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文檔簡介
1、.索氏抽提索氏抽提-脂類物質的測定脂類物質的測定.這些食品含脂肪高嗎?這些食品含脂肪高嗎?.一、概 述1. 1. 脂類脂類脂類脂類脂肪脂肪類脂類脂油、脂肪油、脂肪磷脂磷脂固醇固醇糖脂糖脂.2.2.脂類的存在形式及性質脂類的存在形式及性質(1)存在形式 游離態和結合態。游離態和結合態。 大多數食品以游離態脂肪形式存在。(2)性質: 在水中的溶解度非常小,易在水中的溶解度非常小,易溶于有機溶劑中。溶于有機溶劑中。測定脂類大多采用低沸點的有機溶劑萃取有機溶劑萃取法。 .二、脂類測定意義脂肪是食品中重要的營養成分之脂肪是食品中重要的營養成分之一一,為人體提供必需脂肪酸;為人體提供必需脂肪酸;脂類含量對
2、產品質量有直接影響。脂類含量對產品質量有直接影響。評價食品營養品質評價食品營養品質控制食品加工質量控制食品加工質量.三、脂類提取劑 脂類測定采用有機溶劑萃取法,常用的脂類測定采用有機溶劑萃取法,常用的有機溶劑有機溶劑:溶解脂肪的能力強,應用最多。沸點低(溶解脂肪的能力強,應用最多。沸點低(34.6),易),易燃。燃。乙醚可飽和乙醚可飽和2%的水的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時,。含水乙醚在萃取脂肪的同時,會抽提出糖分等非脂成分。所以會抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無水乙醚必須用無水乙醚作提取作提取劑,被測樣品也要事先烘干。劑,被測樣品也要事先烘干。石油醚的沸點比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比
3、乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允許樣品含微量的水分。乙醚乙醚氯仿氯仿甲醇混合溶劑甲醇混合溶劑石油醚石油醚一種有效的溶劑,對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。.四、脂類的測定方法(一)索氏提取法(一)索氏提取法 1.原理原理 將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取,將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑后所得到使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪的殘留物,即為脂肪(或粗脂肪或粗脂肪)。 由于含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發油、糖脂等由于含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質,因此用索氏抽提法測得的脂肪,也
4、稱物質,因此用索氏抽提法測得的脂肪,也稱粗脂粗脂肪肪。索氏提取法、酸水解法、氯仿索氏提取法、酸水解法、氯仿- -甲醇法、羅甲醇法、羅紫紫- -哥特里法、巴布科克法和蓋勃法哥特里法、巴布科克法和蓋勃法.2. 2. 適用范圍與特點適用范圍與特點 適用范圍適用范圍:適用于脂類含量較高,結合態脂類含量少,適用于脂類含量較高,結合態脂類含量少,或經水解處理過的(結合態已轉變成或經水解處理過的(結合態已轉變成游離態游離態)食品,)食品,而且樣品而且樣品應能烘干,磨細,不易吸濕結塊應能烘干,磨細,不易吸濕結塊。 特點:特點: 索式提取法是索式提取法是代表性的方法代表性的方法 ,對大多數樣品的測定結,對大多數
5、樣品的測定結果比較可靠。果比較可靠。 結果往往偏低結果往往偏低,費時費時(612 h612 h),溶劑用量大,需要),溶劑用量大,需要專門的儀器專門的儀器, ,索氏提取器。索氏提取器。.3.3.測定儀器測定儀器提取燒瓶提取管冷凝管索氏抽提器索氏抽提器樣品虹吸管蒸氣管提取溶劑 將裝有樣品的濾紙筒放入提取管,在提取燒瓶中加入溶劑,用水浴加熱,使溶劑揮發,并通過蒸汽連接管至冷凝管處冷凝回滴到脂肪提取管中,浸泡濾紙筒,當回滴的液面高于虹吸管時,溶劑(含有提取物質)回流到提取燒瓶中,完成一個循環。 如此反復回流提取,直到脂肪提取完全。水浴.4.測定方法測定方法 樣品處理樣品處理固體樣品:固體樣品:稱樣稱
6、樣研磨研磨轉入濾紙筒轉入濾紙筒液體樣品:液體樣品:稱樣稱樣加海砂加海砂蒸干蒸干研磨研磨轉入濾紙筒轉入濾紙筒 測定步驟測定步驟 制備濾紙筒,樣品放于濾紙筒內封好口。再放入索氏提取器中抽提,抽提結束后,在水浴上蒸去乙醚,烘干后,稱重。. 5.結果計算結果計算 m1-接受瓶和脂肪的質量,接受瓶和脂肪的質量,g; m0-接受瓶的質量,接受瓶的質量,g; m -樣品的質量,樣品的質量,g。 100%01mmm脂肪.討討 論論 樣品含有結合態脂肪 樣品未研磨粉碎 樣品中含有水分 樣品中含有溶于乙醚的非脂肪成分 實驗儀器不潔凈 溶劑有雜質 濾紙筒高過虹吸管 抽提不完全 稱重前干燥未達恒重.6. 注意事項注意事項 樣品應干燥后研細樣品應干燥后研細,樣品含水分會影響溶劑提取效果,樣品含水分會影響溶劑提取效果,而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。 裝樣品的裝樣品的濾紙筒一定要嚴密濾紙筒一定要嚴密,不能往外漏樣品,但也,不能往外漏樣品,但也不要包得太緊影響镕劑滲透。不要包得太緊影響镕劑滲透。 放入放入濾紙筒時高度不要超過虹吸彎管濾紙筒時高度不要超過虹吸彎管,否則超過彎管,否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡,造成誤差。的樣品中的脂肪不能提盡,造成誤差。 抽提是否完全抽提是否完全, ,可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口可用濾
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