1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP的使用和維護保養(yǎng)1目的為使操作者能夠正確,合理地使用、維護和保養(yǎng)好ICP光譜儀,確保測量數(shù)據(jù)的準確、可靠、有效。2適用范圍適用于本公司的ICP光譜儀。3ICP光譜儀的使用ICP的開機規(guī)程打開電源開關(guān),打開電腦主機,啟動ICP操作軟件(Perkin Elmer WinLab32。同時可以將儀器低壓電源打開,使之穩(wěn)定。打開水冷器按ON(溫度設(shè)定至20、RF電源、儀器高壓電源開關(guān);打開Ar(氬氣瓶,注意氣體減壓表指針調(diào)到0.70.8Mpa。回到電腦桌面再擊WinLab32,出現(xiàn)診斷(Diagnostics窗口,ICP 主機與電腦聯(lián)機圖,聯(lián)線顯示綠色儀器可以正常預熱,

2、出現(xiàn)紅色則要重新開啟ICP。ICP主機首次開啟需要預熱5小時才可以正常使用;主機始終處于開啟狀態(tài),預熱90分鐘可以正常使用。3.2 ICP的使用波長標定(Wavelength Calibration頁,按下標定(Calibrate按鈕,儀器將自動打開汞燈,預熱后開始校正(校正時使用汞燈十一條特征譜線來對波長進行校正,校正結(jié)束后自動在最終偏差(Diff. to last項中將給出光柵偏移的位置;制備試樣體積(Sample Prep.Vol、稀釋前體積(Aliquot Volume、稀釋后體積(Diluted To Vol擊OK,即可開始分析樣品。或去離子水清洗,然后關(guān)閉等離子體(Plasma。3

3、.3分析數(shù)據(jù)再處理（%RH） ；并且要求無氣流影響和無腐蝕性氣體、無塵和低濕度，最好 使用空調(diào)來控制環(huán)境。 4.2 ICP 儀器所產(chǎn)生的氣體有可能是有毒的或有腐蝕性的，所以點 火前必須將排氣系統(tǒng)打開， 使 ICP 所產(chǎn)生的煙和氣體能從 ICP 上方的 通風管排出。 4.3 ICP 儀器的炬管在工作時所達到的溫度為 10000K，點火前必須 將 ICP 的艙門關(guān)嚴并鎖緊，以防止炬管意外爆裂造成人員損傷。 4.4 水冷卻器：水冷卻系統(tǒng)要求經(jīng)常檢查和維護，水位應保持在正 常水平，必要時增加去離子水，水冷卻器的溫度應設(shè)置在 20、壓 力設(shè)置在 3 公斤左右。 4.5 霧化室：必須每月清洗，關(guān)掉儀器取下

4、霧室，放入裝有表面活 性劑的超聲波的容器中，再沖洗，重新安裝。 4.6 霧化器：操作過程中經(jīng)常用干凈的沖洗液沖洗以防止沉積。如 果氣流量變小，需要增大氣壓，則可能小氣口被堵塞，需關(guān)掉儀器取 下霧化器，把霧化器抽成真空放入干凈的水中。如仍不能除掉阻塞， 放入超聲波中清洗 2-3 分鐘。如仍不能除掉阻塞，最后的辦法是用線 針檢查。洗干凈并除掉堵塞源后重新裝上。霧化器的樣品進入管和氣 體進入管必須合適并沒有泄漏。 4.7 感應線圈：感應線圈變形會導致高頻發(fā)生器傳遞給等離子體的 使炬管熔化。如果懷疑感應線圈變形，應 能量不穩(wěn)定，并有可能 更換線圈。 4.8 冷錐體可能會有沉積物，必須經(jīng)常清洗：關(guān)掉儀器

5、讓炬管和錐 體冷卻，取下錐體的三個固定螺絲，從炬管艙中取出錐體。用濕毛巾 和合適的清潔劑清洗錐體的兩面， 再用去離子水清洗， 用干凈布擦干， 重新裝上并擰緊螺絲。 4.9 清洗炬管的方法：關(guān)掉儀器后讓設(shè)備冷卻，打開炬管室門，斷 開炬管的氣路管，抓住炬管，松開炬管夾，取出炬管。為了除掉鹽沉 積，將炬管用清水沖洗風干。為了除掉其他沉積和污染，將炬管浸在 王水中一整夜，再用清水沖洗并風干，不能除掉的沉積物可再浸在氫 氟酸中五分鐘，取出觀察直到炬管干凈，再用清水沖洗并風干。 4.10 進樣和排液管：有特殊的彈性，長期使用之后管子會變形或軟 化，需要更換。 4.11 空氣過濾器：該過濾器在儀器頂部，對吸

6、入的起冷卻作用的空 氣進行過濾， 必須經(jīng)常進行清潔。 清潔方法為： 移掉格柵取出過濾器， 去除灰屑，如果有油膩，用溫和的清潔劑清洗，晾干后再裝上。 4.12 水冷卻過濾器：必須每六個月清潔一次。清潔時，斷開水冷卻 器的回流管，打開水冷卻器，使水流到一個容器中。松開過濾器的螺 絲，取下過濾器，用溫和的清潔劑清洗，再用水清洗干凈，重新安裝 并聯(lián)接好。 5 注意事項 5.1 樣品和標準必須是溶液，標準溶液配制必須使用一定濃度的標 準物質(zhì)，在容量瓶中配制。一般配制 3-5 個標準，濃度范圍必須覆蓋 樣品中各待測物質(zhì)的濃度，在日常的工作中我們用一點法。配制標準 溶液時應加 1-2ml 優(yōu)級純濃硝酸，可使

7、標準溶液能保存較長時間。 5.2 樣品中分析項目的含量較高時，應在稀釋后再分析，以避免檢 測器的飽和而引起分析結(jié)果偏低，同時也可以防止炬管的沾污。 5.3 定期檢查炬管，如果炬管因過熱而產(chǎn)生裂縫、部分熔化或嚴重 腐蝕，應更換炬管；如果炬管老化或爆裂應更換炬管。 如果樣品管有沉積物，可能影響樣品的引進和影響分析結(jié)果。如 果在中層管和外層管之間有沉積物，可能會阻斷氣流。炬管的局部沉 積可能會引起局部過熱，外層管上的沉積可能會影響光線的通過，外 層管端部的沉積可能導致局部過熱或變形。 炬管的氣路管的連接必須長短合適，以免造成炬管傾斜。 保險絲：在儀器后面有兩個保險絲。要檢查保險絲必須先斷開儀 器的電源連接，打開保險絲蓋檢查保險絲是否損壞以及保險絲的型 號，如果損壞則需要更換，蓋上蓋子重新連接電源即可。 開機后，首先預熱、波長校正，然后再點火，以減少氬氣的消耗 量，同樣，完成樣品的分析后，應熄火以節(jié)約氣