1、精選優質文檔-傾情為你奉上色譜分析復習題一、填空：1. R1.5 為兩相鄰色譜完全分離的標志。2. 在一定溫度下,采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機化合物,_ 低碳數的有機化合物_先流出色譜柱, _高碳數的有機化合物_后流出色譜柱。3. 氣相色譜分析中,分離非極性物質,一般選用_非極性_固定液,試樣中各組分按_沸點的高低_分離,_ 沸點低_的組分先流出色譜柱,_ 沸點高 _的組分后流出色譜柱。4. 氣相色譜分析中,分離極性物質,一般選用_極性_固定液,試樣中各組分按_極性的大小_分離,_ 極性小_的組分先流出色譜柱,_ 極性大_的組分后流出色譜柱。5. 氣相色譜氣化室的作用是將液體或

2、固體試樣瞬間氣化而不分解。對其總的要求是_熱容量較大_、_死體積較小_和_無催化效應_ 。6. 氣相色譜定量分析中對歸一化法要求的最主要的條件是 試樣中所有組分都要在一定時間內分離流出色譜柱，且在檢測器中產生信號 7. 氣相色譜分析中，柱溫應_低于_檢測器溫度。（填高于、等于、低于）8. 氣相色譜 法被廣泛應用于食品中農藥殘留量的分析，大大提高了測定的靈敏度和專一性；高效液相色譜法對 非揮發性 或 熱不穩定性 農藥殘留有很好的分析效果。9. 氣相色譜最基本的定量方法是 歸一化法、內標法、外標法。10. 色譜分析中最常用的定性分析的指標是 保留值 ，定量分析的依據是 一定條件下儀器檢測器的響應值

3、（峰面積或峰高）與被測組分的量成正比 11. 在液相色譜中,流動相在使用之前,必須進行_過濾_和_脫氣_處理。12. 流動相極性大于固定相極性的液相色譜法是_反相色譜_13. 液相色譜儀的結構，主要部分一般可分為 高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、數據記錄和處理系統。 14. 在氣相色譜分析中，有下列五種檢測器，測定以下樣品，你要選用哪一種檢測器（寫出檢測器與被測樣品序號即可）。A、氫火焰離子化檢測器，B、電子捕獲檢測器，C、火焰光度檢測器。（1）大米中的痕量含氯農藥（B）；（2）對含硫、磷的物質（C） （3）食品中甜蜜素的測定（ A ）。二、單選題：1、色譜分析中，用于定性分析的參

4、數是（ ）A、峰寬 B、峰面積 C、分離度 D、保留值2、在GC法中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的參數是（ ）A調整保留時間 B死時間 C相對保留值 D保留指數3、氣-液色譜中的色譜柱使用上限溫度取決于（ ）A、樣品中沸點最高組分的沸點 B、樣品中各組分沸點的平均值C、固定液的沸點 D、固定液的最高使用溫度4、衡量色譜柱選擇性的的指標是（ ）A. 保留值 B. 有效塔板數 C. 分離度 D. 理論塔板數5、相對保留值是指組分2與組分1的（ ）之比。A、保留時間 B、死時間 C、調整保留值 D、保留體積6、氣相色譜中，影響兩組分分離度的因素有（ ）A、柱長、固定液性質 B、柱的死體積 C

5、、載氣種類D、測定器靈敏度7、影響兩組分相對保留值的因素是（ ）A、載氣流速 B、柱溫、固定液性質 C、 柱長 D、檢測器類型8、兩組分能在分配色譜柱上分離的原因為（ ）A、 結構、極性上有差異、在固定液中的溶解度不同 B、分子量不同C、 相對較正因子不等 D、沸點不同9、不用于衡量色譜柱柱效的物理量是（ ）A、 理論塔板數 B、塔板高度 C、 色譜峰寬D、組分的保留體積10、常用于評價色譜分離條件選擇是否適宜的物理量是（ ）A、理論塔板數 B、塔板高度 C、 分離度D、最后出峰組分的保留時間11、在柱色譜法中，可以用分配系數為零的物質來測定色譜柱中的（ ）A、流動相的體積（相當于死體積） B

6、、填料的體積 C、填料孔隙的體積D、總體積12、在氣相色譜分析中，色譜柱的使用溫度取決于（ ）A、樣品中沸點最高組分的沸點 B、樣品中各組分沸點的平均值C、固定液的沸點 D、固定液的最高使用溫度13、選擇程序升溫方法進行分離的樣品主要是（ ）。 A、同分異構體B、同系物 C、沸點差異大的混合物D、分子量接近的混合物14、下列不屬于質量型檢測器的有（ ）A、TCD B、FID C、NPD D、FPD15、FPD稱為（ ）A、火焰光度檢測器 B、氮磷檢測器 C、火焰電離檢測器 D、熱導檢測器16、火焰離子化檢測器為質量敏感型檢測器，它更適宜用（ ）來進行定量分析。A、峰高 B、峰面積 C、歸一化法

7、 D、內標法17、氣相色譜定性的依據是（ ）。A、物質的密度 B、物質的沸點 C、物質在氣相色譜中的保留時間 D、物質的熔點18、兩個色譜峰能完全分離時的R值應為（ ）。A、R1.5 B、R1.0 C、R1.5 D、R1.019、色譜分析的定量依據是組分的含量與（ ）成正比。A、保留值 B、峰寬 C、峰面積 D、半峰寬20、色譜分析中要求所有組分都出峰的定量方法是（ ）A、外標法 B、內標法 C、面積歸一化法 D、直接比較法21、LC中的通用型檢測器是（ ）。A、紫外檢測器 B、示差折光檢測器 C、熱導檢測器 D 、熒光檢測器22、DAD稱為（ ）A、折光指數檢測器 B、熒光檢測器 C、可變波

8、長紫外吸收檢測器 D、二極管陣列檢測器23、高效液相色譜法色譜參考條件可以不包括那個因素：（ ）A.色譜柱的規格、型號 B.流動相 C.檢測器 D. 柱溫24、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ ）的差別。A. 沸點差 B. 溫度差 C. 吸光度 D. 分配系數 25、氣相色譜定量分析時（ ）要求進樣量特別準確。A. 內標法 B. 外標法 C. 面積歸一法 D.以上都是26、用硅膠G的薄層層析法分離混合物中的偶氮苯時，以環己烷乙酸乙酯（9：1）為展開劑，經2h展開后，測的偶氮苯斑點中心離原點的距離為9.5cm，其溶劑前沿距離為24.5cm。偶氮苯在此體系中的比移值Rf為（ ）

9、A.0.56 B.0.49 C.0.45 D.0.39三、判斷題：1、死體積是由進樣器至檢測器的流路中被流動相占有的空間。（）2、保留體積是從進樣開始到某個組分在柱后出現濃度極大時，所需通過色譜柱的流動相體積。（）3、峰寬是通過色譜峰兩個拐點的距離。（）4、色譜分析過程可將各組分分離的前提條件是各組分在流動相和固定相的分配系數必須相同，從而使個組分產生差速遷移而達到分離。（）5、以氣體作為固定相的色譜法稱為氣相色譜法。（）6、選一樣品中不含的標準品，加到樣品中作對照物質，對比求算待測組分含量的方法為外標法。（）7、在一個分析周期內，按一定程序不斷改變柱溫，稱為程序升溫。（）8、以待測組分的標準

10、品作對照物質，對比求算待測組分含量的方法為內標法。（）9、單位量的組分通過檢測器所產生的電信號大小稱為檢測起的靈敏度。（）10、FID是質量型檢測器，對幾乎所有的有機物均有響應。（）11、毛細管柱插入噴嘴的深度對改善FID峰形沒有影響。（）12、調整載氣、尾吹氣種類和載氣流速，可以提高FID檢測限。（）13、用冷的金屬光亮表面對著FID出口，如有水珠冷凝在表面，表示FID已點火。（）14、面積歸一化法定量分析，簡便，進樣量的微小變化對定量結果的影響不大，操作條件對結果影響較小。（）15、用內標標準曲線法進行定量，內標物與試樣組分的色譜峰能分開，并盡量靠近。（）16、外標法定量簡便，定量結果與進

11、樣量無關，操作條件對結果影響較小。（）17、色譜法定量的依據是保留時間。（）18、氣相色譜所用載氣應該經過凈化。（）19、氣相色譜的固定相可以是固體，也可以是液體。（）20、在色譜圖中，如果未知組分的保留值與標準樣品的保留值完全相同，則它們是同一種化合物。（）21、在色譜中，各組分的分配系數差別愈大，則各組分分離的可能性也愈大。（）22、熱導檢測器屬于質量型檢測器。 （）23、流動相極性大于固定相極性的液相色譜法是反相色譜法。（）24、流動相極性大于固定相極性的液相色譜法是正相色譜法。（）25、高效液相色譜適合于分析沸點高、極性強、熱穩定性差的化合物。（）26、在液相色譜儀中，流動相中有氣泡不

12、影響靈敏度。（）27、在液相色譜中，試樣只要目視無顆粒即不必過濾和脫氣。 （）28、液相色譜選擇流動相時，不僅要考慮分離因素，還要受檢測器的限制。 （）29、在反相分配色譜法中，極性大的組分先出峰。 （）30、HPLC有等強度和梯度洗脫兩種方式。()% 1 f Q! 31、甲醇有毒，而且是積累性中毒，食飲少量（約mL）甲醇可使雙目失明，量多可致死。()% 32、 用高效液相色譜法測定食品中的糖精時，根據色譜圖以保留時間定性，以峰高或峰面積定量。（） 四、名詞解釋1、保留時間從進樣到色譜柱后出現待測組分信號極大值所需要的時間。2、基線在實驗條件下，只有純流動相經過檢測器時的信號-時間曲線3、分離

13、度相鄰兩色譜峰保留時間的差值與兩色譜峰基線寬度和一半的比值。4、比移值指從基線至展開斑點中心的距離與從基線至展開劑前沿的距離的比值。五、簡答題：1、什么是梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同？梯度淋洗：在一個分析周期內，按一定程序不斷改變流動相的濃度配比，稱為梯度洗脫；而程序升溫是指在一個分析周期內，色譜柱的溫度連續的隨分析時間的增加從低溫升到高溫。二者的相同之處在于可以使一個復雜樣品中的性質差異較大的組分能達到良好的分離目的。高效液相色譜的梯度洗脫技術類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續改變的是流動相的組成與極性而不是溫度。2、氣相色譜內標法定量時對內標物的要求。1）內標物應是試樣

14、中不存在的純物質 2）內標物的性質應與待測組分性質相近，以使內標物的色譜峰與待測組分的色譜峰靠近并與之完全分離 3）內標物與樣品互溶，但不能發生化學反應 4）內標物加入量應接近待測組分含量 3、氣相色譜柱老化的目的是什么？怎樣進行老化？目的：1）、徹底去除殘余的容積和某些揮發性物質；2）、促進固定液均勻地、牢固地分布在擔體的表面上。方法：在常溫下使用的柱子，可直接裝在色譜儀上，接通載氣，沖至基線平穩即可使用；如果柱子在高溫操作條件下應用，則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時至幾十小時，徹底沖出固定液中易揮發的物質，到基線平穩后即可投入使用。4、在2m長的色譜柱上，苯、甲苯的保留時間分別為1.

15、5、2.0，峰底寬均為0.5min，死時間（tm）0.2min，柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速（Fc）40ml/min,求：（1）死體積Vm（2）各調整保留時間（3）兩物質分離度（1）死體積Vm：=tm*Fc=0.2min*40ml/min=8ml（2）各調整保留時間:=t-tm苯：1.5-0.2=1.3min甲苯：2.0-0.2=1.8min（3）兩物質分離度:R=(2.0-1.5)*2/(0.5+0.5)=15、色譜分析中，選擇峰高還是峰面積的原則是什么？選擇峰高的原則一是濃度型檢測器采用，如ECD、TCD等，由于峰面積會隨流量變化而變化，二是分離狀況不好時采用。選擇峰面積的原則是質量

16、型檢測器采用，如FID，由于流量變化會影響峰高變化。總得原則是如果在線性范圍內可自由選擇。6、在高效液相色譜分析中，為什么要對流動相進行脫氣？有哪些脫氣方式？脫氣就是驅除溶解在溶劑中的氣體。（1）脫氣是為了防止流動相從高壓柱內流出時，釋放出氣泡，這些氣泡進入檢測器后會使噪音劇增，甚至不能正常檢測。（2）溶解氧會與某些流動相與固定相作用，破壞他們的正常功能。脫氣方式主要有：氦氣脫氣、真空脫氣、超聲脫氣、加熱回流等方式。7、稱取蜜餞樣品4.1105g蜜餞剪碎移入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，不時搖動，一小時后過濾既得試樣 取10mg/mL甜蜜素標準溶液1mL于100mL比色管+5mL亞硝酸鈉溶液+5mL硫酸溶液，搖勻冰浴30min，并經常搖動+10mL正己烷+5g氯化鈉震搖80次取正己烷層2L進樣氣相色譜分析.取20mL于100mL比色管+5mL亞硝酸鈉溶液+5mL硫酸溶液，搖勻，其余步驟同標準溶液分析。 標準溶液：保留時間T=4.440min，峰面積60351樣品溶液：保留時間T=4.445min，峰面積276051）氣相色譜法測定食品中甜蜜素用哪一種檢測器，常用的載氣、燃氣、助燃氣分別是什么。2）求樣品中甜蜜素含量？1）氫火焰離子化檢測器或FID，載氣為氮氣、燃氣為氫氣，助燃氣為空氣8、乳品中三聚氰胺的含量測定 標