1、涇縣象山污水處理有限公司2014年 自行監測方案涇縣象山污水處理有限公司，座落于象山腳下，青弋江畔，設計規模為日處理污水4萬噸，工程分二期建設，一期工程日處理污水2萬噸，采用卡魯塞爾2000氧化溝+污泥機械濃縮脫水工藝，（于2010年6月試運行，同年9月通過環保驗收，形成污染物消減能力），廠區總占地7.06公頃，主要服務城區生活污水處理，現達到日處理2萬噸規模。為加強污水處理運行生產和達標排放，方便社會各界的監督，特制定2014年涇縣象山污水處理有限公司的自行監測方案。一、 主要污染物的特征、污染物種類：COD、BOD、NH3-N、SS、色度、TP、TN、PH二、 監測方式進出口在線自動監測和

2、手工監測三、 監測點位污水廠進出水口（見監測點位示意圖）四、 監測方法COD測定采用重鉻酸鉀消能法、氨氮測定采用納式試劑比色法、PH值采用玻璃電極法、總磷采用鉬酸銨分光光度法，總氮采用堿性過硫酸鉀氧化紫外分光光度法，BOD采用稀釋接種法、色度采用稀釋倍數法，懸浮物采用重量法。在線自動監測儀器由美國哈希CODmax化學需氧量分析儀、AmtaxTM compact氨氮分析儀各2臺及配套水樣預處理器組成。手工監測：（一）重鉻酸鉀法測定COD1、 方法的適用范圍：用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值，未經稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸

3、鉀溶液可測定5-50mg/L的Cod值。2、 儀器：（1） 加熱管、配套冷凝管（2） 多聯電爐（3） 250ML錐形瓶、20mL移液管（4） 50Ml酸式滴定管3、 試劑：（1） 重鉻酸鉀標準溶液（0.25Mol/L）（2） 試亞鐵靈指示液（3） 硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O標準溶液（約0.1mol/L）（4） 硫酸-硫酸銀溶液（5） 硫酸汞：粉末4、 實驗步驟：（1）取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于錐形瓶中，加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液，加沸石幾粒，晃動均勻，并用純凈水作空白樣。（2）于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液，蓋

4、上冷凝管，放于電爐上，加熱2h。（3）待冷卻后加入90ml純凈水，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，至溶液由黃綠色變為酒紅色，記錄消耗的體積，空白、。（4）用滴定后的空白樣加入10的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數據標，用來標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。 （5）計算：硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度5、 結果計算C標=0.25（或0.025）×10/V標COD=（V空白-V水樣）×C標×8×1000/V水樣（二）氨氮納氏試劑分光光度法1、 原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410425nm范圍內測

5、其吸光度,計算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2、儀器 （1）分光光度計 （2）pH計 3、 主要試劑 （1）1mol/L鹽酸溶液. （2） 1mol/L氫氧化納溶液. （3）納氏試劑 （4）酒石酸鉀納溶液（5）銨標準貯備溶液4、測定步驟 （1）水樣預處理（2）標準曲線的繪制（3）水樣的測定: A、分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶

6、液.以下同標準曲線的繪制. B、 分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度. （4）空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 5、計算 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m由標準曲線查得的氨氮量,mg; V水樣體積,mL. （三）總磷的測定（鉬銻抗分光光度法）1、工作原理 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應，生成酸木雜多酸，

7、被還原劑抗壞酸還原，則變成藍色配合物，通常稱鉬藍。2、水樣預處理取25.0ml混勻水樣于50ml具塞刻度管中，加過硫酸鉀溶液4ml，加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊，以免加熱時玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待鍋內壓力達1.1kgf/cm2時，調節電爐溫度使保持此壓力30min后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出放冷。試劑空白和標準溶液系列也經同樣的消解操作。3、方法適用范圍本方法最低檢出濃度為0.01mg/L（吸光度A=0.01時所對應的濃度）；測定上限為0.06mg/L。可適用于測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農藥、鋼鐵、焦化等

8、行業的工業廢水中的正磷酸鹽。4、儀器 （1）分光光度計（2）50ml（磨口）具塞刻度管。5、試劑（1）1+1硫酸。（2）10抗壞血酸溶液 （3）鉬酸鹽溶液（4）磷酸鹽貯備溶液 （5）磷酸鹽標準溶液 6、測定步驟（1）校準曲線的繪制 （2）顯色 向比色管中加入1ml10抗壞血酸溶液，混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。（3）測量 用10mm或30mm比色管，于700nm波長，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。（4）樣品測定 分取適量經濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30g）加入50ml比色管中，用水稀釋至標線。以

9、下按繪制校準曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度，并從校準曲線上查出含磷量。 7、結果計算    磷酸鹽（P，mg/L）=m/V式中  m由校準曲線查得的含磷量，g；V水樣體積，ml（四）懸浮物的測定重量法1、 定義水質中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45mm的濾膜，截留在濾膜上并于103105烘干至恒重的物質。2、試劑蒸餾水或同等純度的水。3、儀器（1）全玻璃微孔濾膜過濾器（2）濾膜孔徑0.45mm、直徑60mm（3） 吸濾瓶、真空泵（4） 無齒扁咀鑷子4、步驟（1）濾膜準備用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里

10、，移入烘箱中于103105烘干半小時后取出置干燥器內冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器(4.1)的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。（2）測定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續洗滌三次，繼續吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小時后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。5、結果計算懸浮物含量C(

11、mg/L)按下式計算：C=(A-B)×106/V式中：C水中懸浮物濃度，mg/L；A懸浮物濾膜稱量瓶重量，g；B濾膜稱量瓶重量，g；V試樣體積，mL。（五）稀釋倍數法1、原理將樣品用光學純水稀釋至用目視比較與光學純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數作為表達顏色的強度，單位為倍。同時用目視觀察樣品，檢驗顏色性質：顏色的深淺(無色，淺色或深色)，色調(紅、橙、黃、綠、藍和紫等)，如果可能包括樣品的透明度(透明、混濁或不透明)。用文字予以描述。結果以稀釋倍數值和文字描述相結合表達。2、試劑光學純水。3、儀器實驗室常用儀器及具塞比色管、pH計。4、實驗步驟分別取試料和光學純水于具塞比色管中，充

12、至標線，將具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管與該表面應呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學純水，描述樣品呈現的色度和色凋，如果可能包括透明度。將試料用光學純水逐級稀釋成不同倍數，分別置于具塞比色管井充至標線。將具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法與光學純水進行比較。將試料稀釋至剛好與光學純水無法區別為止，記下此時的稀釋倍數值。5、結果的表示將逐級稀釋的各次倍數相乘，所得之積取整數值，以此表達樣品的色度。6、配備DREL2800系列便攜式水質分析實驗室，該系列產品不僅適用于野外各種環境的水質測試要求，也適用于突發事件的快速水質檢測及實驗

13、室內常規水質參數的測量，使用戶以較小的投入就可滿足水質測試的需求。DREL2800系列便攜式水質分析實驗室提供水質分析必備的分光光度計、試劑及實驗室常用器材。用戶可對便攜式實驗室的配置進行升級，配備sensION156（可測量pH、電導率、溶解氧、ORP、總溶解性固體、鹽度及溫度等參數）和便攜式濁度儀，并可以方便地選配試劑，增加測試項目。五、 監測頻率自動在線設備監測每2小時一次，手工監測取24小時混合樣每天監測一次。六、 監測指標自動在線設備：COD、氨氮、流量手動監測項目：COD、BOD、氨氮、PH、TP、TN、SS、色度、溫度、每周回流、剩余污泥濃度等、氧化溝出水、二沉池溶解氧、濃縮污泥

14、含水率等。七、 監測質量保證措施（一） 人員素質的保證水質自動監測系統的運行和維護對操作人員不僅要求有強烈的責任心，還必須熟悉儀器的原理、操作、維護、檢修等內容，并要掌握分析化學、自動控制、計算機等相關知識。在自動監測方面有三名專業技術人員取得環保部頒發的污染源自動監測數據有效性審核培訓證書，手工監測有兩名專業技術人員參加省環保廳手工監測培訓，專門負責進行巡檢值班、數據處理、儀器設備檢修、維護等日常工作。此外，定期邀請儀器廠商組織相關技術人員參加自動監測建設和運行的業務培訓班，認真學習自動監測儀器的清洗、校準及日常的維護、維修技術；組織有關技術人員到運行較好的廠家參加學習，進行業務技術交流，以

15、提高技術人員的實際操作能力，加強法律法規、標準規范、監測分析基礎、質量控制、應急監測、質量管理手冊、環保法律法規、職業道德規范等各崗位所需的相關知識和文件，及水質監測、自動監測的業務學習。（二） 系統維護系統的正常運行是監測數據可靠的基礎，因此，必須定期對水質自動監測系統的各組成部分進行維護、維修與保養，執行現場值班人員的日常維護、技術人員的檢修和儀器供應商的現場維護。維護主要包括：檢查站房電路、各種閥門通訊線路、避雷設施是否正常，按系統運行要求對水采管路、預處理裝置、分析儀器的傳感器、測量室等進行清洗；更換到期的試劑、蒸餾水、標準溶液、過濾材料以及分析儀器、泵管等易耗損件；當檢測單元為光學系

16、統時還應考慮到雨季、溫度大的情況下，溫度對光學儀器件的影響；所作的維護維修工作要進行記錄并妥善保存，以便日后查看與總結。建立定期巡檢制，巡檢期間進行水站系統檢查，儀器校準、隱患排除及外部設施的檢查工作，當水質自動監測系統出現故障時，由現場值班人員進行判斷及其修復，保證監測數據的延續性和有效性。（三） 管理制度 建立水質自動監測系統的技術人員持證上崗制度、工作人員崗位責任制、日常運行維護制度、現場巡檢制度、系統運行和值班記錄制度、運轉情況及事故報告制度、水質周報報出三級審核制度等規章制度，在日常的運行管理中逐步完善各項規章制度，使水質自動監測系統的運行管理走向規范化、制度化。制定采樣和預處理系統

17、的維護規程、儀器操作和維修規程、校準規程、儀器定期考核規程、儀器性能測試規程、比對實驗規程等操作規程，從具體操作上保證水質自動監測系統管理的規范化。（四） 資料歸檔 在水質自動監測系統的建設和運行過程中建立嚴格的質控管理檔案，認真記錄各項質控措施實施情況，包括校準、調試報告、驗收報告、站點日常數據檢查、試劑配制、每周巡檢的作業、每周標準溶液的核查結果、每月比對實驗的結果、水質日常運行情況等，并保存儀器設備完整的說明書、設計圖、運行操作規程等，并定期整理數據、刻錄光盤備份、保證原始記錄的完整性和不可改性，并進行資料的分類、整理、歸檔。（五） 儀器的定期校準 不同儀器的校準周期不同，被監測水體的水

18、質狀況也會影響校準周期，一般儀器每月校準一次可滿足要求，但不能超過儀器說明書規定的期限，如儀器長時間停機后重新啟用，更換電極、泵管或不同批號的試劑等，則必須進行儀器的校準。（六） 試劑有效性的保證 自動監測儀器所需的試劑與標準溶液需要定期更換使用。在室內條件下儲存一周到數周，在使用期內，如果受不利條件的影響，則試劑或標準溶液會發生分解或降解。化學試劑和標準溶液的穩定性與試劑的性質、濃度及室內環境狀況關系密切相關。一般來說，氧化或還原試劑應避光存放，必要時應隔光包裝，濃度越低的標準溶液分解速度越快，尤其是氨氮的標準溶液，應注意室內溫度過高，經常檢查試劑或標準溶液的有效性并定期更換試劑和標準溶液。

19、（七） 標液或質控樣核查 標液或質控樣在水環境監測中主要用于精密度的管理，可選擇儀器線性范圍內（儀器測量量程）上、下限濃度的10%及90%，以及中間附近濃度值的質控樣來進行檢查。一般每周進行一次質控樣檢查，如果檢查結果相對誤差超過20%，則說明自動監測儀器基線發生漂移，必須對儀器重新進行校準。（八） 對比實驗 每月進行一次實際水樣的比對實驗，用于檢查自動監測系統的工作情況。采用國家規定的標準監測分析方法進行實驗室分析，并與自動儀器的測定結果相對比，來評判自動儀器測定的準確度，原則上的水樣的采集應在自動監測儀器的取水口處保證所取樣品與儀器所測樣品相同，在采樣的同時記錄自動監測儀器的測定值。若自動

20、儀器需要過濾水樣，則對比實驗水樣要用相同過濾材料過濾。（九） 空白實驗值檢驗 通過對空白實驗值的控制，可以相對消除純溶劑和試劑中的雜質、分析過程中環境儀器帶來的污染等。對空白實驗值既要控制其大小，也要控制其分散程度。有的實驗室采用娃哈等等配制相關溶液，會給測定帶來誤差。選取的實驗室水，應該是化學意義上的純水，一般采用蒸餾水或去離子水。（十） 記錄制度 每次配制試劑、去水質自動站巡檢，以及更換試劑必須有記錄，對儀器的定期校準、質控樣檢查及比對實驗、試劑有效性檢查和數據審核等工作也必須有詳細的記錄。（十一） 數據檢查與審核監測數據的檢查與審核工作是整個質量保證體系中最后的有效的質量控制手段。在進行

21、數據審核時，應按照實驗室常規數據處理的要求進行檢驗和處理。水質自動監測數據量較大，在實際工作中，會經常遇到一些過高或過低的異常值 。如果一個異常值是偶然出現的，它的前后均為正常值，這種數值大多是由儀器的進樣、儀器內部試劑傳輸等原因所致，應予剔除。但如果某個參數發生變化的同時，其它關聯參數也發生變化，這就要仔細分析原因。如果發生原因不明的數據異常，應及時檢查系統各個環節并采集實際水樣進行人工分析，同時加大監測頻次，直至查清原因。（十二） 儀器性能測試 在系統正常運行條件下，每年至少對自動監測儀器進行一次控制檢查。主要是：測試儀器的準確度、精密度以及標準曲線相關性。采用國家認可的質量控制樣品（或按

22、規定方法配制的標準溶液、選擇測量范圍中間濃度值），對儀器進行測試、儀器經校準后連續測定8次質控樣，根據測定結果計算儀器的準確度和精密度。另外，按儀器規定的測量范圍內梯度選擇5個濃度的標準溶液（包括空白）按樣品方式測試，并計算其相關技術參數。手工監測質量保證措施：（一）建立質量控制管理體系、完善組織領導機構體系和機構的建立是質控的基礎。質量控制體系要素是構成質量體系的基本單元，建立文化的質量控制體系是體系存在的基礎和依據，是規范實驗室分析測試工作和全體人員行為達到質量目標的依據，做到各部門任務明確、職責分明，認真落實到每個人身上，同時需要各部門的協作配合。（二）提高人員素質，持證上崗人員素質是控

23、制的保證。人是管理的主體，一個實驗室的水平高低優劣，很大程度上取決于人員素質水平，特別是對關鍵人員資格條件的規定尤為重要。只有重視人員的教育和培訓，搞好各類人員資格考核認證，運用有效的激勵機制，不斷提高工作人員素質，才能保證體系的有效運作。在人員管理上一是應該配備滿足其工作需要的人員，確保其承擔的監測項目是具有資格的人員承擔。二是要采取有效措施，保證各類專業人員能適時接受知識更新和技能提高培訓，以適應監測工作的需要和要求。三是安排調度好其工作崗位和明確職責，保證最大限度的發揮其積極性、創造性和聰明才智，不斷提高水質監測工作效能和質量。（三）重視監測工作的基礎環節水質監測工作人員，多儀器設備協調

24、工作的質量控制環節涉及到監測的各個步驟，包括樣品布點、樣品采集、運輸保存，標液的配置和標定、空白試驗、標準曲線的制定、天平的檢驗、分析儀器的檢定、玻璃量具的校驗、試劑檢查等等。做好基礎工作，有利于保證監測數據的準確性，從而綜合分析評價提高良好的基礎。1 、確保實驗室操作環境滿足要求，實驗室應滿足相關法律、法規和技術規范或標準的要求，同時還應滿足對工作人員的健康安全防護、對環境的安全保護等需要。所以實驗室應采取合理有效措施，保證實驗室的設施、測試場所以及能源、采光、保溫、通風等方面滿足監測工作的實際要求，保證環境條件下不對監測結果的有效性、測量準確度、穩定性及操作產生不利影響。對特殊的監測分析場

25、所和環境要素，可進行隔離和控制，確保監測結果的有效性和可靠性。同時還應加強實驗室的內部管理，保持實驗室環境衛生、清潔、整齊、布局合理，為工作人員提供一個優美舒適的工作環境。2 、確保監測分析儀器設施工作正常滿足項目監測精度要求 儀器設備和保證水質監測工作開展的必要手段。水質監測要使用種類繁多的計量和非計量儀器設備。這些儀器設備的性能狀況和量值是否可靠，直接影響到監測結果的準確和統一的可比性。因此，要采取措施，保證所有儀器設備均處于受控狀態，保證其正確操作、使用和維護保養，是其始終處于良好的工作狀態，保證其嚴格按照要求進行校準檢定，以確保儀器設備量值 準確可靠和進行溯源。量具或量器類器皿應根據不

26、同材質的對應的性能合理應用，使用時要及時清潔，妥善保存，防止治污。3 、保證實驗用水、試劑的純度及效能實驗用水是用于試劑配制、洗滌器皿和樣品稀釋、定容所用的水。為了消除試劑器皿中所含的待測成分和操作工程污液，通常以實驗用水代替試樣進行空白試驗，然后從試樣測定結果中扣除空白值來校正，特定項目用水實特殊處理，比如超水等。化學試劑在分析測試中應用廣泛，試劑的品質至關重要，如質量不可靠，不能滿足要求，或使用、或保管不當會直接影響檢測結果的準確性，造成浪費甚至危及人身安全，必須引起高度重視。4 、保證監測方法選擇正確，及時更新監測標準。水質監測方法是實施水質監測工作的基本依據，在進行具體監測工作時，應使用統一和公認的方法和程序，一般情況下應以國家標準方法為首選方法，對于規定不夠具體的方法和程序，實驗室應結合自己的實際情況，編制比較詳盡的操作性較強的作業指導書，供操作者參照執行，以確保監測全過程規范化操作，使監測結果的不確定度降低到最低限，從而不斷優化和提高水環境監測工作的質量。在實際工作中還會遇到方法更新的問題，實驗室應及時收集新的國家標準、方法，培訓人員新方法的使用，廢棄舊標準，更好的提高監測質量。（四）數據處理和綜合評價質量保證水質監測的一個重要特點就