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文檔簡介

1、島津高效液相色譜LC-20AT操作流程1. 開機依次打開泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器和控制臺(最后打開控制臺),再打開電腦,開啟LCsolution軟件,點擊“儀器1”按鈕,出現設置界面。2. 裝載方法文件打開液相操作方法文件(如有更改,更改完后先保存),點擊軟件中“儀器開關”和“泵開關”按鈕(若設置柱溫,點擊“柱溫箱”的按鈕)。開啟儀器和電腦的連接;點擊“下載”按鈕,裝載操作方法。3. 進樣將樣品加入進樣瓶中,放在樣品架上,記下放置的位置編號。3.1 單次進樣點擊“單次運行”按鈕,出現單次運行的對話框。核實方法文件的出處和名稱,核實數據文件的出處和名稱。輸入樣品瓶和進樣體積。(樣品架輸入“

2、1”;如果是空針,樣品瓶輸入“-1”)。完成后,點擊“確定”,開始檢測。3.2 自動進樣點擊“批處理”按鈕,出現批處理表。依次輸入“樣品瓶”(樣品瓶編號)、“樣品架名稱”(輸入1)、方法文件、數據文件、進樣體積。輸完后,保存批處理文件,然后點擊“批處理開始”按鈕。4. 關機點擊“儀器開關”和“泵開關”按鈕(包括柱溫箱),將其從凹陷狀態,變成凸出狀態。關閉軟件,關掉電腦。依次關掉控制臺、檢測器、柱溫箱、自動進樣器、泵。5. 脫氣5.1 泵的脫氣更換流動相,或者其他操作,只要吸濾頭與空氣接觸,都需進行在線脫氣。將泵的脫氣閥逆時針轉動4590度,點擊儀器上“purge”按鈕,進行脫氣。脫氣自動結束,

3、再將脫氣閥順時針擰緊。5.2 自動進樣器的脫氣在方法文件中設置脫氣的條件,裝載方法文件后,點擊“進樣器脫氣”按鈕。6. 方法設置打開軟件后,在頁面下方設置方法文件。一般需設置的條件有,洗脫“模式”(一般設置為低壓梯度)、“泵A總流速”、“壓力限制(泵A)”(最大值一般設為20.0MPa,最小設置為0.0MPa)、“LC時間程序”、“采集時間”(開始和結束時間)、“通道波長”、“柱溫箱溫度”、自動進樣器和自動排氣相關設置以及LC時間程序。附:LC時間程序設置如下圖: 結束時,分別選擇“Controller”和“Stop”7. 標準曲線制作7.1 積分識別條件的設置選取不同濃度標樣中的某一數據文件

4、,打開。點擊“向導”按鈕。按照指示設置“半峰寬”、“斜率”、“最小鋒面積”等積分條件,選擇標準品對應的色譜峰、設置定量方法相關條件、目標峰識別相關條件,輸入目標物的名稱、按照級別輸入標曲中相應的濃度。完成后,點擊“完成”。點擊,保存此積分識別條件,新建一個新文件名。7.2 標曲批處理文件的設置點擊左邊欄的“批處理”按鈕,出現批處理界面。按濃度從小到大或從大到小,將標曲中的標樣文件添加到批處理表中。點擊“樣品類型”中按鈕,第一個濃度選擇“標準”中的“初始化校準曲線”,其他濃度選擇“標準”中的“添加校準級別”。“分析類型”選擇“IT QT”;輸入“方法文件”和“數據文件”名稱;輸入不同濃度對應的“級別”。完成后,保存批處理文件。點擊“批處理開始”,制作標準曲線。點擊標曲中最大或最小濃度的標樣數據文件,查

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