1、在線分析儀在線分析儀樣品處理系統樣品處理系統 牛振偉第一節 樣品處理系統的相關概念一、樣品處理系統的基本功能 樣品處理系統是將分析器與源流體和排放點相連的系統，作用是在盡量短的滯后時間內取得具有代表性的樣品，并將樣品傳輸、處理使之滿足分析器的要求，分析之后樣品排放。 樣品提取 樣品傳輸樣品處理 樣品排放二、對樣品處理系統的要求 1 取樣要有代表性，即所取樣品的組分 和含量要與源流體一致 2 樣品傳輸的滯后時間要盡量短 3 樣品消耗要少 4 結構簡單，便于操作維護 5 要能長期可靠工作三、樣品處理系統的特點 樣品處理系統不是定型設備，不能批量生產，每套樣品處理系統都是根據特定的應用對象單獨設計的

2、。 樣品處理系統的共有性能特性有三個方面：1 滯后時間2 滲透率3 綜合誤差四、樣品處理系統的組成取樣部件 樣品傳輸管路樣品處理部件 樣品排放管路一、取樣點的選擇在工藝管線上選擇取樣點應遵循以下原則，最佳位置通在工藝管線上選擇取樣點應遵循以下原則，最佳位置通常是幾點的權衡和折衷常是幾點的權衡和折衷1 取樣點應選在管線的湍流位置，以保證代表性2 取樣點應選在反應工藝流體性質和組成變化的靈敏點上3 取樣點應選在最適宜過程控制的位置，以避免不必要的工藝滯后第二節第二節 樣品提取樣品提取4 取樣點應位于可利用工藝差壓構成快速循環回路的位置5 取樣點應選在樣品溫度、壓力、清潔度、干燥度等條件盡可能接近分

3、析器的要求的位置，以使樣品處理部件減到最少（減少滯后和誤差）6 取樣點的位置應易于從扶梯或平臺接近7 在線分析的取樣點應和實驗室取樣點分開設置1 不要在一段長而直的管段下游處取樣，這個位置的流體往往呈層流狀，管道橫截面上的濃度梯度使取樣不具有代表性2 避免在管線的死體積處取樣，死體積處可能會積存污物、水、蒸汽等3 不要再管壁上直接鉆孔取樣，應該用插入式探頭盡可能避免以下情況盡可能避免以下情況 取樣探頭根據樣品的物理狀態性質的不同可有以下幾種選擇 1 對于含塵量10mg/m3)的氣體樣品，可采用過濾式探頭取樣二、取樣探頭類型的選擇二、取樣探頭類型的選擇u1 取樣探頭的規格u 6mm或1/4in

4、OD Tube氣體取樣u 10mm或3/8in OD Tube液體取樣u 3mm或1/8in OD Tube 需汽化傳輸的液樣u 12mm或1/2in OD Tube用快速循環回路，含塵較高的氣樣和較臟的液樣三、取樣探頭的規格、插入長度及方向三、取樣探頭的規格、插入長度及方向選擇選擇2 插入長度及方向、 一般插入長度應不小于管道內徑的 1/3，EEMVA NO.138標準推薦插入長度：最小30mm,最大0.5D+10mm插入方向：水平管道，氣體頂部插入，液體側壁插入，禁止底部插入，探頭垂直于流體流向；豎直管道，側壁插入，液體要自下而上流動。3 取樣探頭設計中應注意的問題 取樣探頭應通過帶法蘭的

5、T型短管接頭固定 所用材料、T型接頭、法蘭類型、閥門壓力等級、焊接件和熱處理工藝應符合相應的配管技術規格 取樣截止閥應作為探頭組件的一部分加以考慮（以閘閥或球閥為宜），高壓時可用兩個閥； 取樣探頭應有足夠的機械強度，在工藝介質中保持剛性固定； 法蘭上應標注探頭位號和管道流體方向； 注意防共振設計。4 取樣探頭的允許長度 取樣探頭垂直插入管道中，會產生渦街效應，在此作用下，探頭會振動（頻率等于渦街頻率）當此頻率等于或接近探頭的固有頻率時，會發生共振，對探頭產生很大影響（斷裂，影響取樣）因此設計探頭時一定要考慮探頭的長度，不能大于允許長度。允許長度是固有頻率等于渦街頻率時的長度。 探頭固有頻率：

6、fn =Fm允許長度： L)(38. 402iddExL)(1002200iddEvd 由公式可以看出探頭的固有頻率與探頭長度的平方成反比，因此探頭越長固有頻率越小，越容易發生共振，所以探頭長度不能接近允許長度。第三節 樣品傳輸1 傳輸滯后時間盡可能短（6.3MPa）減壓應注意的問題： 氣體降壓節流膨脹會造成溫度急劇下降，樣品中的某些組分會冷凝析出，空氣中的水分會凍結在減壓閥上造成故障。因此這種情況要用帶伴熱的減壓閥或在前處理箱中設置加熱系統。經過估算，壓力每降0.1MPa，溫度下降約0.30.5 高壓減壓場合，為了保護分析儀，進分析小屋之前的樣品管路上應裝防爆片，不能用安全閥來代替防爆片，因

7、為有時候安全閥會拒動作，且其啟動時的排放能力不足以提供安全的保護。（2）背壓調節閥 用于穩定分析儀氣體排放口的壓力，調節閥前壓力，穩定背壓，使分析儀免受排放口外部壓力波動的影響。3、液體樣品的減壓 液體樣品壓力不高時，利用管線的流動阻力即可達到減壓目的。壓力較高時，可使用液體減壓閥、減壓桿或限流孔板。 液體樣品減壓應注意的問題 （1）對于高溫高壓液樣，減壓部件必須安裝在樣品冷卻器后面，這是因為先減壓后降溫，樣品可能會發生閃蒸 ，影響減壓部件工作。 （2） 需要將液樣減壓汽化后再分析的場合，需要采用帶加熱的減壓閥。 4、樣品泵 對于壓力不大于0.01MPa的微正壓或負壓樣品的取樣需要使用泵抽吸的

8、方法使樣品達到分析儀要求的流量。常用的樣品泵是噴射泵和隔膜泵兩種。三、樣品的溫度調節（降溫） 1、氣體樣品 由于氣體樣品含熱量較小，在傳輸過程中通過管線于外界空氣的熱交換可以達到降溫目的，一般不用再采取別的措施。 2、液體樣品的降溫 液體樣品比氣體有大得多的質量流量。其降溫需要通過與冷卻介質換熱來進行。最常用的降溫方法是采用水冷器，水冷器有列管式、盤管式和套管式三種。問題：壓力有壓力表，流量有流量計，溫度調節的指示？四、樣品的除塵1、樣品除塵要求和除塵方法 對于灰塵的分類目前尚不完全統一，一般按灰塵的粒度劃分為以下幾種：1mm 顆粒物1mm10m 微塵10m 霧塵、煙塵 分析儀對樣品除塵的一般

9、要求是：最終過濾器小于10 m ，即將微塵全部除去。個別分析儀對除塵的要求更高，可達到小于5 m 甚至小于1 m 。 樣品除塵的方法有以下幾種： （1）過濾除塵 樣品處理系統應用最廣泛的除塵方法，主要用來濾除固體顆粒物（有時液體顆粒物）； （2） 旋風分離除塵 旋風分離器是一種慣性分離器； （3） 靜電除塵 可有效除去粒徑小于1 m 的固體和液體微粒，是一種較好的除塵方法； （4） 水洗除塵 往往用于高溫、高含塵量的氣體樣品，有時為了除去氣體樣品中的聚合物、粘稠物、易溶性有害組分或干擾組分，也采用水洗的方法。 2、過濾除塵 （1） 常用過濾器的類型 樣品處理中常用的過濾器有以下幾種： Y型粗過

10、濾器 一般采用金屬絲網作過濾元件，用于濾除較大的顆粒和雜物； 篩網過濾器 篩網過濾器濾芯采用金屬絲網，有單層絲網和多層絲網，多作為粗過濾器使用； 燒結過濾器 燒結過濾器常用的有不銹鋼粉末冶金過濾器和陶瓷過濾器，濾芯孔徑較小，屬于細過濾器； 纖維或紙質過濾器 纖維過濾器的 濾芯采用壓緊 的合成纖維（如玻璃纖維）或自然纖維（如羊毛氈、脫脂棉）。紙質過濾器的濾紙其濾芯孔很小，屬于細過濾器 ； 膜式過濾器 濾芯采用多微孔塑料薄膜 ，一般用于濾除非常微小的液體顆粒。 對于粗細過濾器的劃分，目前尚無統一規定，一般以100m 為界，100m 為細過濾器，100m為粗過濾器。（2）過濾除塵有關術語和概念 濾芯

11、：過濾器的主要組成部分，具體承擔捕獲流體顆粒物的任務； 慮餅：集聚沉積在濾芯上的一層固體顆粒物； 有效過濾面積：濾芯中流體可以流體可以流經的實際區域； 過濾孔徑：以濾芯的平均孔徑表示； 過濾范圍：一般以濾芯孔徑的分布范圍表示，例如：25 m ，表示濾芯孔徑在25 m 范圍； 過濾級別：也稱為過濾規格，按照濾芯的平均孔徑的大小，將過濾器劃分為若干個等級； 顆粒物的粒度：表示顆粒物的大小，是顆粒物最基本的幾何性能； 粒度分布：也叫粒度組成。 2022-3-8（3）直通過濾器和旁通過濾器 直通過濾器又稱在線過濾器（on-line filter）,它只有一個出口，樣品全部通過濾芯后排出 旁通過濾器（b

12、y-pass filter)又稱自清掃式過濾器，它有兩個出口，一部分樣品經過濾芯后由樣品出口排出，其余樣品未經過濾由旁通出口排出。（4） 氣溶膠過濾器 所謂氣溶膠是指氣體中的懸浮微粒，如煙霧、油霧、水霧等，其粒徑小于1 m，采用一般過濾器很難將其除去。氣溶膠過濾器最有效的安裝位置在樣品處理系統下游，分析儀入口的流量計之前。（5） 選擇和使用過濾器時應注意的問題 正確選擇過濾孔徑 過濾器孔徑的選擇與樣品含塵量、塵粒的平均粒徑、粒徑分布 、分析儀對過濾質量的要求等因素有關，應綜合考慮。如果樣品含塵量較大或粒徑較分散，應采用分級（兩級或多級）過濾方式，初級過濾孔徑一般按顆粒物的平均粒徑選擇，末級過慮

13、的孔徑則根據分析儀的要求。 旁通式過濾器具有自清洗功能，多采用不銹鋼粉末冶金濾芯，除塵效率高，運行周期長，維護量很小，但只適用于快速回路的分叉點或可設置旁通支路之處。 直通式過濾器不具有自清洗功能，其清理維護可采用并聯雙過濾器系統或反吹沖洗系統，后者僅適用于允許反吹流體進入工藝物流的場合和采用粉末冶金、多孔陶瓷材料的過濾器。 過濾器應有足夠的容量，一提供無故障操作的合理周期，但也不能太大，以免引起不能接受的滯后。此外，過濾元件的部分堵塞會引起壓降增大和流量降低，對分析儀讀數造成影響。甲烷化：燒結過濾器（兩通、前處理箱）、膜式過濾器（三通、預處理箱）凈化：兩通過濾器（前處理箱）、三通過濾器（預處

14、理箱），另：前處理箱旋風分離器未到貨（技術協議清單有，流程圖里沒有）2022-3-8五、樣品除水 1 樣品除水方法 樣品除水的方法主要有以下幾種： 冷卻降溫 這是最常用的方法，有水冷（可降至30或環境溫度）、渦旋管制冷（可降至-10或更低）、冷劑壓縮制冷（可降至5或更低）、半導體制冷等。 慣性分離 有旋液分離器、氣液分離罐等，前者利用離心力作用進行分離，后者利用重力作用進行分離。 過濾 有聚結過濾器、旁通過濾器、膜式過濾器、紙質過濾器和監視（脫脂棉）過濾器等。前三種用于脫除液滴，后兩種用于進分析儀之前的最后除濕。這些過濾器只能除去液態水，而不能除去氣態水。 Nafion干燥管 以水合作用的吸收

15、為基礎進行除濕干燥，具有除濕能力強，速度快，選擇性好，耐腐蝕等優點，但它只能除去氣態水，不能除去液態水。 干燥劑吸收吸附 吸收：水分與吸收劑化學反應，吸附：水分被吸收劑吸附其上，不發生反應。2、膜式過濾器 結構 膜式過濾器也稱薄膜過濾器，其過濾元件是一種微孔薄膜，多采用聚四氟乙烯材料制成，薄膜只允許氣體分子或水蒸汽分子通過，但即使最小顆粒的液滴都不準通過，固用于濾除氣樣中的微小液滴。 特點 a 過濾孔徑最小可達0.01m; b PTFE薄膜具有優良的防腐性能，氫氟酸外，可耐其他介質的腐蝕；c PTFE與絕大多數的氣體都不發生化學反應，切具有很低的吸附性，因而不會改變樣氣的組成和含量，可用于甚至

16、級的微量分析系統中；d 操作壓力最高可達5000psig(350baG);e 薄膜不但持久耐用，而且非常柔韌。 6-106-106-106-10六、樣品的排放 樣品的排放包括分析后樣品的排放和旁通樣品的排放，對樣品排放的基本要求是不應給環境帶來危險或造成污染。 1、氣體樣品的排放 氣體樣品的排放有排入火炬、返回工藝和排入大氣幾種。 （1）排入火炬或返回工藝 對于易燃、有毒或腐蝕性氣體，這是最安全、最容易和最經濟的處理方法。排放設計的要求如下： 返回點的壓力應低于排放點，或者說排放壓力應高于返回點壓力，以保持足夠的排放壓差，當這一點難以做到時，應采用泵送。 返回點不應有壓力波動，否則會影響分析儀

17、的性能，這一點往往難以做到。采用文丘里管或噴嘴節流將有助于將背壓波動減至最小限度，此外，通常還需要分析儀出口管線上采取某種形式的背壓調節措施，如假裝背壓調節閥、單向閥等背壓調節 如果樣品中有易冷凝組分，排放管線應伴熱保溫，并在適當的位置加裝疏水閥，定時排放凝液。 對于對臺分析儀的集中排放，排放總管應有足夠的容積（總管口徑至少應是分析儀排放管口徑的6倍），以免被壓波動對分析儀造成干擾，分析儀的排放管應從總管上部垂直接入。必要時也可用排氣收集罐代替排氣總管，每臺分析儀的排放管線應分別接入罐中。（2）排入大氣 直接排入大氣 對環境無害的清潔、無毒、不易燃燒的氣體可直接排入大氣。 稀釋后排入大氣 如果可燃氣體流量不大，又無法排入火炬或工藝時，可以設置稀釋排放系統，用壓縮空氣或氮氣在一個做夠容積的稀釋罐中稀釋至爆炸下限以下通入