1、鎮鐵冶煉企業分析實驗室建設與管理施善林郭陽 王永海 馮穎新 李曉哈（中國有色集團沈陽有色金屬研究院,遼寧沈陽口0141 ）摘 要:從實驗室的整體規劃、實驗室功能配置、分析檢測項目確定、分析方法的選擇和開發、分析儀器的 配置和實驗室環保建設等方面論述r銀鐵冶煉企業分析實驗室建設的主要內容。同時從管理角度闡述r分 析實驗室的：作制度建設，詳細介紹/分析實驗室技術管理、質量管理、安全管理及設備管理的主要內容 和管理辦法。關健詞：銀鐵冶煉：分析實驗室：分析儀器配置：實驗室建設1 .前百近年來，紅土銀礦的開發利用進入了一個快速的開發周期，紅土銀礦還原熔煉生產鍥鐵 冶煉工藝是其中一個重要的工藝路線。隨著國

2、內外銀鐵冶煉企業的相繼投產，銀鐵冶煉企 業分析實驗室的建設與功能開發為各銀鐵冶煉企業所重視。但能夠完全滿足企業生產需要的 專業的功能齊全的銀鐵冶煉企業分析實驗室的卻不是一朝一夕之間所能夠組建成的。由于我 國銀鐵冶煉企業建企時間短，紅土鍥礦還原熔煉冶煉工藝的掌握與應用也是近幾年的事，與 之配套的分析方法及企業分析實驗室的建設更多的是參考鐵礦及鋼鐵冶煉企業的分析方法 及經驗。但紅土銀礦還原熔煉生產銀鐵冶煉工藝畢竟有其特殊性，簡單、單純的借鑒不能滿 足銀鐵冶煉企業的生產工藝技術質量的要求。紅土鍥礦還原熔煉生產銀鐵冶煉工藝的特殊性 及復雜性對鍥鐵冶煉企業分析實驗室的設計、功用及技術要求提出了全新的工作

3、要求。本文針對銀鐵冶煉企業的分析實驗室建設和管理，闡述了實驗室整體布局和功能配置的 要求，依據企業生產工藝的物料檢測需求確定分析方法和儀器配置：在實驗室工作制度建設 方面，從技術管理、質量管理、安全管理和設備管理四個方面介紹了分析實驗室管理的主要 內容：最后簡單介紹了實驗室的環保建設。2 .分析實驗室整體規劃銀鐵冶煉企業的分析實驗室主要承擔著紅土銀礦原料、石灰石及其粉劑、煤、紅土銀礦 焙砂、電爐冷卻水、煙塵、電爐渣、鍥鐵產品等物料的分析檢測工作。結合紅上銀礦還原熔 煉生產銀鐵冶煉工藝特點及工藝生產要求，我們認為：饃鐵冶煉企業的分析實驗室除了應根 據企業的整體建筑規劃，結合車間的煙塵、噪音、振動

4、、電磁場等情況來確定實驗室和車間 的距離，避免實驗室受到干擾外，分析實驗室在選址上還必須考慮實驗室與電爐及精煉工 段的距離，以滿足銀鐵冶煉和精煉工序爐前快速分析的需要。當企業分析實驗室選址距離較 遠時，應該考慮除中心分析實驗室外專門設立中控實驗室,選址應設在電爐和精煉工序附近, 配備直讀光譜儀等快速分析儀器和配套的試樣處理裝置，中控實驗室的建筑設計必須要做好 防塵、防宸、防噪音、防電磁工作。分析實驗室房間設置應包含樣品處理室、天平室、制水室、化學操作室、儀器分析室、 藥品庫房、備品備件庫房、玻璃器皿庠房、辦公室及休息室等。房間布局應遵從便捷、集中、 互不影響的原則：樣品處理室粉塵量較大，應與天

5、平室、分析操作室相隔一定距離，最好能 與實驗室分離：化學操作室建議以實驗臺為單元來進行分析項目或方法的分類，集中安置: 對于分析儀器，原子吸收儀、ICP、原子熒光儀等設備可作為一類，X熒光儀、直讀光譜儀 等可作為一類，碳硫分析儀、工業分析儀等可作為一類，按類集中放置，量熱儀因對室內環 境溫度變化有較高要求，最好單獨設置房間。分析實驗室的設計規劃還必須對電路系統、給排水系統、通風系統、氣路系統進行合理 布局，并給出一定的調整空間。其中排水系統、通風系統的材料選擇上還應要求耐酸耐堿, 防腐蝕性強。3 .實驗室功能配置分析實驗室輔助功能配置的主要內容包括試樣制備、實驗用水、通風設施。3.1 試樣制備

6、除電爐冷卻水外，銀鐵冶煉企業檢測物料形態均為固態，主要有紅土銀礦、煤、石灰石、 紅土鍥礦焙砂、熔煉爐渣、煙塵及銀鐵產品等。除銀鐵不易制成粉末樣外，其他樣品均需要 制成粉末樣來進行分析。粉末樣制備設備包括瓠式破碎機、圓盤振動磨、振動篩、樣品縮分 機以及烘箱。銀鐵一般制成圓柱狀直接用儀器進行快速分析，主要設備包括切割機、拋光磨 樣機。對于生產粒狀銀鐵的企業，需要配置小型高頻爐，將樣品熔成柱狀銀鐵。銀鐵產品對 分析要求的準確度較高，采用化學法進行定值檢驗時需要將銀鐵塊制成銀鐵屑，因此需要配 置鉆床設備。3.2 實驗用水分析實驗室檢測用水需要達到三級或二級標準，可采用離子交換水、反滲透水或蒸播水。 實

7、驗用水的制備和使用過程中要隨時加塞，防止污染，附近不要存放濃鹽酸等揮發性試劑。 為確保分析用水的水質符合分析要求，需要定期對實驗用水進行水質檢驗。3.3 通風設施分析實驗室離不開酸液的蒸發以及毒害氣體的產生，而且樣品制備時也會產大量的粉 塵。配置足夠的通風設施能極大保護操作人員身體健康，改善工作環境。下而給出實驗室主 要場所通風設備配置的建議：（1）藥品、試劑庫房可選擇軸流風機，以節約空間：（2）化學 處理室和制樣室須配置帶有操作臺的通風櫥，對于制樣室，由于粉塵較重，通風櫥的風口應 與工作臺而平行，這樣不僅可以增強除塵效果，還有利于清掃：（3）原子吸收、ICP光譜、 馬弗爐等設備可配置上罩式通

8、風管道。4 .檢測內容在銀鐵冶煉企業，分析實驗室需要對整個生產過程進行全程質量監控，實驗室功能配置 必須要依據本企業的生產工藝，對需要檢測物料及檢測項目進行統計整理，然后選擇、確定 分析檢測方法和手段。比如采用RKEF法處理紅土饃礦生產銀鐵的物料檢測項目如表1所 zjs o表1 RKEF法處理紅土銀礦生產F鐵工藝的物料及檢測項目物料名稱檢測項目紅土礦、煙塵 水分、Ni、Fe、SiO2、MgO、CaO、P、AI2O3、Cr：O MnO、CoNi、Fe、SiCh、MgO、CaO、P、Co、LOL 金屬銀、氧化銀、 焙砂、煙塵硅酸鹽銀、金屬鐵、二價鐵、三價鐵、金屬鉆、二價鉆石灰石SiCh、MgO.

9、CaO、P、S水分、灰分、揮發分、固定碳、熱值、P、s電爐渣、精煉渣Ni、Fe、SiCh、MgO、CaO、P、AI2O3、CrzOjx MnO、Co、S、Fe2>銀鐵Ni、Fe、Si、C、S、P、Cr、Mn、Co、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi電爐冷卻水電導率、硬度、pH、溶解性固體、濁度、溶解氧、油份5 .分析方法及儀器51化學分析方法表1列出了煤、石灰石以及電爐冷卻水主要檢測項目的標準方法。表2石灰石、煤、水的測定標準測定項目標準名稱GB/T3286.1/998石灰石中氧化鈣量和氧化鎂量的測定 石灰石GB/T3286.2-1998石灰石中二氧化硅量的測定GB/T212-2008煤

10、的工業分析方法 煤GB/T213-2008煤的發熱量測定方法GB/T6908-2008鍋爐用水及冷卻水電導率的測定GB/T7477-1987水質總硬度的測定EDTA滴定法冷卻水GB/T11896-1989水質氯化物的測定硝酸銀滴定法GB/T11913/989水質溶解氧的測定電化學探頭法GB/T12149-2007工業循環冷卻水和鍋爐用水中硅的測定在紅在銀礦的分析檢測的行業標準發布以前，紅土銀礦分析只能參考有關饃礦石、鐵礦 石的檢驗標準來進行。2012年11月7日，關于紅上銀礦分析檢測的行業標準正式公布， 見表3,為紅土礦的質量檢驗提供了依據。表3紅土銀礦檢驗行業標準標準號標準名稱YS/T 82

11、0.1-2012YS/T 820.2-2012YS/T 820.3-2012YS/T 820.4-2012YS/T 820.5-2012YS/T 820.7-2012YS/T 820.8-2012YS/T 820.10-2012YS/T 820.12-2012YS/T 820.15.2012紅土銀礦銀量的測定火焰原子吸收光譜法 紅土銀礦銀量的測定丁二甜后分光光度法 紅土銀礦全鐵量的測定重鈉酸鉀滴定法 紅土銀礦磷量的測定鋁藍分光光度法 紅土銀礦鉆量的測定火焰原子吸收光譜法 紅土像礦鈣和鎂量的測定火焰原子吸收光譜法 紅土銀礦二氧化硅量的測定輒硅酸鉀滴定法紅土銀礦鈣、鉆、銅、鐵、鈦、像、磷和鋅量的測

12、定電感耦合等離子體原子發 射光譜法紅土銀砂鐳量的測定火焰原子吸收光譜法紅土銀礦鎘量的測定火焰原子吸收光譜法YS/T 820.16-2012YS/T 820.17-2012YS/T 820.20-2012YS/T 820.22-2012YS/T 820.23-2012YS/T 820.25-2012紅土銀礦碳和硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法紅土銀礦珅、錨、鉛量的測定乳化物發生-原子熒光法紅土銀礦鋁量的測定EDTA滴定法紅土銀礦鎂量的測定EDTA滴定法紅土銀礦鉆、鐵、銀、磷、氧化鋁、毓化鈣、氧化珞、氧化鎂、氧化鎰、二氧化 硅和二氧化鈦量的測定波長色散X射線熒光光譜法紅土銀礦化合水量的測定重量法在目前

13、市場上無有證紅土銀礦標樣可供購買的情況下，分析結果的準確性檢驗，除采用 有證銀礦標樣和鐵礦石標樣作為檢驗參考外，還要求與多家分析檢測機構進行分析結果比 對，保證分析結果的準確可信。紅上銀礦還原焙燒階段的重點監測項目是銀、鐵的還原度，即焙砂的物相組成分析。目 前，國內還沒有開展關于紅上銀礦焙砂的物相分析方法的研究和應用的機構，相關的有證標 樣也是無法購買。這就要求企業實驗室提高技術開發能力，參考其他礦石品種的物相分析方 法，對紅土銀礦焙砂中銀、鐵及鉆的價態分析進行條件實驗，并參照其他有證標樣進行回收 率檢驗。保證焙砂分析結果可信的另一個重要因素是取樣過程，高溫焙砂取出后要進行隔氧 冷卻，防止高溫

14、氧化。5.2常見儀器在銀鐵冶煉企業分析實驗室中的應用（1）X射線熒光光譜儀X射線熒光光譜儀具有分析速度快、準確度高、應用范圍廣的優點，受到各類工礦企業 的歡迎。X熒光儀在銀鐵冶煉企業可以用于紅上鍥礦、石灰石、粗銀鐵、銀鐵產品及電爐渣 中多組分的快速分析，在保證及時、準確的報出分析數據的同時大大減少化驗員的工作量。在缺乏紅上銀礦有證標樣的情況下，標準YS/T 820.23-2012中提供的X熒光儀測定紅 上銀礦的方法采用配制標樣建立工作曲線，在實際工作中，我們采用類似標樣和實際生產樣 相結合來建立工作曲線也取得了理想的效果，這對于實驗室的紅土鍥礦化學定值的準確度 要求較高。紅土銀礦還原焙燒階段要

15、求對焙砂進行即時分析，由于單質碳和游離金屬的存在，采用 X熒光儀分析時不能直接熔融制片，要求技術人員盡快研發出紅土銀礦焙砂的X熒光快速 分析方法。（2）紅外燃燒碳硫分析儀紅外燃燒碳硫分析儀主要用于物料中碳、硫含量的測定，具有分析速度快、精度高，物 料適應性強的特點。在銀鐵冶煉企業，碳硫儀可用于紅土銀礦、焙砂、煤、石灰石、銀鐵等 物料中全碳、全硫量的測定。根據物料的燃燒特性，需要配置管式電爐和高頻爐兩種燃燒爐。（3） ICP光譜儀ICP （電感耦合等離子體發射）光譜儀在銀鐵冶煉分析實驗室可用于紅上鍥礦、焙砂、 銀鐵中各種低含量元素的測定，具有分析速度快、精確度高的優點，尤其對銀鐵中銅、鉛、 錫、

16、鋅等微量元素的測定。ICP光譜儀的測定過程中應注意工作曲線與實際分析樣品的基體 保持一致，消除基體干擾。（4）原子吸收光譜儀原子吸收儀可用于紅土銀礦、銀鐵中銀、銘、鉆、鎰等元素的快速準確分析，還可以用 來協助物相分析進行試液中金屬成分的測定。與ICP光譜法一樣，原子吸收光譜法在測定式樣時要消除基體干擾。（5）直讀光譜儀在銀鐵冶煉分析中，直讀光譜儀主要用于爐前樣品的快速分析、精煉過程質量控制分析 和成品分析。由于有證銀鐵標準樣品價格昂貴，在直讀分析中的消耗量較大，對于爐前分析 和精煉控制分析，可選取生產樣品，經過均勻性檢驗和化學定值，作為類型標準化樣品，以 滿足爐前快速分析和精煉過程質量控制分析

17、的需要。（6）量熱儀煤作為紅土鍥礦還原焙燒過程的熱源，其燃燒熱值是燃煤的重要技術指標和結算依據。 量熱儀可用于煤的熱值的快速測定，基本原理是煤在特定的密閉容器氧彈中完全燃燒，產生 的熱量被儀器內的水吸收并引起水的溫升，通過測量水的溫升來確定煤的燃燒熱值。（7）工業分析儀用于煤的分析水分、灰分、揮發分及固定碳的快速分析。（8）原子熒光儀用于樣品中汞、碑、鐲、鈕等過渡金屬的痕量分析。6 .分析實驗室管理管理是科研生產活動的重要內容。制定并落實有關規章制度，建立流暢、便捷的工作流 程，提高管理的規范化水平是保證分析實驗室正常、高效運轉的基本保障。圖1為分析實驗 室運轉流程圖。質量 控 制技 術 支

18、持安 全 保 證圖1分析實驗室運轉流程圖總的來說，分析實驗室管理主要可分為技術管理、質量管理、安全管理和設密管理四部 分，這四部分貫穿于實驗室的整體工作當中。6.1 技術管理分析實驗室必須對本室業務范圍有關標準、規程和技術文件進行收集整理,并制定統一、 規范的操作規程或作業標準，備案存檔，使得分析檢測工作有“法”可依。實驗室要定期組織開展員工崗位技能培訓和考核，使化驗人員具備本崗位的基本工作能 力。儀器設備培訓應在設備開始安裝調試時安排進行。技術人員要對國內外有關分析方法的研究進行跟蹤，同時做好本單位的分析方法的改進 完善工作。新方法經驗證穩定可靠后要及時做好操作規程或作業標準的修訂或增補。及

19、時檢查藥品、試劑的質量狀況，對失效、過期的藥品及時更換處理。對于天平、滴定 管、移液管、量筒等測量設備和器具在使用前要進行校驗。6.2 質量管理為保證實驗室發出準確無誤的分析檢測數據，應從試樣接收和制備、分析檢測、結果登 記、檢測報告等方而建立連續、完整的記錄及登記制度，使分析數據具有可追溯性。此外， 制定分析檢測工作的復驗、抽檢制度，以便及時掌握實驗室分析質量的波動情況。試樣接收和制備的信息包括試樣接收時間、試樣名稱、試樣編號、分析項目、制備時間、 制樣人員等，由制樣人員負責登記。分析檢測的原始記錄要求完整地記錄檢測的全過程，包括試樣名稱及編號，試樣用量、 分析方法、各個處理過程的重要參數，

20、結果的計算、數據處理及分析人員等。以便在必要時 能夠判斷檢測工作在哪個環節可能出現差錯，同時根據原始記錄提供的信息，能在一定準確 度范圍內重復所做的檢測工作。所有記錄、登記不準用鉛筆填寫，若需修改在作廢處劃兩條水平線，將正確的數據填寫 在附近，并由更改人簽章。分析報告的出具要嚴格按填表、審核、簽發的程序進行。6.3 安全管理實驗室安全是保證實驗室有序開展工作的前提，分析實驗應從以下幾方而做好安全管理 工作：（1）做好員工的安全教育培訓，讓員工知道所在崗位的安全隱患、熟知安全操作規程、 安全事故的應急處理等知識。提高員工的安全意識，使員工思想由“要我安全''轉為"我要安

21、 全”。（2）在實驗室不同位置配置滅火器、消防栓等消防器材，給員工配備必要的口罩、防 酸手套、護目鏡等勞保用品。制定詳細的中毒、化學燒傷、觸電、機械傷害、燃爆等實驗室 事故的應急處理方案1刈。（3）制定規范的安全操作規程，并全文上增。在有安全隱患的地方張貼明顯的安全標 識。要求濃酸濃堿、有毒物品、易燃易爆物品的使用和操作嚴格按安全操作規程執行。（4）電氣設備的使用、檢修要注意防止觸電事故的發生，禁止帶電檢修。切割機、鉆 床、磨樣機等設備操作要防止機械傷害。6.4 儀器設備管理儀器分析是現代化分析實驗室的重要分析手段，儀器的配備率、精密度是衡量分析實驗 室水平的重要評定依據。做好分析儀器設備的配

22、置和管理是實驗室分析工作正常開展的保 障。根據實驗室需要開展的檢測項目、測量范圍、精密度要求等方而進行儀器設備的購置。 對購置的儀器設備要及時組織人員進行驗收，符合要求后方可投入使用。儀器設備應有專人管理并建立儀器設備檔案，其內容包括：儀器型號、規格、生產廠家、 產品合格證書、驗收報告、使用說明書、使用記錄、維護保養記錄、維修記錄、檢定或自校 情況等。建立儀器設備自校及送檢制度。所有儀器設備必須合理確定檢定周期，計量器具按檢定, 無檢定規程的計量器具和有關設備必須制定自校規程，按自校周期進行自校，凡超過檢定周 期或自校周期的計量器具或有關設備不得使用。建立儀器設備使用登記和維護保養制度。設備使

23、用人員必須熟悉儀器設備說明書和操作 方法，培訓合格后方可上崗操作。使用儀器必須登記，及時記錄儀器設備的運行狀況。根據 各種儀器設備的特點，制定全面詳細的維護保養計劃，并設置專門人員定期對儀器設備進行 維護保養，以有效保護儀器，延長使用壽命。儀器分析室要配置空調、除濕機、吸塵器等設備，做好儀器的防潮、防塵、防震等工作。7 .分析實驗室環保建設分析實驗室每天都要排放大量有害的廢液、廢氣，比如制樣過程會產生大量的粉塵，實 驗廢水中含有大量的強酸或強堿、有機物、重金屬離子等有毒物質，廢氣中有酸霧、三氧化 硫、二氧化氮等。這些有害物質雖然經下水管道、通風櫥等設施避免了對人體的直接傷害， 但是如果不加以處

24、理，直接排放，則會對環境造成污染?，F代分析實驗室的環保建設已逐漸引起人們的重視。一方而，采用替代方法減少或避免 化學藥劑的使用：（1）儀器分析代替化學分析能夠大大減少化學藥劑的用量和排放量，比 如采用X熒光儀測定紅上銀礦中多種成分，基本無化學廢物的產生，比化學法要環保的多。（2）改革方法本身，摒棄劇毒試劑，如采用三氯化鈦-重銘酸鉀滴定法測代替二氯化汞法測 鐵，避免的汞的使用和污染。另一方面，受被測物性質的限制，分析過程中不得不排放一定 量的廢酸、廢氣和重金屬等化學廢料，對產生的廢物進行處理后再排放，防止污染環境-。 目前，分析實驗室外排廢料的主要處理措施有：（1）廢液外排前設置中和沉降池。對廢酸 廢堿溶液進行中和處理后排放，對含有重金屬物質的廢液可采用投加石灰，使重金屬沉降后 排放。（2）在通風管道末端設立收塵裝置，避免粉塵污染。（3）在通風管道末端加設酸氣 吸附裝置。8 .結束語銀鐵冶煉企業的分析實驗室建設與管理除了與其他礦冶企業實驗室一樣對整體規劃布 置，水、電、氣等基礎設施，設備、人員配置等有著相似的要求之外，鍥鐵冶煉企