1、直流電弧法制備石墨烯電弧法是最早應(yīng)用于制備碳納米管和富勒烯的一種典型的方法, 使用電弧法制備的石墨烯石墨層規(guī)則, 晶型較好, 有望獲得較高的導(dǎo)電性和較好的電化學(xué)性能。目前實(shí)驗(yàn)室中已成功地用電弧法小批量制備出石墨烯材料。鑒于電弧法的廣泛應(yīng)用，同時(shí)也是我們實(shí)驗(yàn)的主要方法，所以下面對(duì)電弧法做一些介紹。直流電弧等離子體的特點(diǎn)是：(1)高的熱性能:等離子體電弧中心溫度可達(dá)5-6×10 K，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于普通熱過(guò)程和冶金、化工反應(yīng)過(guò)程的溫度，而且還有高的導(dǎo)熱性，高的溫度梯度。(2)高的化學(xué)活性:等離子體是處于高度電離狀態(tài)的氣態(tài)物質(zhì)，其中的大部分分子處于原子、離子態(tài)或激發(fā)態(tài)，這些高活性基團(tuán)是化學(xué)合成反應(yīng)

2、得以順利進(jìn)行的有利條件。(3)反應(yīng)氣氛可控:等離子體可在惰性氣體(Ar、He)、氮化氣氛（N2）及其它氣氛下進(jìn)行各種反應(yīng)。(4)高的溫度梯度:等離子體能量高度集中，極易獲得高的過(guò)飽和度，因其具有良好的冷卻背景，故冷卻速度快，可以抑制顆粒的長(zhǎng)大。(5)產(chǎn)物純度高:原料純度及反應(yīng)器具的潔凈度高，反應(yīng)氣氛純凈清潔，不含硫、氯、氧、碳等雜質(zhì)。(6)工藝參數(shù)可控:功率、氣體壓強(qiáng)、反應(yīng)時(shí)間可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求精確控制，應(yīng)用靈活。（7)生成物性能穩(wěn)定:樣品收集之前，通過(guò)充入其它氣體使納米粉體的表面形成一層保護(hù)層，使其性能穩(wěn)定。(8)具有較大的沖擊力:等離子弧在三個(gè)收縮效應(yīng)的作用下，斷面縮小溫度升高內(nèi)部具有很大的膨

3、脹力，迫使帶電粒子高速?gòu)膰娍讎姵觯a(chǎn)生很大的沖擊力，在自由燃燒的電弧中，由于電磁作用，也存在等離子焰流，但與等離子弧造成的強(qiáng)烈焰流相比，它就顯得微不足道了，在等離子弧中，不斷送入的工件氣體在噴嘴孔道中被加熱到很高的溫度，體積劇烈膨脹，因而焰流自噴嘴噴出時(shí)速度很高，流量很大，具有很大的沖力。設(shè)計(jì)符合一定流體力學(xué)要求的等離子槍體，通過(guò)調(diào)整氣體流量，控制改善噴嘴的冷卻條件，就可以滿足特殊的加熱需要，進(jìn)而控制焰流的速度和焰流的沖力。本實(shí)驗(yàn)使用直流電弧等離子體納米粉連續(xù)生產(chǎn)裝置制備納米顆粒。完整的等離子體法制備納米粉體設(shè)備包括蒸發(fā)系統(tǒng)和冷凝系統(tǒng)，再輔以供氣、真空、水冷、粉體收集及尾氣處理等系統(tǒng)組合而成。

4、采用直流電弧等離子體發(fā)生器具有不怕干擾、弧柱穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。設(shè)備的實(shí)物和系統(tǒng)原理如圖所示。直流電弧等離子體制備納米粉連續(xù)生產(chǎn)裝置實(shí)物圖直流電弧等離子體制備納米粉連續(xù)生產(chǎn)裝置原理圖納米碳管的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及步驟對(duì)于納米碳管實(shí)驗(yàn)部分分為三次實(shí)驗(yàn)，每次的實(shí)驗(yàn)氣氛條件和陽(yáng)極材料都不同，通過(guò)改變陽(yáng)極材料，在其中加入少量Ni和Y作為催化劑，來(lái)觀察納米碳管的結(jié)構(gòu)形貌特征，并分析原因，同時(shí)討論氣氛條件對(duì)納米碳管產(chǎn)量與結(jié)構(gòu)的影響。具體實(shí)驗(yàn)條件如下表：表2.3 三次納米碳管制備的實(shí)驗(yàn)條件陽(yáng)極材料陰極材料氣氛條件第一次實(shí)驗(yàn)C（石墨）石墨棒H2(0.03MPa)第二次實(shí)驗(yàn)C（石墨）:Ni：Y=95:4:1（mol%）石墨棒He

5、（0.07MPa）第三次實(shí)驗(yàn)C（石墨）:Ni:Y=97.5：2：0.5（mol%）石墨棒He（0.04MPa）直流電弧法是我們制備納米碳材料的主要方法，以下是采用直流電弧法制備碳納米粉的具體過(guò)程：1、 制備陽(yáng)極材料。如果實(shí)驗(yàn)所用到的陽(yáng)極材料是C，則可直接取用高純度石墨塊，并加工成適合大小；若需要加入催化劑，則取石墨粉，Ni粉和Y粉，按一定比例均勻混合，經(jīng)由FW-4型粉末壓片機(jī)壓成塊狀。2、 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作。用無(wú)水乙醇仔細(xì)擦拭等離子體爐子內(nèi)部，盡可能保證其內(nèi)部干凈，這樣實(shí)驗(yàn)過(guò)程中才能不帶入雜質(zhì)；取純碳棒將其表面的銅皮小心剝?nèi)ィ蒙拜唽⑵湟欢四コ杉鉅睿@樣方便實(shí)驗(yàn)時(shí)電弧起弧。3、 打開總電源，打開

6、循環(huán)水開關(guān)。4、 利用直流電弧等離子體金屬納米粉體制備設(shè)備制備碳納米粉。1）安裝原料塊（陽(yáng)極），以純棒為陰極，打開“備用”開關(guān)，通過(guò)方為按鈕調(diào)整陰極碳棒至合適位置。 2）關(guān)上等離子體電弧爐，并用螺絲旋緊，抽真空并充入實(shí)驗(yàn)所要求的氣體條件。抽真空時(shí)注意保證經(jīng)常旋緊螺絲，各通氣閥門關(guān)閉，抽真空結(jié)束后關(guān)閉相應(yīng)泵閥。 3）設(shè)定相應(yīng)電流強(qiáng)度，起弧并穩(wěn)弧，并通過(guò)調(diào)整陰極碳棒位置來(lái)調(diào)整等離子體電弧的位置。 4）可以通過(guò)暗玻璃看到出現(xiàn)陽(yáng)極蒸發(fā)的煙塵，操作一段時(shí)間后，斷弧，斷電，保持循環(huán)水暢通。使里面的納米粉沉積，反應(yīng)爐冷卻。5、 碳納米粉的收集。打開通氣閥后，打開等離子體爐的門，用工具將里面爐壁，陽(yáng)極臺(tái)上的納

7、米粉掃到托盤中，然后篩選出納米顆粒。裝入樣品袋，標(biāo)記。注意：收集納米粉時(shí)要戴口罩，防毒面具。對(duì)于制備出的納米碳管我們對(duì)其進(jìn)行了TEM和Raman光譜分析表征。對(duì)于TEM實(shí)驗(yàn)樣品的制備：首先用超聲震蕩儀將納米粒子超聲振蕩分散在無(wú)水乙醇中，大約震蕩10min，然后取一兩滴懸浮液滴加到噴有碳膜的電鏡用銅網(wǎng)上，待載液無(wú)水乙醇揮發(fā)后，即銅網(wǎng)上分布著納米粒子，可在透射電鏡下觀察其形貌特征，采用高倍TEM圖像分析納米碳管尺寸大小。石墨烯的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及步驟對(duì)于石墨烯制備及表征的實(shí)驗(yàn)部分我們同樣是分為三次實(shí)驗(yàn)來(lái)進(jìn)行研究的，實(shí)驗(yàn)中同樣采用直流電弧法制備石墨烯，具體石墨烯的制備過(guò)程與納米碳管基本一致，所以就不做詳述。三次實(shí)驗(yàn)對(duì)于其他條件相同，不同氣氛條件下所制備出的石墨烯進(jìn)行對(duì)比研究。三次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)條件如下：三