴中加熱約半小時。反應過程中pH值會下降，應補加氫氧化鈉溶液，保持pH值為12，在沸水浴上在繼續加熱15分鐘。反應完畢后，將三頸瓶移出水浴，趁熱轉入錐形瓶中，在攪拌下用濃鹽酸酸化至pH為34 。在冰浴中冷卻，析出固體，待結晶完全后，抽濾，粗產物用冷水洗滌23次，在6065下干燥，產量約3.54g，測熔點。粗產物可直接用于對氯苯氧乙酸的制備。 純粹的苯氧乙酸熔點為：9899。應用化學專業實驗講義對氯苯氧乙酸的制備 在裝有攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100ml的三頸瓶中加入3g（0.02mol）上述制備的苯氧乙

28、酸和10ml冰醋酸。將錐形瓶置于水浴加熱，同時開動攪拌。待水浴溫度上升至55時，加入少許（約20mg）三氯化鐵和10ml濃鹽酸。當水浴溫度升至6070時，在10分鐘內慢慢滴加3ml過氧化氫（33%），滴加完畢后保持此溫度再反應20分鐘。升高溫度使瓶內固體全溶，慢慢冷卻，析出結晶。抽濾，粗產物用水洗滌3次。粗品用1 3乙醇水重結晶，干燥后產量約3克。純粹對氯苯氧乙酸的熔點：158159。應用化學專業實驗講義2,4二氯苯乙酸（2,4-D）的制備 在100ml錐形瓶中，加入1g (0.0066mol) 干燥得對氯苯氧乙酸和12ml冰醋酸，攪拌使固體溶解。將錐形瓶置于冰浴中冷卻，在搖蕩下分批加入19m

29、l5%的次氯酸鈉溶液。然后將錐形瓶從冰浴中取出，待反應物溫度升至室溫后再保持5分鐘。此時反應液顏色變深。向錐形瓶中加入50ml水，并用6mol/L的鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍。反應物每次用25ml乙醚萃取2次。合并乙醚萃取液，在分液漏斗中用15ml水洗滌后，再用15ml10%的碳酸鈉溶液萃取產物（小心！有二氧化碳氣體逸出）。將堿性萃取液移至燒杯中，加入25ml水，用濃鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍。抽濾析出的晶體，并用冷水洗滌23 次，干燥后產量約為0.7g，粗品用四氯化碳重結晶，熔點：134136。純粹2,4二氯苯乙酸的熔點138。應用化學專業實驗講義注意事項注意事項 五、注意事項五、注意事項 1、

30、為防止氯乙酸水解，先用飽和碳酸鈉溶液使之成鹽，并且加堿的速度要慢； 2、步驟2中開始滴加濃鹽酸時，可能有沉淀產生，不斷攪拌后又會溶解，鹽酸不能過量太多，否則會生成烊鹽而溶于水。若未見沉淀生成，可再補加23ml鹽酸； 3、若次氯酸鈉過量，會使產量降低。也可直接用市售洗滌漂白劑，不過由于次氯酸鈉含量不穩定，所以常會影響反應。 六、思考題六、思考題 1、說明本實驗中各步反應pH值的目的和意義。 2、以苯氧乙酸為原料，如何制備對溴苯氧乙酸？能用本法制備對碘苯氧乙酸嗎？ 參參 考考 文文 獻：獻： 蘭州大學，復旦大學，有機化學實驗，高等教育出版社：279-280。返回返回應用化學專業實驗講義實驗六實驗六

31、 從番茄中提取番茄紅素從番茄中提取番茄紅素和和胡蘿卜素胡蘿卜素一、實驗目的：實驗目的：1、熟悉使用柱層析從天然物中提取分離色素的方法和操作技能；2、掌握薄層層析鑒別番茄紅素和胡蘿卜素。應用化學專業實驗講義二、基本原理二、基本原理番茄中含有番茄紅素和少量的胡蘿卜素，二者均屬于類胡蘿卜素。其結構式如下： CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3番茄紅素CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3胡蘿卜素應用化學專業實驗講義類胡蘿卜素為多烯類色素，不溶于水而溶于酯溶性有機溶劑。本實驗先用95%乙醇將番茄中的水脫去，再用二氯甲烷萃取類胡蘿卜素。因為二氯甲烷不與水混溶

32、，故只有除去水分后才能有效地從組織中萃取出類胡蘿卜素。根據番茄紅素與胡蘿卜素極性的差別，用柱層析可以將它們分離。分離效果可以用薄層層析進行檢驗。應用化學專業實驗講義實驗材料和試劑實驗材料和試劑新鮮番茄（或番茄醬）。95乙醇，二氯甲烷，石油醚（6090），氯仿，中性或酸性氧化鋁，環己烷，硅膠G，飽和氯化鈉溶液，無水硫酸鈉。應用化學專業實驗講義實驗步驟實驗步驟原料處理與色素提取原料處理與色素提取稱取新鮮番茄醬20g于100ml圓底燒瓶中，加95乙醇40ml，搖勻，裝上回流冷凝管，在水浴上加熱回流5分鐘，趁熱抽濾，只將溶液倒出，殘渣留在瓶內，再加入30ml二氯甲烷，水浴上加熱回流5分鐘，冷卻，將上層

33、溶液傾出抽濾，固體仍保留在燒瓶內，再加10ml二氯甲烷重復萃取一次。合并乙醇和兩次二氯甲烷提取液，倒入分液漏斗中，加5ml飽和氯化鈉溶液（有利分層），振搖，靜置分層。分出橙黃色有機相，使其流經一個在頸部塞有疏松棉花且在棉花上鋪一層1cm厚的無水硫酸鈉的三角漏斗（或直接在錐形瓶中用無水硫酸鈉干燥），以除去微量水分。將此溶液儲存于干燥的有塞子的錐形瓶中。層析之前，將此溶液在通風櫥中用熱水浴蒸發至干。應用化學專業實驗講義 2、柱層析分離、柱層析分離 取一支長15cm左右內徑為11.2cm的層析柱，柱內裝有用石油醚調制的氧化鋁。將粗制的類胡蘿卜素溶解于4ml苯中，用滴管在氧化鋁表面附近沿柱壁緩緩加入柱

34、中(留12滴供以后的薄層層析用)，打開活塞，至有色物料在柱頂剛流干時即關閉活塞。用滴管取幾毫升石油醚，沿柱壁洗下色素，并通過放出溶劑至柱頂剛流干，從而使色素吸附在柱上。然后加大量的石油醚洗脫（也可用1：1的環己烷：石油醚洗脫）。黃色的一胡蘿卜素在柱中移動較快，紅色的番茄紅素移動較慢。收集洗脫液至黃色的胡蘿卜素從柱上完全除去，然后用極性較大的氯仿作洗脫劑洗脫番茄紅素(注意更換接收瓶)。將收集到的兩個部分在通風櫥內用熱水浴蒸發至干，加塞，留待薄層色譜用。（也可將樣品分別溶于盡可能少的二氯甲烷中，盡快進行薄層層析）應用化學專業實驗講義 3、薄層層析檢驗、薄層層析檢驗 在用硅膠G鋪成的薄板上距離底邊約

35、lcm處，分別用毛細管點上三個樣品，中間點未分離的混合物，兩邊分別點上分離得到的胡蘿卜素和番茄紅素。可以多次點樣，即點完一次，待溶劑揮發后再在原來的位置上點樣。但要注意，必須在同一位置上點，而且樣品斑點盡量小。點樣時毛細管只要輕輕接觸板面即可，切不可劃破硅膠層。樣品之間的距離為11.5cm。將此板放入裝有環已烷作展開劑（也可用1：9的苯/環己烷）的層析缸中，蓋上蓋子。切勿讓展開劑浸沒樣品斑點。待溶劑展開至10cm左右時，取出層析板。因斑點會氧化而迅速消失，故要用鉛筆立即圈出。計算不同樣品的Rf值，比較不同樣品Rf值大小的原因以及分離效果。離溶劑前沿至原點中心距點中心的距離溶質最高濃度中心至原f

36、R應用化學專業實驗講義五、注意事項五、注意事項1、 新鮮番茄漿的制備：將新鮮番茄洗凈，用搗碎機搗碎或用市售的番茄醬。2、 氧化鋁層析柱的裝填方法：將層折柱垂直固定于鐵架上，鋪上一層薄薄的石英砂，關閉活塞。稱取15g氧化鋁置于50ml錐形瓶中，加入15ml石油醚(順序不能反)邊加邊攪，且不斷旋搖直至成均勻漿液(稠厚但能流動)，向柱內加入溶劑(石油醚)至半滿，然后開啟活塞讓溶劑以每秒一滴的速度流入小錐形瓶中，搖動漿液，不斷地逐漸傾入正在流出溶劑的柱子中，不斷用木棒或帶橡皮管的玻璃棒輕輕敲擊柱身，使頂部成水平面，將收集到的溶劑在柱內反復循環幾次，以保證沉降完全和裝緊柱。整個過程不能讓柱流干。待溶劑剛

37、好放至柱頂剛變干時即可上樣。3、 硅膠G薄層板的制備。將4g硅膠G置于一小燒杯中，加入11ml蒸餾水不斷攪拌至漿糊狀，傾倒在洗凈的玻璃板上(186cm)，流平，或用涂布器鋪板，并輕輕敲打均勻，在室溫放置半小時涼干，然后移入烘箱，緩慢升溫至105110恒溫活化半小時，取出放入干燥器中備用。4、 胡蘿卜素對光及氧極其敏感，對酸、堿也較敏感，在弱堿條件下比酸性條件下穩定。重金屬離子特別鐵離子可使其顏色消失。番茄紅素的耐光、耐氧性能也很差，與鐵離子接觸會變褐。所以提取、分離及使用時要特別注意。應用化學專業實驗講義六、思考題六、思考題一般每千克新鮮成熟的西紅柿含0.02克番茄紅素，試分析可能導致提取率降

38、低的原因。柱色譜分離胡蘿卜素和番茄紅素時若效果不好的可能原因有哪些？參參 考考 文文 獻獻1 樊開明等，食品添加劑，四川科學技術出版社，1987。2 Goodwin ed.,Chemistry and Biochemistry of Plant Pigments,Academic Press,1965.3 Bernfeld ed.,Rodds Chemistry of Carbon Compounds,Elsevier(2 nd ed.):Vol.Iib,Ch.7,1968.返回返回應用化學專業實驗講義實驗七實驗七 超聲輻射輔助殼聚糖的制超聲輻射輔助殼聚糖的制備及性質分析備及性質分析一、目的要

39、求：一、目的要求：了解并掌握殼聚糖的制備原理和操作方法； 掌握微波輻射輔助合成有機物的新技術。應用化學專業實驗講義二、基本原理二、基本原理殼聚糖（chitosan,簡稱CTS）學名聚氨基葡萄糖，又名可溶性甲殼質，是由蝦、蟹殼脫鈣、蛋白質和脂肪后經脫乙酰基得到的天然高分子聚合物，為白色或灰白色、略有珍珠光澤、半透明片狀固體，不溶于水和堿溶液，可溶于大多數稀酸，與鹽酸、醋酸、苯甲酸、環烷酸等可成鹽，這是殼聚糖最重要、有用的性質之一，但其溶液應隨配隨用，不宜久置，因為殼聚糖會緩慢水解，溶液的粘度逐步降低。殼聚糖不同的脫乙酰度和相對分子量有不同的物理性能和藥理性能，也是制備過程中較難控制的因素，傳統的

40、方法需高溫加熱1h以上，非常容易得到副產物。本實驗使用超聲波輻射法處理甲殼素，具有脫乙酰度高，反應速度快提高等優點，是近來使用的一項有機合成新技術。 應用化學專業實驗講義三、儀器與試劑三、儀器與試劑 數控超聲細胞粉碎機；電熱恒溫真空干燥箱；烏氏粘度計（內徑0.8-0.9，a-b間球容積為4.2ml）；片狀甲殼素（預備好的）；0.5g/ml（34%）NaOH溶液；3%乙酸；10% NaOH溶液；0.2mol/L乙酸和0.1mol/L乙酸鈉體系；無水乙醇。應用化學專業實驗講義 四、實驗步驟四、實驗步驟1、甲殼素的準備 蝦殼用30g/LHCl浸泡約6h至無CO2放出，過濾，清水洗至中性，然后用10N

41、aOH溶液浸泡，攪拌，加熱至沸騰1小時脫蛋白質，過濾，清水洗至中性，太陽曬干脫色素得到片狀甲殼素。脫色素可按下列方法操作：將已經脫鈣、脫蛋白質處理的甲殼素在燒杯中用0.2M KMnO4溶液浸泡1小時，取出過濾，清水洗凈后再加入1%NaHSO3溶液浸泡10分鐘，還原掉多余的KMnO4，加入少量稀鹽酸使溶液呈酸性，繼續浸泡20分鐘，以除去MnO2和過量的NaHSO3，過濾，清水洗凈。應用化學專業實驗講義2、超聲波輻射制備殼聚糖 在250mL燒杯中加入25mL0.5g/mL（34%）NaOH溶液，和1g已剪成1cm1cm的片狀甲殼素浸泡，在數控超聲細胞粉碎機中進行超聲波輻射處理2分鐘后，攪拌并加熱至

42、110，反應1小時，停止反應，冷卻，過濾，濾渣用清水洗滌到中性，紅外燈下干燥、稱量，得粗產品。3、殼聚糖的純化 粗品殼聚糖溶解于一定量3%乙酸溶液中，抽濾去除不溶雜質，濾液用10% NaOH溶液調PH至10左右，即有純凈殼聚糖析出。抽濾，清水洗滌到中性，無水乙醇脫水，室溫真空干燥。應用化學專業實驗講義4、脫乙酰度的測定：殼聚糖重要的質量指標之一，是指甲殼素分子中脫除乙酰基的鏈節數占總鏈節數的百分數，一般脫乙酰度在70%以上的產品工業上即為合格品。測定方法的原理如下：A、定量法：當一定量的殼聚糖與適當濃度的硫酸煮沸后會水解生成一定量的醋酸， 蒸餾出 醋酸，以酚酞作指示劑，用0.01MNaOH溶液

43、進行滴定，由消耗的標準堿溶液計算出脫乙酰度。ONHCOCH3CH2OHOOHONH2CH2OHOOHH2SO4CH3COOHnnH2O，+應用化學專業實驗講義測定步驟：稱取0.1000克樣品，放入250毫升三口燒瓶，用移液管加入4ml W氏硫酸，并在燒瓶上作好液位標記，加入少許沸石，用溫火回流30分鐘，期間應不斷搖動燒瓶，以免水解產物粘在器壁上。然后迅速冷卻，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管（約5-6毫升），再假如幾粒沸石，改為蒸餾裝置，加熱蒸餾，待燒瓶中液面降至4ml標記時，開始從分液漏斗加入2ml水，再蒸餾至標記，如此反復交錯進行，直到收集得30ml餾液（不包括最初蒸出的沖洗水），加入3滴1%酚酞

44、乙醇溶液，用0.01M NaOH標準溶液滴定至粉紅色（3分鐘不褪色），記下所消耗的堿體積，按以下公式計算脫乙酰度。%10010001000AVNA21MMVNmA脫乙酰度(%)=；其中應用化學專業實驗講義 其中：m為樣品重量(g)； N為NaOH標準溶液的摩爾濃度； V為消耗的NaOH標準溶液體積(ml)； M1為甲殼素的分子量； M2為殼聚糖的分子量。 注1：本方法有時因回流和蒸餾時火力過猛，溶液劇烈沸騰而導致失敗。因此回流時使用溫火控制冷凝管頂部試紙不變色；蒸餾時控制溫度99（不能超過100以上）。 注2：wenzel,s硫酸（即W氏硫酸）：將100毫升濃硫酸攪拌加入裝有200毫升蒸餾水的

45、敞口瓶中，在通風櫥中煮沸30分鐘以消除任何揮發性酸氣，期間要自始至終加入蒸餾水保持原有體積。應用化學專業實驗講義B、紅外光譜定性法：在紅外光譜中各官能團的吸收位置如下：酰胺的羰基為1660cm-1酰胺的-NH-為1558cm-1酰胺的-CN-為1315cm-1氨基(-NH2)為1590cm-1應用化學專業實驗講義通過上述波數上吸收峰強弱的對比，可大致地看出甲殼素的脫乙酰度。步驟如下：a、制備1%殼聚糖醋酸溶液：用臺秤稱取0.1克殼聚糖，放入燒杯中加入10克1%醋酸溶液（約10ml），攪拌使之溶解。b、制備殼聚糖薄膜：在光滑干凈的玻璃片上滴加幾滴1%殼聚糖醋酸溶液，然后用加熱器慢慢升溫烤干，放入

46、5%NaOH溶液中浸泡，直至殼聚糖膜片脫落，小心取出，用蒸餾水洗滌到中性，再慢慢升溫烤干，即得殼聚糖膜片。c、紅外光譜測定：把制好的殼聚糖膜片放到已調好的紅外光譜儀的樣品池上，打開測量開關進行掃描，記錄殼聚糖的紅外光譜圖。應用化學專業實驗講義5、相對分子質量的測定 用烏氏粘度計按一點法測定樣品的特性粘度，按下式計算粘均相對分子質量。溶劑為0.2mol/L乙酸和0.1mol/L乙酸鈉體系，溫度為25。=1.8110-3M0.93應用化學專業實驗講義6、粘度的測定粘度也是殼聚糖的主要質量指標之一，不同粘度的產品有不同的用途，目前國內外產品因粘度的不同分為三大類：高粘度殼聚糖：1%殼聚糖溶液，1%醋

47、酸溶液，粘度大于1000厘泊；中粘度殼聚糖：1%殼聚糖溶液，1%醋酸溶液，粘度在100-200厘泊；低粘度殼聚糖：2%殼聚糖溶液，2%醋酸溶液，粘度在25-50厘泊之間。應用化學專業實驗講義測定步驟：儀器：NDJ-79型旋轉式粘度計測定：在臺秤上稱取2.8克殼聚糖樣品，加入277.2克1%醋酸溶液，攪拌溶解得到1%殼聚糖溶液。將此溶液放入直徑不小于70mm的燒杯中，把選擇好合適的轉子放入殼聚糖溶液中央，使溶液剛好浸在轉子上的刻度，調好粘度計的水平，打開粘度計的測量開關，等到轉子旋轉平衡（約需30秒鐘），讀數，記下粘度值。重復三次，取其平均值。測定在室溫下進行。五、思考題五、思考題1、寫出由甲殼

48、素制備殼聚糖的化學反應式。2、微波輻射時間過長，強度過大，對脫乙酰度、相對分子量有何影響？參考文獻1 丁盈紅等，微波輻射制備殼聚糖，化學試劑，2003，25（1），41-42。2 姜俊艷，殼聚糖的制備及應用，化學工程師，2003，98（5），57-58。3 Jan Knapczyk等，中國海洋藥物，1993，12（4）：53。返回返回應用化學專業實驗講義實驗實驗 八八 短碳鏈甜菜堿的制備及檢測短碳鏈甜菜堿的制備及檢測目的要求：目的要求：了解甜菜堿的性質、用途和合成方法；掌握離子交換樹脂純化甜菜堿的操作技巧；掌握凱氏定氮法測定化合物的含氮量。應用化學專業實驗講義甜菜堿(betaine)又名三甲銨

49、乙內酯(1-carboxy-N,N,N,-trimethylmethanaminium hydroxide inner salt)，是普遍存在于動植物體內水溶性的一種季銨堿類化合物，在生物的代謝中起著重要的作用，它可以調節滲透壓、增進食欲、穩定維生素、減少脂肪、緩和應激，還可作為甲基供體，代替部分蛋氨酸和氯化膽堿。甜菜堿作為飼料添加劑應用廣泛，其鹽酸鹽還可用于人類的胃酸缺乏、動脈粥樣硬化、肝臟疾病、風濕病、糖尿病等的治療。甜菜堿原來的主要來源是從甜菜的糖蜜中提取，但由于產量少、工藝復雜，現在主要從化學合成得到。應用化學專業實驗講義基本原理基本原理 本實驗甜菜堿的合成反應式如下： 反應生成的甜菜

50、堿和氯化鈉通過強酸性陽離子交換樹脂進行分離。 ClCH2COOHNaOHClCH2COONaClCH2COONa(CH3)3N(CH3)3NCH2COONaCl+-+應用化學專業實驗講義氮含量測定提純后的甜菜堿再使用凱氏定氮裝置測定含氮量。將含氮有機化合物在凱氏定氮燒瓶中用濃硫酸與催化劑加熱分解(消化)，使樣品中所含的氮轉變成為硫酸氫銨； 反應液在蒸餾器中用氫氧化鈉堿化后，析出的氨用水蒸汽蒸餾出來，并用飽和的硼酸溶液吸收；以甲基紅溴甲酚綠混合液作指示劑，用標準鹽酸溶液滴定，從而計算樣品中的含氮量；(理論含N值11.97%)，反應原理可分為以下幾個步驟表示：應用化學專業實驗講義有機氮H2SO4催

51、化劑加熱NH4HSO4+CO2H2O+消化：+NH4HSO4 2NaOHNH3Na2SO42H2O+堿化：+NH3+H3BO3NH4+H2BO3-吸收：H3BO3+H2BO3-H+滴定： 應用化學專業實驗講義計算公式如下：式中：Vl樣品消耗HCl的毫升數V2空白試驗消耗HCl的毫升數MHCl標準溶液的摩爾濃度W一樣品重(克)100010010101.14)(%21WMVVN應用化學專業實驗講義三、實驗試劑及儀器：實驗試劑及儀器： 30%三甲胺、氯乙酸、4mol/L氫氧化鈉、強酸性陽離子交換樹脂（Na型）、2mol/L的鹽酸、5%的氨水、濃硫酸(比重1.84，分析純)、催化劑（CuSO4 K2S

52、O4=1 3）、30NaOH溶液、混合指示劑（5體積0.1溴甲酚綠乙醇溶液加1體積0.1甲基紅乙醇溶液）、4H3BO3溶液、0.02N標準鹽酸； 120cm層析柱，凱氏燒瓶，重迭式水蒸汽餾裝置。應用化學專業實驗講義四、實驗步驟：四、實驗步驟：1、甜菜堿的合成將19克氯乙酸在100毫升燒杯中用20毫升蒸餾水溶解后，加入4mol/L氫氧化鈉中和至中性，再將所得溶液加到安裝攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶中，攪拌下緩緩滴加40毫升30%三甲胺（滴液漏斗應插入液面下）。室溫下反應30分鐘后，在5055的水浴中加熱1小時，升溫8085下再反應1小時，抽真空至無氨味，冷卻，反應液用蒸餾水稀釋（一般稀釋56倍）

53、到約600毫升待用。應用化學專業實驗講義2、甜菜堿的純化在甜菜堿合成反應的間隙，事先將300毫升強酸性陽離子交換樹脂（Na型）裝入層析柱中，加入蒸餾水至水面剛超過樹脂層，除去樹脂中的空氣泡，用2mol/L的鹽酸使樹脂由Na型充分轉變為H型（如何判斷？用多少量？）。將得到的反應液以2.5L/h的速度通過樹脂柱，然后用蒸餾水以2L/h的速度淋洗至中性，收集廢水約200300毫升，再用5%的氨水以0.6L/h的速度洗脫，收集含有甜菜堿的洗脫液。將洗脫液真空濃縮、結晶、烘干。純凈甜菜堿的m.p.293（分解）。應用化學專業實驗講義3、凱氏定氮法測定甜菜堿的含氮量 （1）、消化 準確稱取0.10.15克

54、樣品于凱氏燒瓶中，加1克催化劑，然后加6毫升濃硫酸將附在瓶頸上的樣品及催化劑沖至瓶底，呈45度角斜置（見下圖A），瓶口放一小漏斗，放在通風櫥中，加熱至微沸，并保持微沸至溶液從黑色變為透明的綠色止，(要避免激烈的沸騰，以免NH4HSO4被H2S04蒸汽帶走而影響結果，如發現有發泡現象，應趕緊改用小火)，放冷后，將反應溶液定量地移到100毫升容量瓶中，(容量瓶先放1015毫升的蒸餾水)，此時溶液發熱，待溶液冷卻至溫后，才加蒸餾水至刻度。 應用化學專業實驗講義消化裝置應用化學專業實驗講義（2）、蒸餾及滴定 在下圖的吸收瓶I和瓶中分別加入15毫升4H3BO3，指示劑8滴。注意要使管H的一端盡可能接近瓶

55、內的液面，而另一端插入瓶的底部。1. 撥開接在管G的膠管，用移液管從管G向蒸餾瓶B內加入10毫升的消化液，接上膠管和漏斗，并從漏斗加入12毫升30的NaOH，立即夾緊螺旋夾K，再在漏斗中加進一些水封口，進行蒸鎦，從沸騰開始計算810分鐘，即可停止加熱，此時由于A瓶停止沸騰，逐漸冷卻，引起壓力降低。因此吸收瓶口的溶液被吸至I瓶，當瓶的溶液全部被吸進瓶后，用少量蒸餾水沖洗H管和瓶的內壁，并利用回吸作用將洗滌掖合并于I瓶中，如此將瓶沖洗二、三次，移去瓶，取下I瓶，再以少量蒸餾水沖洗管F及H，將洗液接入瓶，然后進行滴定。應用化學專業實驗講義 將瓶中的吸收液，用0.02N標準鹽酸滴定，終點時指示劑由蘭色

56、變為粉紅色。 空白實驗：用完全相同的手續與試劑用量，進行兩次空白實驗，從每次含有樣的滴定值減去兩次空白實驗的滴定平均值，即為樣品所消耗的酸液數值。實驗結束后，要將儀器徹底洗干凈。應用化學專業實驗講義五、注意事項五、注意事項 樹脂的預處理：新出廠的樹脂要用水浸泡，使之充分吸水膨脹，然后用酸堿處理，以除去不溶于水的雜質。一般步驟為：先用水浸泡24h，傾出水后洗至澄清，加入2-3倍量2mol/L鹽酸攪拌2h（或在柱中流洗），除酸后水洗至中性，再加入4-5倍量2mol/L氫氧化鈉攪拌 2h（或流洗），除堿液后水洗至中性。 強酸性陽離子交換樹脂(H型)的制備：預處理后裝柱的陽離子交換樹脂加入2-3倍量2

57、mol/L鹽酸在柱中流洗即可。不用時加水保存，一般陽離子交換樹脂均要轉化為鈉型，而陰離子交換樹脂轉化為氯型保存。 3、樹脂的再生：陽離子交換樹脂按酸、堿、酸的預處理法；而陰離子交換樹脂則采用堿、酸、堿的步驟處理，最后加水保存即可。應用化學專業實驗講義六、思考題六、思考題1、說明本實驗甜菜堿的合成中采用了分階段加熱法的目的。 2、為什么實驗中使用了過量的三甲胺原料？參參 考考 文文 獻獻 1 柳恒等，三甲胺乙內酯（甜菜堿）的合成，陜西化工，Vol.28,No.1:21-22。2 趙樹凱等，有機分析實驗講義，廣西大學化學化工學院：7-8。返回返回應用化學專業實驗講義實驗九實驗九 藥物安妥明的制備藥

58、物安妥明的制備目的要求目的要求：了解相轉移催化反應和卡賓反應的基本原理；掌握相轉移催化法合成安妥明的操作及檢測方法；熟悉油水分離操作。應用化學專業實驗講義安妥明（Clofibratun）化學名為對氯苯氧異丁酸乙酯，結構式如下：常用于降低血中膽固醇，其合成分兩步進行：首先制備對氯苯氧異丁酸，然后進行酯化反應即得安妥明。相轉移催化（PTC）反應是上個世紀60年代發展起來的合成新技術，已在烴基化、親核取代、加成、氧化還原和WITTIG反應等方面得到應用。PTC反應一般條件溫和，無需太高溫度，常用溶劑有二氯甲烷、苯、乙腈等。PTC具有反應快、條件溫和、收率高和產品純的特點。ClOCCH3COOC2H5

59、CH3應用化學專業實驗講義基本原理基本原理 相轉移催化（PTC）反應是上個世紀60年代發展起來的合成新技術，已在烴基化、親核取代、加成、氧化還原和WITTIG反應等方面得到應用。PTC反應一般條件溫和，無需太高溫度，常用溶劑有二氯甲烷、苯、乙腈等。PTC具有反應快、條件溫和、收率高和產品純的特點。 制備對氯苯氧異丁酸乙酸通常按下述反應進行：ClOH+CHCl3+CH3COCH3固體NaOHClOCCOOHCH3CH3應用化學專業實驗講義 由于NaOH在CH3COCH3中溶解度小，需要長時間攪拌，若用濃NaOH，則催化能力降低，并引起CH3COCH3水解。 當用芐基三乙基氯化銨（TEBA）作相轉

60、移催化劑催化上述反應，則可使上述反應易于進行，并提高收率。 合成路線如下：ClOH+CHCl3CH3COCH3TEBA50%NaOHClOCCH3CH3COOHClOCCH3CH3COOC2H5C2H5OHH2SO4+應用化學專業實驗講義三、主要試劑及用量主要試劑及用量 對氯苯酚（13.5g）、丙酮 （120ml）、 50%和0.5%的氫氧化鈉溶液、氯仿（13mL）、甲苯、鹽酸、濃硫酸、無水乙醇、芐基三乙基氯化銨(TEBA)（1.0克）、苯（20mL）。應用化學專業實驗講義四、操作步驟四、操作步驟對氯苯氧異丁酸的制備 250ml三口燒瓶中放入對氯苯酚13.5g（0.105mol）、丙酮 120ml、5