1、瑞士785型自動電位滴定儀驗證方案 類 別： 編 號： 部 門：驗證委員會 頁 碼： 共16頁，第1頁版 次： ¨ 新訂 ¨ 替代： 起草部門： 年 月 日 審核： 年 月 日 審閱會簽： （驗證委員會） 批 準： 年 月 日 實施日期： 年 月 日 復印數： 批準： 分發至： 目 錄概述31 驗證目的32 驗證依據及驗證范圍33 驗證工作小組34 驗證方案審批35.1驗證方案起草35.2驗證方案會簽35.3驗證方案批準35.4驗證方案實施36驗證的準備46.1文件資料的確認46.2售后服務46.3關鍵性儀表及消耗性備品備件46.4安裝檢查46.5計算機的安裝情況檢查56.

2、6安裝確認結論及批準57安裝驗證內容 57.1評價設備性能、質量、適用性是否符合采購質量標準要求57.1.1評價儀器的安裝條件是否符合GMP及供應商提議的要求57.1.2起草標準操作規程57.1.3儀器校正58. 運行確認（也即功能試驗）58.1 測試項目和認可標準58.2 驗證所需的材料58.2.1 玻璃儀器設備58.2.2 試劑、標準溶液58.2.3 其它輔助設備58.3 軟件系統安全性確認(必要時)58.4 運行確認的實施68.5 運行確認評價及結論79.性能確認(適用性預試驗)710.擬訂再驗證項目及周期711.驗證結論 71.概述自動電位滴定儀(以下簡稱儀器)是根據電位法原理設計的用

3、于容量分析的常見的一種分析儀器。電位法的原理是：選用適當的指示電極和參比電極與被測溶液組成一個工作電池，隨著滴定劑的加入，由于發生化學反應，被測離子的濃度不斷發生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近，被測離子濃度發生突變，引起電極電位的突躍，因此，根據電極電位的突躍可確定滴定終點。 自動電位滴定儀是根據質量控制的目的和要求，在調研的基礎上，公司于 年 月購置的精密儀器，其生產廠為 ，主要用于樣品的 分析測試。 由 組成。 2.驗證目的 按照 GMP 的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認，以確定目前的實驗室環境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能

4、，能否滿足驗證可接受標準和我們日常分析測試工作的需要。3. 驗證范圍及驗證依據3.1本方案適用于對精密儀器室 自動電位滴定儀的驗證。 3.2本方案驗證依據3.2.1 GB/T21187-2007 自動電位滴定儀檢定規程4. 驗證工作小組組 長 姓 名職務/職稱部門成 員 5.驗證方案審批5.1 驗證方案起草起草部門簽名日 期質管部 年 月 日5.2驗證方案會簽部門簽 名日 期質管部 年 月 日5.3驗證方案批準批 準 人簽 名日 期質管部 年 月 日5.4驗證方案實施實施部門職責質管部負責儀器的運行確認、性能的確認。6.驗證的準備6.1 文件資料的確認 下列文件資料是否齊全，是否符合GMP要求

5、序號文件/資料編號存放地1設備采購定單2原版操作說明書 安裝手冊和維修手冊（如必要）3儀器操作規程SOP4儀器使用、維修記錄5中華人民共和國國家計量檢定規程 JJG694-20076儀器檔案（如必要）9驗證方案結論： 檢查人 檢查日期 復核人 復核日期 6.2售后服務維修單位：聯系電話：地址：傳真：聯系人： 檢查人 日期 6.3關鍵性儀表及消耗性備品備件：見附件2 檢查人 日期 6.4安裝檢查對照使用說明書要求安裝，確認環境、電源等符合要求。檢查內容要求方法結果環境室內不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的物質，無強烈的機械震動和電磁干擾。目測環境溫度1535溫濕度儀測環境相對濕度35%7

6、5%溫濕度儀測安裝位置儀器應平穩而牢固地安置在工作臺上按要求安裝電壓220V±22V電壓儀測頻率50Hz±1Hz接地接地良好接地電阻表測定電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應適用。按要求安裝冷卻水流量充足、穩定目測 檢查人 日期 6.5安裝確認結論及批準結論：所有物品與檢查清單相符，實驗室電、氣設計安裝合理，實驗室環境良好，符合儀器安裝要求。氣、電及管路連接符合供貨方的要求。儀器安裝 檢查人 日期 批準人 日期 7 安裝確認7.1評價設備性能 、質量、適用性是否符合采購質量標準要求：見附件3。7.1.1評價儀器的安裝是否符合GMP及供應商提議的要求查閱設備采購定單、

7、操作手冊等，列出設備安裝、使用所需條件，包括溫度、濕度、通風條件、電路等。檢查儀器安裝與使用所處的環境條件，是否符合上述要求。檢查結果記錄于附件4。7.1.2起草標準操作規程(可驗證后補充)標準操作規程維護保養規程校正規程7.1.3儀器校正由廠商技術人員現場安裝、調試，進行運行確認前的校正。8.運行確認（功能試驗）8.1 測試項目和認可標準根據中華人民共和國國家計量檢定規程JJG694-2007、中國藥典（2010版）附錄確定。如無相關標準，參考儀器說明書確定。8.2 驗證所需的材料8.2.1 玻璃儀器設備 計量玻璃儀器需徹底清洗并經檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。8.2.2驗證條件 a) 檢定

8、時的環境條件見下表。b) 供電電壓220V±10，頻率50Hz±1。c) 儀器機殼必須接地，附近無強的機械振動和電磁干擾。環境條件自動電位滴定儀級別檢 定 環 境 條 件溫度()相對濕度()0.0520±525800.120±100.520±158.2.3驗證所需儀器a) 高阻直流電位差計，標準電池和檢流計等組成的標準檢定裝置；標準檢定裝置和檢定環境條件等引起的總不確定度應不超過被檢儀器引用誤差的1/3 。下表供參考。 被檢儀器級別 標準裝置 0.050.10.5電 位 差 計 0.01級0.02級0.05級標 準 電 池 0.005級0.01

9、級0.01級b) 電阻，1000M(±10)。 c)水銀溫度計，0.1分度、量程50。 d)分析天平，200 g、分度值0.1 mg。 e) 容量瓶、稱量瓶、燒杯、移液管等玻璃量器。8.2.4滴定溶液(見附錄4)。結 論： 檢查人： 日期： 8.4 運行確認的實施8.4.1電計的確認8.4.1.1電計引用誤差的確認 電計檢定示意圖(1)按上圖接好線路，接通開關K，調節直流電位差計，輸出零電位。a) 指零式電計 分別以±10 mV、±50 mV、±100 mV、±200 mV 為單位直至測量的上限設定電位值，然后用電位差計向電計輸入電位，使電計指

10、零儀表的指針正確指在零位上，分別記下電位差計的電位值。用遞增和遞減的方法各做一次，取平均值。 b) 指針直讀式電計 用電位差計輸入電位，使指示器分別對準被檢的數字刻度線，記下電位差計的電位值；用遞增和遞減的方法各做一次，取平均值。 c）各被檢點的示值與電位差計平均值之差為該被檢點的絕對誤差，取最大絕對誤差，按下式計算電計引用誤差： ×100% (2)式中：電計引用誤差()； Em最大絕對誤差(mV)； Em電計電位測量范圍的上限(mV)。8.4.1.2 電計電位重復性的檢定按圖2接好線路，斷開開關K，調整電位差計使其輸出為零。 a) 指零式電計 電位分別設置在±600 mV

11、，用電位差計輸入電位，使電計指零儀表的指針正確指在零位上，記下電位差計的電位值，上述操作重復3次。 b) 指針直讀式電計 用電位差計輸入電位，使電計指針分別正確指在±600 mV，記下電位差計的電位值，上述操作重復3次。 c）按下式計算電計電位重復性： ×100% (3)式中：Se電計電位重復性()； Ei電位差計的電位值(mV)；Em電計電位測量范圍的上限(mV)。8.4.1.2 電計輸入阻抗的確認a) 按圖2接好線路，接通開關K，調整電位差計，輸出零電位，電計電位預設在600 mV，用電位差計輸入電位，使電計的電表正確指在零位上，記錄電位差計的電位值E0；斷開開關K，接

12、入高阻R，重新調整電位差計的輸出電位，使電計指針指零，記錄電位差計的電位值E1。如此操作重復3次，分別取E0和E1的平均值。 b) 指針直讀式電計 按圖2接好線路，接通開關K，電位差計輸出零電位時調整好電計的零點，再用電位差計輸入電位，使電計的指針指在600mV刻線上，記錄電位差計的電位值E0；斷開開關K，接入高阻R，電位差計輸出零電位時調整好電計的零點，再用電位差計輸入電位，使電計重新指在600 mV刻線上，記錄電位差計的電位值E1。如此操作重復3次，分別取E0和E1的平均值。 c）按下式計算電計的輸入阻抗： ×R (4)式中：R電計的輸入阻抗()； R串聯電阻109()； E0不

13、串聯電阻R時電位差計的平均示值(mV)； E1串入電阻R時電位差計的平均示值(mV)。用同樣的方法，檢定-mV檔時的輸入阻抗R，取R和R中較小者為電計的輸入阻抗。8.4.1.3 輸入回路電流的確認按圖3接好線路，在開關K接通時，調節電計使其指在電氣零點上，然后斷開開關K，接入高阻R，記錄其變化量E，重復測量3次，取其平均值，按（5）式計算電計的輸入電流： 電計輸入電流檢定示意圖(2)I= |E| ×10-3 =E×10-12 109 （5）式中：I輸入電流(A)；E3次測量的平均值(mV)。 用同樣方法，檢定電計在-mV檔時的輸入電流I，取I和I中較大者作為電計的輸入電流。

14、 8.4.1.4 儀器控制滴定的靈敏度 a) 數字式滴定管的儀器 按表1控制滴定靈敏度的要求分別在正負mV擋設置電位值，按下啟動鈕輸入信號時滴定系統應能工作。 b) 刻度式滴定管的儀器 終點預設在任一電位值，儀器在mV滴定擋時，調節有關旋鈕使電計指針按表1控制滴定靈敏度的要求偏離預設終點，此時按下“滴定開始”鈕，滴定系統應能工作。 用同樣方法，使電計指針向反方向偏離預設終點，滴定系統也應能工作。 8.4.2 滴定系統的確認 8.4.2.1儀器滴定管容量允差的檢定 a) 液路中的容器、導管、活塞等均應用適當的洗滌劑(如重鉻酸鉀洗液、酒精或乙醚等)洗凈，并用蒸餾水沖洗3次。 b) 取一只與室溫接近

15、的容量略大于被檢總容量的潔凈有蓋稱量杯，進行空稱量平衡。 c）按附錄3所給的刻度分段將純水放入稱量杯中，稱得純水質量值m0(g)。 d）測量水的溫度，然后在附錄1衡量法用表中查得質量值m(g)。 e）按(6)式計算滴定管在標準溫度20時的容量允： (6)式中：V滴定管在標準溫度20時標稱容量的允差(ml)； m0稱得純水質量值(g)； m衡量法用表中查得的質量值(g)，(見附錄1)； Ww純水在t時的密度值，近似為1(g/cm3)。8.4.3 配套確認8.4.3.1 儀器電位滴定重復性的確認a) 儀器在正常工作條件下檢定，電計終點預設在580600mV之間的任一電位值，滴定裝置置于自動滴定擋。

16、 b) 用移液管吸取10 ml 0.1 mol·L1的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液于反應杯中，并加入體積比為11的蒸餾水和1.5 mol·L1的H2SO4溶液，使溶液的總體積不超過反應杯容量的23 ，選擇適當的攪拌速度進行攪拌。 c）分別選用鉑電極和甘汞電極作為指示電極和參比電極，用0.0167 mol·L1的K2Cr2O7溶液進行氧化-還原滴定。 d）數字式滴定管的儀器 按儀器說明書選擇最佳工作條件，每次滴定自0.00 ml開始。到達預設終點時，儀器自動停止滴定。記錄滴定裝置所指示的數值，即為所消耗的溶液體積。 e）刻度式滴定

17、管的儀器 按儀器說明書選擇各旋鈕開關在適當的位置，滴定之前記錄滴定管中溶液的起始讀數V0(每次滴定前均應調節在0刻線附近)，到達預設終點，滴定自動停止，記錄滴定管中液面讀數V1，(V1V0)即為所消耗的滴定液體積。 f） 重復20.3款操作3次，按(7)式計算滴定的： ×100% (7)式中：SV儀器滴定重復性()； Vi滴定液所消耗的體積(ml)； V滴定管的全容量(ml)。 8.4.3.1 儀器中和滴定重復性的確認 a）按儀器說明選擇各旋鈕、開關在適當的位置，終點控制調節至pH7。 b) 用移液管吸取10 ml 0.1 mol·L1的NaOH溶液于一定體積的蒸餾水中，溶

18、液的總體積不超過反應杯容量的23 ，選擇適當的攪拌速度進行攪拌。 c) 分別選用玻璃電極和甘汞電極作為指示電極和參比電極，用0.1 mol·L1的HCl溶液進行中和滴定。 d）滴定開始之前，調整并記錄滴定管中溶液的起始體積V0(每次滴定前均應調節在0刻線附近)，到達預設終點，滴定自動停止，記錄滴定管中液面讀數V0，(V1V0)即為所消耗的滴定液體積。 重復操作3次，按式(7)計算中和滴定的重復性8.4.9 運行確認評價及結論9. 性能確認(適用性試驗) 使用對照品或供試品，確認儀器性能符合使用要求。對各類不同物質進行驗證的方法可以不同，由質管部確定具體驗證方法并組織實施。10. 擬訂

19、再驗證項目及周期設備動力、質量部根據設備儀器情況，確定再驗證周期項目及周期（附件6），報驗證委員會審核。11.驗證評價及結論（附件5）附件：1驗證方案申請及批準書（附件1）2關鍵性儀表及消耗性備品情況（附件2）3儀器組成信息及性能、質量及適用性評價表（附件3）4儀器安裝條件檢查記錄（附件4）5驗證評價及結論（附件5）6再驗證項目及周期（附件6）7驗證證書（附件7）附件1. 儀器驗證方案申請及批準書驗證方案名稱瑞士785型自動電位滴定儀擬驗證時間驗證方案號放置地點精密儀器室驗證負責人驗證參加人員驗證內容（參數）驗證依據驗證方案（輔助資源） 起草人 部門 年 月 日驗證委員會審 批 驗證委員會：

20、年 月 日附件2.關鍵性設備及消耗性備品情況儀器名稱自動電位滴定儀型 號瑞士785型制造廠商儀器編號生產日期企業編號使用科室質檢中心放置地點精密儀器室關鍵性設備設備名稱生產廠家或型號校正證書編號保存處校正周期消耗性備品品 名生產廠家和型號單 位數 量保存處確認使用部門 年 月 日質管部 年 月 日附件3. 儀器組成信息及性能、質量及適用性評價表儀器名稱自動電位滴定儀型 號瑞士785型制造廠商儀器編號生產日期企業編號使用科室質檢中心放置地點精密儀器室儀器的完整性檢查結果儀器的旋鈕，按鍵，開關是否正常儀器各部件接頭是否緊密，牢固儀器是否密閉儀器組成信息及性能主機輔件性能質量要求評價結果確認使用部門 年 月 日質管部 年 月 日驗證委員會 年 月 日附件4.儀器安裝條件檢查