1、一、PH電極的標定（1） 標定前先手拿著電極甩幾下，趕走留在電極里的空氣及氣泡（2） 一般采用二點標定 6.86pH作為第一點，4.00pH或9.18pH作為第二點（3） 標定過程中盡可能讓電位或pH值穩定后再按確認鍵（4） 一般電極性能較好時，標定后的斜率在98%以上，性能略微下降時應在95%。低于90%建議更換電極（5） 復合電極不適宜測有機物。油脂類，粘稠等物質，如需測這些物質，可選用231-01玻璃電極212-01參比電極或65-1C（6） 儀器操作前請仔細閱讀說明書。注：冬天時，環境溫度達到冰點，電極不能使用，容易發生冷爆，測量不穩定，建議在15度以上使用。二、PH復合電極是否正常的

2、判斷方法(1)在標定狀態下，反映較慢，穩不下來是電極性能下降的體現。(2)電極電位：把儀器檔位切換到mV檔，把電極放入pH=6.86的標液中，值在0mV左右為最好，最多在正負40mV以內。超出這個范圍儀器將不能正常標定，標定會出錯。6.86pH 0mV正負40mV 9.18pH 負120130mV左右   4.00pH 170mV 左右雷磁PHS-25型 PH酸度計三、PH復合電極維護及保養(1) 很多情況下出現測量不準或無法正常測量都是由電極本身失效或性能下降造成。(2) 復合電極的保質期為一年，出廠一年后不管是否使用其性能都會受到

3、影響。(3)第一次使用（護套內無溶液）或長時間停用的PH電極在使用前必須在3mol/l氯化鉀溶液中浸泡24小時。(4)測量完電極插到裝有氯化鉀溶液的護套中，經常觀察電極棒內的氯化鉀的量，要及時添加，一般不要少于一半，上部塞子測量時拔出，不測量時塞上。(5)電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。 電極避免與有機硅油接觸。(6) pH復合電極的使用，最容易出現的問題是外參比電極的液接界處，液接界處的堵塞是產生誤差的主要原因。雷磁ZDJ-5型自動滴定儀四、PH計在測量時不穩定的情況PH計在測量時不穩定，檢查電極接口有無松動，可用短路插頭插到儀器上，如顯示穩定，可考慮調換電極。五、P

4、H計測純水或除鹽水不穩定的情況PH計在用標準緩沖液校正時較穩定，而測量如純水、除鹽水等，會很不穩定，這是因為水中雜質少，導電性差，建議電極231-01、232-01一起使用。六、PH電極斜率估算法將儀器放在mV檔電極插入6.86pH標定液中，讀得電位值為10mV（25度），再清洗干凈放入4.00pH標定液中，讀得電位值為170mV（25度），根據測得的mV值估算下電極的斜率：估算方法： （10-170）Mv/（6.86-4）PH=-55.94，即每個PH的級差為-55.94mV，再根據該溶液25度時的理論級差為59.16，計算出電極的斜率值，方法：測得的級差 / 理論級差*100%=94%。

5、雷磁PHS-3C型pH計七、PH緩沖劑（PH標準溶液）的配制方法將PH緩沖劑剪開塑料袋，將粉末倒入250 ml容量瓶中，以少無CO2蒸餾水沖洗塑料袋內壁，并稀釋到刻度搖勻備用。八、緩沖溶液的配制與pH值的測定的其他方法原理：1緩沖溶液的概念在一定程度上能抵抗外加少量酸、堿或稀釋，而保持溶液pH值基本不變的作用稱為緩沖作用。具有緩沖作用的溶液稱為緩沖溶液。2緩沖溶液組成及計算公式緩沖溶液一般是由弱酸和弱酸鹽，或弱堿和弱堿鹽組成的，即緩沖溶液由共軛酸堿對組成的，例如HAc-NaAc緩沖溶液。則有： （3-3） （3-4）3緩沖溶液性質 （1）抗酸/堿,抗稀釋作用 因為緩沖溶液中具有抗酸成分和抗堿成

6、分，所以加入少量強酸或強堿，其pH值基本上是不變的。稀釋緩沖溶液時，酸和堿的濃度比值不改變，適當稀釋不影響其pH值。 （2）緩沖容量 緩沖容量是衡量緩沖溶液緩沖能力大小的尺度。緩沖容量的大小與緩沖組分濃度和緩沖組分的比值有關。緩沖組分濃度越大，緩沖容量越大；緩沖組分比值為 11 時，緩沖容量最大。 儀器和藥品：儀器：pHS-3C酸度計，試管，量筒(100mL，10mL)，燒杯(100mL，50mL)，吸量管(10mL)，廣泛pH試紙，精密pH試紙，吸水紙等。 酸：HAc(0.1 mol·L-1，1 mol·L-1)，HCl (0.1 mol·L-1)，pH=4的H

7、Cl；堿：NH3·H2O (0.1 mol·L-1)，NaOH (0.1 mol·L-1，1 mol·L-1)， pH10的NaOH；鹽：NaAc(0.1 mol·L-1，1 mol·L-1), NaH2PO4 (0.1mol·L-1)，Na2HPO4 (0.1 mol·L-1) NH4Cl (0.1 mol·L-1)；其它：pH=4.00標準緩沖溶液，pH=9.18標準緩沖溶液，甲基紅溶液。實驗步驟：1緩沖溶液的配制與pH值的測定 按照表3-10計算配制三種不同pH值的緩沖溶液，然后用精密pH試紙和pH

8、計分別測定它們的pH值。比較理論計算值與兩種測定方法實驗值是否相符(溶液留作后面實驗用)。 表3-10 緩沖溶液的配制與pH值的測定實驗數據表實驗編號理論pH值50mL緩沖溶液中pH值測定值組分體積/mL精密pH試紙PH計14.00.1mol·L-1HAc0.1mol·L-1NaAc27.00.1mol·L-1 NaH2PO40.1mol·L-1 Na2HPO4310.00.1mol·L-1 NH3·H2O0.1mol·L-1 NH4Cl2緩沖溶液的性質 （1）取3支潔凈試管，依次加入蒸餾水、pH= 4 的HCl溶液、pH=

9、10的NaOH溶液各3mL，用pH試紙測其pH值，然后向各管加入5滴0.1 mol·L-1HCl溶液，再測其pH值。用相同的方法，試驗5滴0.1 mol·L-1NaOH溶液對上述三種溶液pH值的影響。將結果記錄在表3-11中。 （2）取3支試管，依次加入表3-10中自己配制的pH=4.0、pH=7.0、pH=10.0的緩沖溶液各3mL。然后向各管加入5滴0.1 mol·L-1HCl，用精密pH試紙測其pH值。用相同的方法，試驗5滴0.1 mol·L-1NaOH對上述三種緩沖溶液pH值的影響。將結果記錄在表3-11中。 （3）取4支試管，依次加入pH=4.

10、0的緩沖溶液，pH=4的HCl溶液，pH=10的NaOH溶液各1mL，用精密pH試紙測定各管中溶液的pH值。然后向各管中加入10mL水，混勻后再用精密pH試紙測其pH值，將實驗結果記錄于表3-11。 表3-11 緩沖溶液的性質實驗數據表實驗序號溶液類別pH值原始加5滴0.1mol·L-1HCl加5滴0.1mol·L-1NaOH 加10mL水1蒸餾水2pH=4的HCl溶液3pH=10的NaOH溶液4pH=4.0的緩沖溶液5pH=7.0的緩沖溶液6pH=10的緩沖溶液通過以上實驗結果，說明緩沖溶液的什么性質？3緩沖溶液的緩沖容量 （1）緩沖容量與緩沖組分濃度的關系 取兩支大試管

11、，在一試管中加入0.1 mol·L-1HAc和0.1mol·L-1NaAc各3mL，另一試管中加入1mol·L-1HAc和1 mol·L-1NaAc各3mL，混勻后用精密pH試紙測定兩試管內溶液的pH值(是否相同)？在兩試管中分別滴入2滴甲基紅指示劑，溶液呈何色？(甲基紅在pH<4.2時呈紅色，pH>6.3時呈黃色)。然后在兩試管中分別逐滴加入1 mol·L-1NaOH溶液（每加入1滴NaOH均需搖勻），直至溶液的顏色變成黃色。記錄各試管所滴入NaOH的滴數，說明哪一試管中緩沖溶液的緩沖容量大。 （2）緩沖容量與緩沖組分比值的關系 取兩支大試管，用吸量管在一試管中加入NaH2PO4和Na2HPO4各1