1、食用酒精檢驗(yàn)分析方法文件類別分析方法文件屬性0新建口修訂（版本號(hào)/,第/次修訂）變更信息版本號(hào)執(zhí)行日期變更歷史02015.10.12新建。/部門姓名簽名日期制定人質(zhì)量控制部李巖審核人質(zhì)量控制部尹文批準(zhǔn)人質(zhì)量控制部劉羽發(fā)放范圍：質(zhì)量控制部1.目的鉛標(biāo)準(zhǔn)液：中國藥典2015版四部酚猷指示液（IOg/L）：中國藥典2015版四部。稀鹽酸（6mol/L）：中國藥典2015版四部稀氨水（Imol/L）：量取37.48ml氨水（25%）,置500ml容量瓶中,加水稀釋至刻度，即得。飽和硫化氫水溶液：將硫化氫氣體通入新沸冷水中，至飽和為止。臨用現(xiàn)配。GB/T394.2-2008PH3.5的醋酸鹽緩沖液：中國

2、藥典2015版四部。7.2. 10.3樣品制備1）A管：吸取2.50ml鉛標(biāo)準(zhǔn)液于50ml比色管中，補(bǔ)加25.0ml水，加1滴酚猷指示液，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)pH至中性（酚猷紅色剛好褪去）,加入pH3.5的醋酸鹽緩沖液5ml,混勻，備用。2）B管：用50ml比色管直接取供試品25.0ml,補(bǔ)加2.5ml水，加1滴酚猷指示液，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)pH至中性（酚猷紅色剛好褪去）,加入pH3.5的醋酸鹽緩沖液5nil,混勻，備用。3）C管：用50ml比色管直接取25.0ml供試品，再加入2.50ml（與A管等量的）鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，加1滴酚猷指示液，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），再加

3、入pH3.5的醋酸鹽緩沖液5ml,混勻，備用。7. 2.10.4測試向上述各管中，加入10ml新鮮制備的飽和硫化氫水溶液，混勻，于暗處放置5min0取出，在白色背景下比色。7.2. 10.5標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其B管顏色不得深于A管；C管顏色與A管相當(dāng)或深于A管。（不大于lmg/L）7.2.11酯7.2.11.1儀器與用具250ml磨口錐形瓶冷凝管鈉石灰管平板電爐7.2.11.2試劑試液氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)：中國藥典2015版四部。0.1mol/L硫酸溶液：硫酸滴定液(0.1mol/L)中國藥典2015版四部。10g/L酚猷指示液：中國藥典2015版四部。氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)

4、：中國藥典2015版四部。7.2.11.3樣品制備量取供試品100ml于磨口錐形瓶中加100ml水，連接冷凝管，于沸水浴上加熱回流10分鐘。在冷凝管上頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻后取下錐形瓶。加5滴酚猷指示液，用0.lmol/L氫氧化鈉滴定液小心滴定至微紅色(切勿過量)并保持15s內(nèi)不消褪。1) 再準(zhǔn)確加入0.lmol/L氫氧化鈉滴定液10.00ml,放幾粒玻璃珠，連接冷凝管于沸水浴上加熱回流Iho在冷凝管頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻錐形燒瓶，取下鈉石灰管，用兩份10ml水洗滌冷凝管內(nèi)壁，合并洗液于錐型瓶中。再精密量取0.lmol/L硫酸溶液10.00ml于錐形燒瓶中。7.2.11.4測試用0.0

5、5mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至微紅色，并保持15s內(nèi)不消褪，為其終點(diǎn)。同時(shí)用100ml水做空白試驗(yàn)，每1ml氫氧化鈉滴定液(1.000mol/L)相當(dāng)于0.088g的乙酸乙酯。7.2.11.5分析"一七)XCX0.088(X=x106V2X-供試品中的酯含量(以乙酸乙酯計(jì))，mg/L；V-供試品中消耗氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)的體積，ml；C-氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L；0.088-1.0ml氫氧化鈉滴定液(1.000mol/L)相當(dāng)于0.088g的乙酸乙酯。7.2. 11.6標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含酯量不大于18mg/L,兩次測定值之差不得超過10%o參考文件序號(hào)名稱和/編號(hào)1

6、GB/T394.2-2008酒精通用分析方法2GB/T10343-2008食用酒精附件序號(hào)名稱1附錄A2食用酒精檢驗(yàn)原始記錄LMP5003.10-R0110.變更歷史N/A附件1:附錄A（規(guī)范性附錄）酒精計(jì)溫度（T）、酒精度（ALCX體積分敷）換算表（20t）酒精計(jì)溫度（丁）、酒精度（ALCX體積分?jǐn)?shù)）換算表（20P）,見表A.1.表A.1酒精計(jì)溫度（D、酒精度（ALCX體積分敷）換算表（20t）沼精計(jì)溫度（T）酒精度（ALC）9192939495969798對(duì)應(yīng)20P時(shí)的酒精度594.595.496.397.198.098.999.7694.395.296.197.097.898.799.5

7、794.195.095.996.897.698.599.4893.994.895.796.697.598.399.2993.694.595.596.497.398.2|99.099.91093.4|91.395.296.297.】98.0198.999.71193.2|94.195.096.096.997.8|98.799.61292.993.994.895.796.797.698.599.41392.7I93.694.695.596.5|97.498.399.21492.593.494.495.396.3197.298.199.11592.293.2|94.295.196.1|97.098.

8、098.91692.093.093.994.995.996.897.898.71791.792.793.794.795.696.697.698.61891.592.593.594.495.496.497.498.41991.292.293.294.295.296.297.298.22091.092.093.094.095.096.097.098.02190.791.892.893.894.895.896.897.82290.591.592.593.594.695.696.697.62390.291.392.393.394.395.496.497.42490.091.092.093.194.19

9、5.196.297.22589.790.791.892.893.994.996.097.02689.490.591.592.693.694.795.896.82789.290.291.392.393.494.595.596.62888.990.091.092.193.194.295.396.42988.689.790.891.892.994.095.196.23088.489.490.591.692.793.894.896.03188.189.190.291.492.593.694.695.83287.988.990.091.192.293.494.495.5附件2：南京正大天晴制藥有限公司檢

10、驗(yàn)原始記錄LMP5003.10-R01名稱食用酒精編號(hào)批號(hào)規(guī)格包裝口塑料桶口貯存期至外觀、色度、氣味、乙醇、硫酸試驗(yàn)、氧化時(shí)間、醛、甲醇、雜悔粒小曰醇油（異丁醇、異戊醇）、正丙醇、酸、不揮發(fā)物、重金屬、酯供樣單位倉儲(chǔ)中心口生產(chǎn)廠家徐州香醇酒業(yè)有限公司口檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)食用酒精檢驗(yàn)分析方法（LMP5003.10）結(jié)論：均符合規(guī)定口以下項(xiàng)目不符合規(guī)定:復(fù)核人:檢驗(yàn)員:【性狀】外觀（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品為透明，無肉眼可見雜質(zhì)。）性狀：結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)員：復(fù)核人:【檢查】1.色度（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品顏色不深于10號(hào)伯一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液）試劑試液：名稱：500黑曾單位鉗一鉆色度標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)：10號(hào)稀鈕-鉆

11、色標(biāo)溶液：量取500黑曾單位鈕一鉆色度標(biāo)準(zhǔn)溶液ml置ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。測試方法：用ml比色管直接取試樣ml,與10號(hào)稀祐一鉆色標(biāo)溶液對(duì)比。測試結(jié)果：供試品顏色于10號(hào)伯一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)員：復(fù)核人：1. 氣味（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：具有乙醇固有香氣，無異味，無異臭。）測試方法：用磨口量筒取供試品ml,加水ml,蓋塞，混勻，將配制好的樣品倒入ml燒杯中，用鼻子嗅聞。測試結(jié)果：氣味：。結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)員：復(fù)核人：2. 乙醇（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：乙醇/%（體積分?jǐn)?shù)）不小于95.0%,平行試驗(yàn)測定值之差不得超過0.1%（V/V）o）測試：將供試品注入潔凈干燥的量筒中，

12、在室溫下靜置兒分鐘，放入洗凈、擦干的酒精計(jì)，同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡min,水平觀測酒精計(jì)，讀取酒精計(jì)與液體彎月面相切的刻度示值，同時(shí)記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計(jì)示值和溫度，查附錄A（附件1）校正成2O°C時(shí)的乙醇濃度（酒精度）。測試結(jié)果：序號(hào)12溫度°C實(shí)測酒精度值校正值平均值偏差結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)員：復(fù)核人:4,硫酸試驗(yàn)（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品顏色不深于10號(hào)稀鈕-鉆色標(biāo)溶液。）測試條件：室溫：°C相對(duì)濕度%試劑試液：名稱批號(hào)名稱批號(hào)500黑曾單位伯一鉆色度標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸10號(hào)稀伯-鉆色標(biāo)溶液：量取500黑曾單位伯一鉆色度標(biāo)準(zhǔn)溶液ml置ml量瓶中，加水稀釋至刻度，

13、搖勻，即得。測試方法：準(zhǔn)備好沸水浴，吸取ml試樣于ml平底燒瓶中，在不斷搖動(dòng)下，加入ml硫酸（15s內(nèi)）,充分混勻。立即將燒瓶置于沸水浴中計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確煮沸min,取出，自然冷卻。移入_ml比色管。測試結(jié)果：供試品顏色于10號(hào)稀伯-鉆色標(biāo)溶液結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)員：復(fù)核人：5. 氧化時(shí)間（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：氧化時(shí)間不少于30min,兩次測定值之差，不得過1.5mino）試劑試液：名稱批號(hào)名稱批號(hào)高鎰酸鉀滴定液（0.02mol/L）（1+40）鹽酸溶液高鎰酸鉀滴定液（0.005mol/L）：量取高錠酸鉀滴定液（0.02mol/L）ml置ml量0.0450g/ml三氯化鐵溶液0.0500g/ml氯化鉆

14、溶液瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。三氯化鐵-氯化鉆色標(biāo)溶液：取0.0450g/ml三氯化鐵溶液ml,置ml納氏比色管中，加0.0500g/ml氯化鉆溶液ml,用（1+40）鹽酸溶液稀釋至刻度，即得。測試方法：量取試樣ml置ml具塞比色管中，置于°C水浴中平衡min,用刻度吸管加高鎬酸鉀滴定液（0.005mol/L）ml,立即加塞振搖均勻并計(jì)時(shí)，重新快速置于水浴中，與色標(biāo)比較，直至試樣顏色與色標(biāo)一致，即為終點(diǎn)，記錄時(shí)間。計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間,修約到分鐘。測試結(jié)果：序號(hào)12氧化時(shí)間min平均值min偏差min結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)員：復(fù)核人:醛（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：含醛量不得過2mg/L,

15、兩次測定之差，不得超過10%。）試劑試液（天平編號(hào)：室溫：°C相對(duì)濕度：%）：名稱批號(hào)名稱批號(hào)亞硫酸氫鈉可溶性淀粉0.Imol/L鹽酸溶液lmol/L碳酸氫鈉溶液淀粉指示液：取可溶性淀粉g,加水M攪勻后，緩緩傾入ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸min。放冷，傾取上層清液即得。臨用新制。12g/L亞硫酸氫鈉溶液:取亞硫酸氫鈉g,置ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。本液應(yīng)臨用新制。樣品制備：1）供試品溶液：量取供試品ml置ml碘量瓶中，加水ml、12g/L亞硫酸氫鈉溶液ml、0.1mol/L鹽酸溶液ml,搖勻，于暗處放置h。取出，用ml水沖洗瓶塞，即得。2) 空白溶液:量取

16、水ml、12g/L亞硫酸氫鈉溶液mkO.lmol/L鹽酸溶液ml,置ml碘量瓶中，搖勻，于暗處放置ho取出，用ml水沖洗瓶塞，即得。測試方法：以碘滴定液(0.05mol/L)滴定，接近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液ml,改用0.01mol/L碘滴定液滴定至淡藍(lán)紫色出現(xiàn)(不計(jì)數(shù))。加lmol/L碳酸氫鈉溶液ml,微開瓶塞，振搖min(呈無色)，用0.01mol/L碘滴定液繼續(xù)滴定至藍(lán)紫色為其終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。每1.0ml碘滴定液(1.000mol/L)相當(dāng)于0.022g的乙醛。滴定信息:滴定管編號(hào)滴定溫度°C標(biāo)定溫度°C滴定液名稱碘滴定液(0.05mol/L)批號(hào)濃度mol/L碘滴

17、定液(0.01mol/L)取碘滴定液(0.05mol/L)ml置ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。計(jì)算公式:(-xcx0.022x1q6JLO測試結(jié)果:項(xiàng)目滴定起點(diǎn)Va(ml)滴定終點(diǎn)Vb(ml)消耗體積(ml)空白溶液1空白溶液2供試品溶液1供試品溶液2空白平均值(ml)計(jì)算結(jié)果平均值偏差結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)員：復(fù)核人:甲醇、雜醇油(異丁醇、異戊醇)、正丙醇(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：I)含甲醇不大于50mg/L,兩次測定值之差不得過10%。II)含雜醇油(異丁醇與異戊醇之和)不大于2mg/L,若含量不小于10mg/L,兩次測定值之差不得過10%,若含量小于10mg/ml,兩次測定值之差不得

18、過20%。III）含正丙醇不大于15mg/L,若含量不小于10mg/L,兩次測定值之差不得過10%,若含量小于lOmg/ml,兩次測定值之差不得過20%。）測試條件：室溫：°C相對(duì)濕度：%儀器名稱：氣相色譜儀儀器編號(hào)：檢測器色譜柱編號(hào)進(jìn)樣口（°C）檢測器（°C）柱流速（ml/min）載氣進(jìn)樣模式分流分流比進(jìn)樣方式液體進(jìn)樣進(jìn)樣體積（口1）柱溫（°C）試劑試液:名稱批號(hào)名稱批號(hào)異丁醇異戊醇正丙醇甲醇正丁醇乙醇樣品制備（天平編號(hào)：室溫：°C相對(duì)濕度%）：1）對(duì)照品貯備液（lg/L）：分別精密稱取甲醇mg,正丁醇mg,正丙醇mg,異丁醇mg與異戊醇mg

19、,分別置ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度,搖勻，即得。2）對(duì)照品溶液：分別精密量取lg/L異丁醇對(duì)照品貯備液、lg/L異戊醇對(duì)照品貯備液、lg/L正丙脖對(duì)照品貯備液各ml及l(fā)g/L甲醉對(duì)照品貯備液ml于ml容量瓶中，再精密量取lg/L的正丁醇對(duì)照品貯備液ml加入上述量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻,即得。3）供試品溶液：量取供試品ml,置于ml容量瓶中，準(zhǔn)確加入lg/L正丁醇貯備液ml,然后用本品稀釋至刻度，混勻，即得。測試結(jié)果:項(xiàng)目供試品1供試品2平均值偏差甲醇mg/L雜醇油（異丁醇與>建立食用酒精檢驗(yàn)分析方法，指導(dǎo)檢驗(yàn)員正確操作，保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。2. 范圍>適用于食用酒精檢驗(yàn)，包

20、括外觀、色度、氣味、乙醇/%（體積分?jǐn)?shù)）、硫酸試驗(yàn)、氧化時(shí)間、醛、甲醇、雜醇油（異丁醇、異戊醇）、正丙醇、酸、不揮發(fā)物、重金屬、酯。3. 責(zé)任3.1檢驗(yàn)員：按本文件執(zhí)行。3.2恒廣路實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人：監(jiān)督本文件正確實(shí)施。4. 縮寫/定義N/A材料和設(shè)備N/AHSE6.1使用試劑前，先行閱讀MSDS,特別是危險(xiǎn)化學(xué)品。6.2操作中戴好防護(hù)手套、口罩，做好必要的防護(hù)措施。6.3操作后，脫去手套并用肥皂水或洗手液清洗。6.4實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的危險(xiǎn)廢棄物，按危險(xiǎn)廢棄物貯存管理規(guī)程執(zhí)行，不得直接丟入垃圾桶或排入下水道。5. 程序7.1外觀7.1.1儀器與用具50ml納氏比色管7.1.2樣品制備>用50ml比

21、色管直接取試樣50.0ml。7.1.3測試>在亮光下觀察7.1.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定異戊醇之和)mg/L正丙醇mg/L檢驗(yàn)員:檢驗(yàn)員:復(fù)核人:6. 酸(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：含酸量不大于10mg/L,兩次測定值之差不得過平均值的10%。)試劑試液：名稱：酚猷指示液批號(hào)：測試方法：取供試品ml置ml錐形瓶中，先置于沸騰水浴中保持min,取出，立即塞以鈉石灰管，用水冷卻。再加新沸冷水ml、酚猷指示液滴。以氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至呈微紅色，30s內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。滴定信息：滴定管編號(hào)滴定溫度°C標(biāo)定溫度笆滴定液名稱氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)批號(hào)濃度mol/

22、L氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)量取氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)ml,置ml容量瓶中，用新沸過的冷水稀釋至刻度，即得計(jì)算公式:X=項(xiàng)目滴定起點(diǎn)Va(ml)滴定終點(diǎn)Vb(ml)消耗體積(ml)供試品溶液1供試品溶液2計(jì)算結(jié)果平均值偏差Vxcx0.06050x106測試結(jié)果:結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)員：復(fù)核人:不揮發(fā)物（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不揮發(fā)物不大于15mg/L,兩次測定值之差不得過平均值的10%o）測試條件：室溫：°C相對(duì)濕度：%測試方法:儀器名稱：電熱鼓風(fēng)干燥箱儀器編號(hào)：儀器名稱：電子天平儀器編號(hào)：取供試品100ml,注入恒重的蒸發(fā)皿中，置沸水浴上蒸干，然后放入電熱鼓風(fēng)干燥

23、箱中,于.°C下烘至恒重，平行試驗(yàn)。干燥劑：硅膠冷卻時(shí)間：min計(jì)算公式:測試結(jié)果:項(xiàng)目干燥時(shí)間（h）供試品1（g）供試品2（g）器皿（恒重）（5）吸取試樣體積（ml）器I11L+殘?jiān)ê阒兀▏\南）檢驗(yàn)結(jié)果（mg/L）平均結(jié)果（mg/L）偏差結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)員:復(fù)核人:7. 重金屬（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：其B管的色度不深于A管;C管的色度應(yīng)與A管相當(dāng)或深于A管。重金屬不得過lmg/L。）試劑試液：名稱批號(hào)名稱批號(hào)6mol/L鹽酸溶液醋酸鹽緩沖液PH3.5標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液_ml量瓶，搖勻（每lml相當(dāng)于10曲的標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液酚猷指示液lmol/L的氨水Pb）o飽和硫化氫水溶液

24、：硫化氫氣體通入ml新沸冷水中，溶液飽和即得。（鄰用新配）樣品制備：A管：吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液ml置ml比色管中，補(bǔ)加ml水，加滴酚獻(xiàn)指示液，用調(diào)pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），加入醋酸鹽緩沖液pH3.5ml,混勻，備用。B管：吸取供試品ml置ml比色管中，補(bǔ)加ml水，加滴酚猷指示液，用調(diào)pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），加入醋酸鹽緩沖液pH3.5ml,混勻，備用。C管：吸取供試品ml置ml比色管中，再加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液ml,混勻，加滴酚猷指示液，用調(diào)pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），加入醋酸鹽緩沖液PH3.5ml,混勻,備用。測試：向上述各管中，加入ml飽和硫化氫水溶液，混勻，于喑處放置min。取出，在白

25、色背景下比色。測試結(jié)果：B管的色度于A管；C管的色度于A管。結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)員：復(fù)核人：8. 酯（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：含酯量不大于18mg/L，兩次測定值之差不得超過10%。）測試條件：室溫：°C相對(duì)濕度：試劑試液:名稱批號(hào)名稱批號(hào)酚猷指示液0.1mol/L硫酸溶液樣品制備：1）量取供試品ml,置ml磨口錐形瓶中，加ml水，連接冷凝管，于沸水浴上加熱回流分鐘。在冷凝管上頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻后取卜錐形瓶。加滴酚猷指示液，用氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)小心滴定至微紅色(切勿過量)并保持15s內(nèi)不消褪。2)再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)ml,放幾粒玻璃珠，連接冷

26、凝管于沸水浴上加熱回流ho在冷凝管頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻錐形燒瓶，取下鈉石灰管，用兩份ml水洗滌冷凝管內(nèi)壁，合并洗液于錐型瓶中。再精密量取O.lmol/L硫酸溶液ml于錐形燒瓶中。測試：x106用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至微紅色，并保持15s內(nèi)不消褪，為其終點(diǎn)。同時(shí)用ml水做空白試驗(yàn)。滴定信息:滴定管編號(hào)滴定溫度"C標(biāo)定溫度°C滴定液名稱氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)批號(hào)濃度mol/L氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)量取氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)ml置ml量瓶中，加新沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻，即得計(jì)算公式:項(xiàng)目滴定起點(diǎn)Va(ml)滴定終

27、點(diǎn)Vb(ml)消耗體積(ml)空白溶液1空白溶液2供試品溶液1供試品溶液2空白平均值W(ml)計(jì)算結(jié)果平均值偏差(V-Vxcx0.088Vz測試結(jié)果:結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)員：復(fù)核人:透明，無肉眼可見雜質(zhì)。7.2檢查7.2.1色度7.2.1.1儀器與用具50ml納氏比色管7.2.1.2試劑、溶液、對(duì)照品500黑曾單位伯-鉆色度標(biāo)準(zhǔn)溶液10號(hào)稀伯一鉆色標(biāo)溶液：精密量取500黑曾單位鉗-鉆色度標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。有效期為一個(gè)月。7.2.1.3樣品制備用50ml納氏比色管直接取試樣50.Omlo7.2.1.4測試與同體積的10號(hào)稀鉗-鉆色標(biāo)溶液進(jìn)行目

28、視比色。7.2.1.5標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定供試品顏色不深于10號(hào)伯一鉆色標(biāo)溶液。7.2.2氣味7.2.2.1儀器與用具50ml磨口具塞量筒50ml燒杯7.2.2.2樣品制備用磨口量筒取試樣10ml,加水15ml,蓋塞，混勻。7.2.2.3測試將配制好的樣品倒入50ml燒杯中，用鼻子嗅聞。7.2.2.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定具有乙醇固有香氣，無異味，無異臭。7.2.3乙醇/%（體積分?jǐn)?shù)）7.2.3.1儀器與用具酒精計(jì)：分度值為0.1%vol溫度計(jì)：精度0.1°C量筒7.2.3.2測試將試樣注入潔凈、干燥量筒中，在室溫下靜置兒分鐘，放入洗凈、擦干的酒精計(jì)，同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡5min,水平觀測酒精計(jì)，讀取酒精計(jì)與

29、液體彎月面相切的刻度示值，同時(shí)記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計(jì)示值和溫度，查附錄A（附件1）校正成20C時(shí)的乙醇濃度（酒精度）。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)，平行試驗(yàn)。7.2.3.3標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定乙醇/%（體積分?jǐn)?shù)）不小于95.0%,平行試驗(yàn)測定值之差不得超過0.1%（V/V）o7.2.4硫酸試驗(yàn)7.2.4.1儀器與用具70ml平底燒瓶25ml納氏比色管平板電爐7.2.4.2試劑、溶液、對(duì)照品500黑曾單位粕一鉆色標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液10號(hào)稀鉗-鉆色標(biāo)溶液：精密量取500黑曾單位伯-鉆色度標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。硫酸：優(yōu)級(jí)純7.2.4.3樣品制備吸取10.00ml試樣于70ml平底

30、燒瓶中，在不斷搖動(dòng)下，用量筒或快速吸管均勻加入10ml硫酸（15s內(nèi)），充分混勻。立即將燒瓶置于沸水浴中計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確煮沸5min,取出，自然冷卻。移入25ml納氏比色管。7.2.4.4測試與10號(hào)稀鉗鉆色標(biāo)溶液進(jìn)行目視比色。7.2.4.5標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定顏色不深于10號(hào)稀鉗-鉆色標(biāo)溶液。7.2.5氧化時(shí)間7.2.5.1儀器與用具50ml納氏比色管電熱恒溫水浴鍋G4砂芯漏斗秒表7.2.5.2試劑、溶液、對(duì)照品高鎰酸鉀滴定液(0.02mol/L)：中國藥典2015版四部。高鎰酸鉀滴定液(0.005moI/L)：取25ml高鎰酸鉀滴定液(0.02mol/L)置100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，煮沸，放冷，即

31、得。鹽酸：分析純(1+40)鹽酸浴液：量取2ml鹽酸置100ml量瓶中，加水80ml,搖勻，即得。GB/T603-2002o有效期6個(gè)月。(0.0450g/ml)三氯化鐵溶液：稱取4.7g三氯化鐵，用鹽酸溶液溶解，并定容至lOOmlo用G4砂芯漏斗過濾，收集濾液，貯于冰箱中。GB4394.2-2008o有效期6個(gè)月。(0.0500g/ml)氯化鉆溶液：稱取氯化鉆(COCh6H2O)5g,用鹽酸溶液溶解，并定容至lOOmloGB/T394.2-2008o有效期6個(gè)月。三氯化鐵-氯化鉆色標(biāo)溶液：取(0.0450g/ml)三氯化鐵溶液0.50ml,置50ml納氏比色管中，加(0.0500g/ml)氯

32、化鉆溶液1.6ml,用(1+40)鹽酸溶液稀釋至刻度，即得。GB/T394.2-2008o鄰用現(xiàn)配。7.2.5.3測試分別量取供試品和色標(biāo)溶液50.0ml置50納氏比色管，于150C±0.10C水浴中平衡10min,再用刻度吸管加1.00ml0.005mol/L高乍孟酸鉀滴定液，立即加塞振搖均勻并計(jì)時(shí)，重新快速置于水浴中，與色標(biāo)比較，直至試樣顏色與色標(biāo)一致，即為終點(diǎn)，記錄時(shí)間。計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間，修約到分鐘。7.2.5.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定> 氧化時(shí)間不小于30min,兩次測定值之差，不得過1.5min。7.2.6醛7.2.6.1儀器與用具250ml碘量瓶堿式滴定管：10ml7.2.6.

33、2試劑、溶液、對(duì)照品0.Imol/L鹽酸溶液：鹽酸滴定液(0.linol/L)中國藥典2015版四部。亞硫酸氫鈉溶液(12g/L)：取亞硫酸氫鈉1.2g,置100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。臨用新制。lmol/L碳酸氫鈉溶液：取亞硫酸氫鈉8.4g,置100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。有效期6個(gè)月。O.Olmol/L碘滴定液：中國藥典2015版四部。淀粉指示液(10g/L)：中國藥典2015版四部。7.2.6.3樣品制備1) 供試品溶液：量取供試品15.0ml置250ml碘量瓶中，加水15ml.12g/L亞硫酸氫鈉溶液15ml.0.lmol/L鹽酸溶液7m

34、L搖勻，于暗處放置lh。取出，用50ml水沖洗瓶塞，即得。2) 空白溶液：量取水15ml、12g/L亞硫酸氫鈉溶液15ml、0.lmol/L鹽酸溶液7ml,置250ml碘量瓶中，搖勻，于暗處放置比。取出，用50ml水沖洗瓶塞，即得。7.2.6.4測試以0.05mol/L碘滴定液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液0.5ml,改用0.0lmol/L碘滴定液滴定至淡藍(lán)紫色出現(xiàn)(不計(jì)數(shù))。加lmol/L碳酸氫鈉溶液20ml,微開瓶塞，振搖0.5min(呈無色)，用0.0lmol/L碘滴定液繼續(xù)滴定至藍(lán)紫色為其終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。每1.0ml碘滴定液(1.000mol/L)相當(dāng)于0.022g的乙醛。（*一

35、嶺）xcx0.022x1067.2.6.5分析15X-試樣中的醛含量(以乙醛計(jì))，mg/L；Vl試樣中消耗0.Olmol/L碘滴定液的體積，ml；空白中消耗0.Olmol/L碘滴定液的體積，ml；C-0.Olmol/L碘滴定液的標(biāo)定濃度，mol/L；0.022-與1.00ml碘滴定液(1.000mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊胰┑馁|(zhì)量;7.2.6.6標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定I)含醛量不大于2mg/L,兩次測定之差，不得超過10%。7.2.7甲醇、雜醇油(異丁醇、異戊醇)、正丙醇7.2.7.1試劑、溶液、對(duì)照品甲醇：色譜級(jí)。異丁醇：色譜級(jí)。異戊醇：色譜級(jí)。正丙醇：色譜級(jí)。正丁醇：色譜級(jí)7.2.7.2色譜條件色譜柱

36、：HP-FFAP毛細(xì)管柱(30X0.32X0.25)柱溫：65°C維持2min,以5°C/min速率升至100°C,維持1min,再以20°C/min的速率升至12()°C,維持2min。進(jìn)樣口溫度：200°C檢測器溫度：20()°C載氣：氮?dú)膺M(jìn)樣口壓力：p=27.6kPa分流比：10:1進(jìn)樣量：lul7.2.7.3樣品制備對(duì)照品貯備液(lg/L)：分別精密稱取甲醇，正丁醇，正丙醇，異丁醇與異戊醇lOOmg,分別置100ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。1) 對(duì)照品溶液：分別精密量取lg/L異丙醇對(duì)照品貯備液、異戊醇對(duì)照