1、農(nóng)藥原藥，除少數(shù)揮發(fā)性大的和水中溶解度大的可以直接處理，絕大多數(shù)必須加工成各種劑型后方可使用。在原藥中加入適宜的輔助劑，制成便于使用的形態(tài)，這過程叫做農(nóng)藥劑型加工。加工后的農(nóng)藥，具有一定的形態(tài)、組分、規(guī)格，稱作農(nóng)藥劑型(pesticide formulations)。一種劑型可以制成不同的含量和不同用途的產(chǎn)品。這些產(chǎn)品統(tǒng)稱為制劑（pesticide perparation）。農(nóng)藥劑型加工的意義（1）賦形 能賦于農(nóng)藥原藥以特定的形態(tài)，便于流通和使用，以適應(yīng)各種應(yīng)用技術(shù)對(duì)農(nóng)藥分散體系的要求。農(nóng)藥劑型的“形態(tài)”與使用時(shí)的“形態(tài)”，有時(shí)一致，在使用時(shí)，其形態(tài)可歸為三種：a) 液體、溶劑、懸液、乳液；b

2、) 固體、固劑、粒劑、粒劑、大粒劑；c) 氣體、熏蒸劑。其他還有毒餌、涂膏、粘膠、毒繩等。（2）稀釋作用 能將高濃度的原藥稀釋至對(duì)有生物有毒，而對(duì)農(nóng)作物、牲畜、鳥、魚類以及自然環(huán)境不造成危害的程度。（3）優(yōu)化生物活性 能使農(nóng)藥獲得特定的物理性能和質(zhì)量規(guī)格。例如粉劑的粒度，可濕性粉劑 的懸浮率，液劑的潤(rùn)濕時(shí)間展著性等指標(biāo)。這樣的農(nóng)藥噴撒到作物靶標(biāo)上，能夠均勻分布、牢固地粘著并有較高的沉積率，最終表現(xiàn)為好的防治效果。（4）使原藥達(dá)到最高的穩(wěn)定性，分解遲緩，獲得良好的“貨賀壽命”。（5）擴(kuò)大使乳油的概念    乳油是農(nóng)藥基本劑型之一。它是由農(nóng)藥原藥（原油或原粉）按一定的比例溶解在

3、有機(jī)溶劑（如二甲苯、甲苯）中，再加入一定量的農(nóng)藥專用乳化劑而制成的均相透明油狀液體；加水能形成穩(wěn)定的乳化液。這種油狀液體稱為乳油。乳油的特點(diǎn)是加工方法簡(jiǎn)單，有效成分含量高，噴灑時(shí)藥液能很好的粘附在作物表面和病蟲草體上，不易被水沖刷，防治效果高，殘效期較長(zhǎng)，使用方便，用途廣泛。其缺點(diǎn)，乳油加工需要大量有機(jī)溶劑，所以易產(chǎn)生要害，生產(chǎn)、貯運(yùn)過程中安全性差，而且成本高。  二、乳油的特性 乳油的乳化分散性是指乳油放入水中自動(dòng)乳化分散的情況。一般要求乳油倒入水中能自動(dòng)形成云狀分散物，徐徐向水中擴(kuò)散，輕微攪動(dòng)后能以細(xì)微的油珠均勻地分散在水中，形成均一的乳狀液，以滿足噴灑要求 2、乳化穩(wěn)定性 乳化

4、穩(wěn)定性是指乳油用水配制成的乳狀液的經(jīng)時(shí)穩(wěn)定情況。通常要求在施藥過程中藥液要穩(wěn)定，不析出浮油或沉淀，即上無浮油，下無沉淀；當(dāng)藥液噴灑到葉面上，由于水分蒸發(fā)，乳液被破壞（破乳），有效成分（包括溶劑）或乳化劑沉積在葉面上，充分發(fā)揮藥劑的防治效果。如果藥液過于穩(wěn)定，在葉面上不能及時(shí)破乳，那么藥液在葉面上容易流失現(xiàn)象，影響藥劑的防治效果。 3、貯存穩(wěn)定性 乳油的穩(wěn)定包括化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)兩方面的內(nèi)容。乳油的化學(xué)穩(wěn)定性是指乳油在貯存期間有效成分的變化情況，要求乳油中的有效成分在貯存期間基本不變化或變化不大，不影響藥劑的防治效果。物理穩(wěn)定性是指乳油經(jīng)貯存后，乳油的外觀，乳化分散性，乳化穩(wěn)定性等物理性質(zhì)變化情

5、況。 乳油的穩(wěn)定性主要取決于農(nóng)藥原藥的化學(xué)穩(wěn)定性，乳油中水分含量和酸堿度或PH值，其次是溶劑、乳化劑品種、性質(zhì)和質(zhì)量，以及原藥的純度等。 4、生物活性 在同一種農(nóng)藥原藥加工成不同的劑型，在相同劑量時(shí)，以乳油的藥效較好，這是因?yàn)槿橛椭泻腥榛瘎┖陀袡C(jī)溶劑，使有效成分均勻地分布在藥液中，并使藥液容易在作物、蟲體或雜草上潤(rùn)濕、展著，容易使藥劑滲透到作物、蟲體和雜草體內(nèi)，充分發(fā)揮藥劑的效果。 5、安全性 由于乳油中含有較多的有機(jī)溶劑，有效成分含量又較高，故人稱農(nóng)藥乳油是一種“有毒的有機(jī)溶劑”。因此在生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用過程中，對(duì)人畜、環(huán)境、作物等的安全性必須引起足夠的重視。 三、乳油的組成與配制 農(nóng)藥乳油

6、主要是由農(nóng)藥原藥，溶劑和乳化劑組成的。在某些乳油中需要加入適當(dāng)?shù)闹軇?、穩(wěn)定劑和增效劑等其它助劑。 1、有效成分含量的選擇 根據(jù)原藥理化性質(zhì)、生物活性、及其與溶劑、乳化劑、共乳化劑的溶解情況，加工乳油的穩(wěn)定情況來確定制劑的有效成分含量。 2、溶劑的選擇 溶劑的選擇主要依據(jù)是原藥在溶劑中的溶解度和溶劑對(duì)原藥化學(xué)穩(wěn)定性 的影響，其次是溶劑的來源和價(jià)格，一般先選用二甲苯系、C9芳烴、重芳烴系作主要溶劑，如果溶解度不夠理想時(shí)，再選擇適當(dāng)?shù)闹軇?，即使使用混合溶劑?3、乳化劑的選擇 在農(nóng)藥乳油中，乳化劑的選擇是一個(gè)非常重要而又非常復(fù)雜的問題。乳 化劑在乳油中有乳化、分散、增溶和潤(rùn)濕等作用，從實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)來

7、看，其中最重要的是乳化作用。因此，以乳油放入水中能否自動(dòng)乳化分散，形成相對(duì)穩(wěn)定的乳狀液，應(yīng)當(dāng)是選擇乳化劑的首要條件，其次是乳化劑對(duì)農(nóng)藥原藥化學(xué)穩(wěn)定性的影響。 配制農(nóng)藥乳油所使用的乳化劑的主要是混配型的，即由一種陰離子型乳 化劑和一種或幾種非離子型乳化劑的混配而成的混合物。在混配型乳化劑中，最常用的陰離子乳化劑是十二烷基苯磺酸鈣（簡(jiǎn)稱鈣鹽），而常用的非離子型乳化劑品種繁多，因此對(duì)乳化劑的選擇就是對(duì)非離子乳化劑的選擇。非離子單體選定后，在與陰離子型鈣鹽搭配，最終選出性能最好的混配型乳化劑。 四、乳油的質(zhì)量檢測(cè)及檢測(cè)方法 1、指標(biāo) 農(nóng)藥乳油質(zhì)量控制的項(xiàng)目和指標(biāo)，因各個(gè)國(guó)家的地域和條件不同，要求不完全

8、一致。即使同一國(guó)家，不同公司；或同一公司不同品種也不完全一樣。概括起來，主要有下列內(nèi)容和要求， 外觀 應(yīng)為單相透明液體 有效成分含量 應(yīng)不低于規(guī)定范圍 乳化分散性 應(yīng)符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn) 乳化穩(wěn)定性 應(yīng)符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn) 酸/堿度 應(yīng)符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn) 水分含量 應(yīng)符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn) 熱貯穩(wěn)定性 應(yīng)符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn) 冷貯穩(wěn)定性 閃點(diǎn) 表面張力，接觸角，滲透性等 2、檢測(cè)方法 （1）有效成分含量的測(cè)定 乳油的檢測(cè)方法主要取決于原藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)，物理化學(xué)性質(zhì)以及其它無效組分的干擾情況。目前最常用的分析方法是采用氣相色譜和液相色譜法測(cè)定乳油中的有效成分含量。 （2）乳化分散性能的測(cè)定 國(guó)內(nèi)常用方法 實(shí)驗(yàn)條件 標(biāo)準(zhǔn)硬水：342和50

9、0mg/L;溫度：25±1；稀釋倍數(shù)：有機(jī)磷農(nóng)藥和菊酯類農(nóng)藥1000倍，其它農(nóng)藥500倍。 實(shí)驗(yàn)方法 用注射器將1ml乳油，在距離水面2cm高處，慢慢地滴加到裝有硬水的燒杯中、，觀察乳油在水中自然分散及乳化。 評(píng)價(jià)方法 分散狀態(tài) 乳化狀態(tài) 評(píng)價(jià)記號(hào) 能迅速自動(dòng)均勻分散 能自動(dòng)均勻分散 呈白色云霧狀分散 呈白色微粒狀下沉 呈油珠狀下沉 稍加攪動(dòng)呈藍(lán)色或蛋白色透明乳狀液 稍加攪動(dòng)呈藍(lán)色半透明乳狀液 稍加攪動(dòng)呈藍(lán)色不透明乳狀液 稍加攪動(dòng)呈白色不透明乳狀液 攪動(dòng)時(shí)能乳化，停止攪動(dòng)后很快分層 一級(jí) 二級(jí) 三級(jí) 四級(jí) 五級(jí)   （3）乳化穩(wěn)定性測(cè)定 國(guó)內(nèi)規(guī)定方法 見GB1603-79，

10、1988年 測(cè)定步驟 在250ml燒杯中，加入100ml25-30標(biāo)準(zhǔn)硬水，用移液管吸取乳油試樣，在不斷攪拌的情況下，徐徐加入硬水中（按產(chǎn)品規(guī)定的稀釋濃度），使其配成100ml乳狀液。加完乳油后，繼續(xù)用2-3r/min的速度攪拌30s，立即將乳狀液移至清潔、干燥的100ml量筒中，并將量筒置于恒溫水浴中，在25-30范圍內(nèi)，靜置1h，取出，觀察乳液分散情況，如在量筒中沒有乳油，沉油或沉淀析出，則穩(wěn)定性合格。 （4）低溫穩(wěn)定性測(cè)定 取乳油樣品約50ml，密封在玻璃容器內(nèi)，在-10-12的條件下，連續(xù)貯存7天，樣品取出后，立即觀察乳油狀態(tài)變化情況。如無凍結(jié)、分層或沉淀則為合格，若有上述情況之一者，

11、再將乳油樣品靜置在常溫（20-25）下，記錄自然恢復(fù)的時(shí)間。如在2h內(nèi)恢復(fù)原狀，仍為合格。 （5）水分測(cè)定 我國(guó)規(guī)定的測(cè)定方法（GB1600-79） 卡爾費(fèi)休法或共沸法。 （6）pH值及酸/堿度的測(cè)定 pH的測(cè)定 見 GB1601-79。測(cè)定手續(xù) 在50ml燒杯中，加入10ml乳油，40ml蒸餾水，充分?jǐn)嚢杌旌?，然后將沖洗干凈的玻璃電極和飽和甘汞電極插入其中，進(jìn)行測(cè)定。如指針在兩分鐘內(nèi)變化不超過.1pH時(shí)，此讀書為樣品的pH值。 酸/堿度的測(cè)定 國(guó)內(nèi)常用的方法與國(guó)際CIPAC的方法相同。 稱取10g乳油樣品（準(zhǔn)確至0.01g）置于250ml錐形瓶中，加入25ml丙酮，待樣品全部溶解后，加入75

12、ml水。用塞蓋緊，猛烈搖動(dòng)后，加3-4滴甲基紅指示劑，用0.02N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（或用0.02N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴定至終點(diǎn)；同時(shí)不加樣品作空白測(cè)定。     粉劑的特點(diǎn) 粉劑是由原藥、填料和少量助劑經(jīng)混合、粉碎、再混合至一定細(xì)度的粉狀制劑、它具有1）使用方便、藥粒細(xì)、分布均勻、撒布較省時(shí)、省力；2）使用時(shí)不需用水，特別適宜于缺水的山區(qū)和半山區(qū)使用；3）適宜于防治暴發(fā)性病蟲害；4）易漂移性環(huán)境，農(nóng)藥葉向附著性易脫落，有效利用率低，藥效期短。2、       粉劑的組分 粉劑一般由有效成分和填料組成，有時(shí)也會(huì)

13、加入適當(dāng)?shù)闹鷦?，以增?qiáng)粉劑的穩(wěn)定性，粘著性和流動(dòng)性。（1）原藥：無論是殺蟲劑、殺菌劑、除草劑，還是植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，只要需要，都可以加工成粉劑，總體上講，殺蟲劑加工成粉劑的比殺菌劑和除草劑多。但個(gè)別揮發(fā)性很強(qiáng)的農(nóng)藥及一些劇毒一般不適宜加工成粉劑。熔點(diǎn)較高的固體原藥，既可以加工成低濃度粉劑，也可以加工成高濃度粉劑，而熔點(diǎn)較低的固體原藥或原油，僅可以加工成低濃度的粉劑。（2）填料：本身不具有生物活性同，一般起稀釋（吸咐）原藥（原油）作用，并幫助有效成分粉碎成很細(xì)的粉狀物。目前種類有很多，有很多種礦物、植物和合成材料可以作為粉劑的填料。但以礦物中的硅酸鹽類如滑石、葉蠟石、高憐石、凹凸棒石、硅藻土和陶土

14、等應(yīng)用最多，填料的性質(zhì)也會(huì)影響粉劑藥效的發(fā)揮。因此，填料的硬度、吸咐容量、流動(dòng)性、粒子形狀密度、吸濕性能、帶電荷數(shù)、活性點(diǎn)的多少、pH值等都是要考慮的因素。3、       粉劑的加工工藝 在加工過程中要注意的問題是要保證活性成分的高度分散和均勻性。否則原藥與填料之間的密度差異或粒徑差異，在噴粉時(shí)都會(huì)造成原藥藥粒與填料粒子的分離，使得有效成會(huì)分布不均勻。因此，在加工時(shí)一般采用多次混合和粉碎工藝。目前，我國(guó)大多數(shù)粉劑加工廠采用二次混合一次粉碎工藝： 4、   粉劑的質(zhì)量控制指標(biāo)及檢測(cè)方法 根據(jù)中華人民共和國(guó)化工行業(yè)“

15、農(nóng)藥粉劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)“的規(guī)定，粉劑的技術(shù)指標(biāo)包括：外觀，有效成分含量，有害雜質(zhì)含量、水分、PH值范圍、細(xì)度、熱貯穩(wěn)定性。（1）外觀：應(yīng)是自由流動(dòng)的粉末，不應(yīng)有團(tuán)塊，采用目測(cè)法。（2）有效成分含量：應(yīng)規(guī)定誤差范圍或最低含量，根據(jù)具體農(nóng)藥的理化性質(zhì)，采用具體的檢測(cè)方法。（3）雜質(zhì)：同樣根據(jù)具體的情況而定（4）水分：一般要求小于1.5，采用國(guó)標(biāo)方法中的卡爾-費(fèi)休法測(cè)定。（5）細(xì)度：要求通過75m試驗(yàn)篩大于95或98，用濕篩法測(cè)量，即：1）稱取10.0克樣口品置于75m試驗(yàn)篩中；2）用自來水緩慢沖洗藥粉，注意不要將篩中的水或泡沫漫出篩外；3）沖洗后將篩內(nèi)殘余物完全移至一事先稱量過的表面皿內(nèi)；4）將殘余物烘

16、干，稱量。粒劑的定義 農(nóng)藥粒劑為松散顆粒狀產(chǎn)品，由原藥、載體和助劑制成。1953，對(duì)粒劑作了如下寶義，它是由殺蟲有效成分和惰性載體混合而得到的一種顆粒狀產(chǎn)品，這種粒狀物并不產(chǎn)生令人厭惡的塵污。他還指出，這種物品至少有98可通過美國(guó)標(biāo)性18號(hào)篩（1000m），而通過100號(hào)篩（149m）的則不應(yīng)超過10。二、 粒劑的分類 農(nóng)藥粒劑的種類繁多，分類方法很不統(tǒng)一，如有的按使用對(duì)象分為：殺蟲劑粒劑、除草劑粒劑、殺菌劑粒劑等。有的按加方法分為：包衣法粒劑，擠出成型法粒劑等。還有的按粒狀大小分等。為了便于學(xué)習(xí)和應(yīng)用，根據(jù)多年的生產(chǎn)應(yīng)用及延用習(xí)慣，認(rèn)為按粒大小進(jìn)行農(nóng)藥粒劑的分類較為實(shí)際，其分類如下： 大粒劑

17、 細(xì)度范圍為直徑5-9m 顆粒劑 細(xì)度范圍為直徑680-297m（10-60目） 微粒劑 細(xì)度范圍為直徑297-74m（60-200目）三、 粒劑的組成 1.農(nóng)藥原藥：國(guó)內(nèi)外現(xiàn)已開發(fā)或生產(chǎn)的殺蟲劑中的近一半品種和部分除草劑殺菌劑和殺線蟲劑品種，均適于制成粒劑使用。 2.載體：即稀釋農(nóng)藥用的隋性物質(zhì)。農(nóng)藥粒劑用的載體，因原藥性關(guān)和選用的造粒方法不同而異。如果價(jià)格便宜，則粉劑和粒狀都 可以用。 目前，最常用的礦物質(zhì)微粒（擠出成型造粒法）和粒狀物（包衣造粒法，吸附造粒法）。載體的分類：植物類：大豆、煙草、 橡實(shí)、 玉米棒芯、 稻殼礦物類：硫黃氧化物類：硅藻土、 生石灰、 鎂石灰磷酸鹽類：磷灰石碳酸鹽

18、類：方解石、 白云石硫酸鹽類：石膏硅酸鹽類：云母、滑石 、葉蠟石 、粘土高嶺石蒙脫石活性白土 海泡石浮石 采用上述物質(zhì)的微粉末或粒狀品，可選擇最適宜的造粒方法，如是粉末，適用擠出成型造粒法，粒狀的，適用包衣造粒法和吸附造粒法。1、輔助劑 農(nóng)藥粒的輔助劑，隨造 粒的目的，造粒方法，原藥和載體備種類的不同而有差異，按用途分，有以下幾種：（1）粘結(jié)劑 根據(jù)粘結(jié)劑 的特性，結(jié)合造粒研究，生產(chǎn)實(shí)踐，將粘結(jié)劑 分為親水性粘結(jié)劑和疏水性粘結(jié)劑兩大類，親水性的有淀粉，糊精，阿拉伯樹膠，大豆蛋白，骨膠及明膠，硅酸鈉（水玻璃），石膏聚醋本乙烯酯，聚乙烯醇（PVA）等。疏水性的有松香，蟲膠，石蚶，瀝青，乙烯-醋酸乙

19、烯共巨物（EVA）。 （2）助崩解劑 其作用是加快粒劑在水中的崩解速度，多種無機(jī)電解質(zhì)都具有這一效果，例如硫銨，氯化鈣，食鹽，氯化鎂，氯化鋁，還有尿素及表面活性劑，特別是陰離子型的。 （3）分散劑 為使粒劑在水中很好的崩解分散，可加入少量 的分散劑，品種主要有天然類的如酸法紙槳廢液，工茶子餅，皇英，無患子等，和合成類的如拉開粉BX，拉開粉AC，分散劑N，NNO，氟化By等。 （4）吸附劑 在用液體原藥制造粒劑時(shí)，為使粒劑流動(dòng)性好，需要加入吸附性能高的礦物質(zhì)，植物性物質(zhì)或合成的微粉末以吸附液體，吸附劑 的代表性物質(zhì)有白炭黑（SiO2-nH2O），此外硅藻土，碳酸鈣無水芒硝，微結(jié)晶纖維等也可作吸附

20、劑使用。 （5）其它輔助劑 如潤(rùn)滑石，穩(wěn)定劑，著色劑等。四、  粒劑的加工工藝 下面介紹幾種主要農(nóng)藥粒劑的造粒方法1 包衣造粒法：即將粉狀毒物粘附于顆粒載體表面，粘結(jié)牢固避免膠落的操作技術(shù)，包衣方法有：1）將粉體毒物的懸浮液噴在顆粒載體上，然后噴粘結(jié)劑液；2）先在顆粒載體上噴粘結(jié)液，然后將毒粉粘在顆粒上；3）除2）所途外，在外層再噴粘結(jié)劑液；4）將液體毒物噴在顆粒劑載體上，然后噴粘結(jié)劑液；5）對(duì)具有熔點(diǎn)低，低揮發(fā)度以及在室溫下化學(xué)穩(wěn)定的農(nóng)藥，可用溶涂法，即將農(nóng)藥加熱到熔點(diǎn)以上，使農(nóng)藥熔化成液態(tài)，粘附于顆粒載體上。2 擠出成型造粒法：是將農(nóng)藥原藥與粘土和水一起捏和，再經(jīng)擠壓造粒，干燥，

21、并經(jīng)篩分得到顆粒產(chǎn)品。         3 吸附造粒法：是將液體農(nóng)藥吸附于顆粒載體中的技術(shù)，常用的載體有煤石干石，浮石，珍珠巖等礦物的加工品和擠出成型，轉(zhuǎn)動(dòng)造粒法造出的顆粒，后者的物理化學(xué)性質(zhì)可以后調(diào)節(jié)，是可崩解型粒劑。原油的加入法可用噴霧法，滴加法或一次投入法。 五、  粒劑產(chǎn)品質(zhì)量控制指標(biāo)1、    有效成分：在考慮原藥穩(wěn)定的前提下，確定有效成分的下限值，含量的測(cè)定隨農(nóng)藥的品種而異。2、    水分：采用共沸蒸餾法。一般控制在3%以下。3、&

22、#160;   細(xì)度：一般采用篩分法，測(cè)定步驟：將20克試樣加入標(biāo)準(zhǔn)篩中，用振蕩器振蕩10min，然后取下篩網(wǎng)上的存留試樣稱重，算出試樣原藥留量的分。粒度控制在20-60目，大于95。4、    脫落率：對(duì)于包衣法粒劑的包覆牢固度用脫落率來表示，測(cè)定方法有： 測(cè)定裝置 滾筒，鋼制，直徑90mm，長(zhǎng)度140mm，內(nèi)部車光。轉(zhuǎn)速（50±2）r/min，每個(gè)滾筒內(nèi)裝3個(gè)瓷球，球直徑22mm，三球總重105g。 測(cè)定裝置由軸、電動(dòng)機(jī)和滾筒組成。由電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)軸旋軌，再經(jīng)過滾筒的摩擦帶動(dòng)其余的軸，軸按同一方向旋軌，在軸上放置兩個(gè)滾筒（也可放一個(gè)）

23、，往滾筒中加入瓷球。 測(cè)定方法 先用機(jī)械振動(dòng)篩除去粒劑的細(xì)粉末（對(duì)顆粒劑用50目篩，微粒劑用100目篩），振動(dòng)篩每分釧振動(dòng)120下，過篩10分鐘，然后，稱取篩分后粒劑 100克放入滾筒內(nèi)，蓋緊蓋子，放在測(cè)定裝置軸上，開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)15分鐘，停止轉(zhuǎn)動(dòng)，取下滾筒后打開蓋子用攝子取出瓷球，注意不要帶出試樣。再將滾筒中的試樣倒入原用的篩子中，振動(dòng)10分鐘，再將各篩分分別稱重。脫落率（）按下式計(jì)算。脫落率=（a-b）/a×100%式中 a測(cè)定前試樣重量，g b測(cè)定后篩上部分重量，g5、    強(qiáng)度：擠出成型法和轉(zhuǎn)動(dòng)造粒法測(cè)定顆粒強(qiáng)度 采用水平型滾動(dòng)球磨機(jī)測(cè)定。 球

24、磨罐滾動(dòng)速度為75r/min，所用瓷球直徑（30±2）mm，重量（35±3）g，用瓷球3個(gè)全重量105g。 經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)篩分的試樣100克，裝入瓷制罐內(nèi)，以75r/min的速度回轉(zhuǎn)15分鐘，然后取出試樣，用與前相同的標(biāo)準(zhǔn)篩篩分，計(jì)算通過篩網(wǎng)的重量W，并用下式算出強(qiáng)度（硬度）。強(qiáng)度=1W/試樣量×1006、    熱貯穩(wěn)定性 將樣品封入磨口瓶中，一般在（50±1）恒溫箱內(nèi)存貯四周后，分析其有效物含量，其分解率小于5為合格。若嚴(yán)格要求應(yīng)在（50±2）恒溫下貯顧四周后觀其變化。7、    熱壓穩(wěn)

25、定性 為了解粒劑產(chǎn)品在堆包存放中物性的變化情況，需進(jìn)行模擬的熱壓貯存試驗(yàn)。 取10克粒齊樣品放入特制的熱壓器中，其負(fù)荷生量為60g/cm2。然后放（50±1） 恒溫箱中貯存24小時(shí)，觀察粒劑形態(tài)變化。如經(jīng)熱壓貯存后，樣品無結(jié)塊、粘結(jié)等現(xiàn)象，則為良好。 水懸浮劑（Suspension Concentrate,縮寫為SC）簡(jiǎn)稱懸浮劑，又叫膠懸劑，是指不溶于水的固體原藥或液體原藥在水中的分散體，即以水為分散介質(zhì)，將農(nóng)藥原藥、助劑（潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、PH調(diào)整劑和消泡劑等）經(jīng)超微粉碎（即濕磨法）制得的農(nóng)藥劑型。 二、組成 水懸浮劑的基本配方組成如下： 有效成分： 5%80% 潤(rùn)濕分散

26、劑： 3%7% 增稠劑： 0.1%0.5% 防凍劑： 5%左右 防腐劑： 0.05%0.2% 消泡劑： 0.05%0.2% 水： 補(bǔ)足至100% 要制成穩(wěn)定勻質(zhì)的水懸浮劑，有效成分必須符合一定的條件：原藥在室溫下一般為固體，在水油中最好不溶，化學(xué)穩(wěn)定性要高，熔點(diǎn)最好在60以上。 制劑中一般都要加入各類助劑，包括潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水等。對(duì)助劑的基本要求是：大量存在下，助劑不促進(jìn)原藥分解；水解穩(wěn)定性好，分散性良好，具有防凝聚性和優(yōu)良的稀釋性能；無不愉快氣味、無毒，對(duì)眼、鼻和皮膚無刺激性。 （1）分散劑，顧名思義是指能阻止固液分散體系中固體粒子相互凝聚，使固體微粒在液相中較

27、長(zhǎng)時(shí)間保持均勻分散的一類物質(zhì)。在農(nóng)藥懸浮劑中它能阻止有效成分粒子相互凝聚。由于分散劑對(duì)有效成分同時(shí)具有潤(rùn)濕作用，因此，也稱為潤(rùn)濕分散劑。 分散劑分為工業(yè)副產(chǎn)物、陰離子型表面活性劑、非離子型表面活性劑、水溶性高分子物質(zhì)和無機(jī)分散劑這五類。工業(yè)副產(chǎn)物分散劑有亞硫酸紙漿廢液及其固形物；陰離子型表面活性劑包括木質(zhì)素及其衍生物磺酸鹽類、萘和烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽；非離子型表面活性劑包括聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯磷酸酯；水溶性高分子物質(zhì)有羧甲基纖維素（CMC）、聚丙烯醇（PVA）、聚丙烯酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和黃原酸膠（XG）。 （2）增稠劑。常用的有黃原酸膠（XG）、羧甲基纖

28、維素（CMC）、具丙烯酸鈉、膨潤(rùn)土和硅酸鋁鎂等。 （3）防凍劑。常用的有甘油、乙二醇、尿素等。 （4）防腐劑。常用的有甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉等。 （5）消泡劑。常用的有有機(jī)硅酸酮類、C810的脂肪醇、C1020飽和脂肪族羧酸及其酯類、聚合甘油、酯-醚型化合物。 三、加工工藝 水懸浮劑加工方法有兩種：一種是超微粉碎法（即濕磨法），另一種是凝聚法（即熱溶分散法）,一般都采用濕磨法。實(shí)驗(yàn)室研究是懸浮劑加工的基礎(chǔ)，主要是確定懸浮劑的最佳配方。實(shí)驗(yàn)室小試的一般程序如下：圖1. 水懸浮劑實(shí)驗(yàn)室小試工藝流程小樣做好后，進(jìn)行各項(xiàng)指標(biāo)檢測(cè)。合格后，即可進(jìn)行中試，中試合格后，進(jìn)行工業(yè)性擴(kuò)大生產(chǎn)。 四、檢測(cè)指標(biāo)水懸

29、浮劑的檢測(cè)指標(biāo)有：外觀、有效含量、懸浮率、密度、細(xì)度、分散性和稀釋穩(wěn)定性、離心穩(wěn)定性、pH值、冷熱貯穩(wěn)定性、粘度以及水質(zhì)、水溫適應(yīng)性等，具體要求如下：1. 外觀 包括顏色、物態(tài)、氣味等。顏色一般為乳白色最佳，物態(tài)一般為粘稠的可流動(dòng)性的懸浮液體。 2. 有效含量測(cè)定有效成分為5%80%，多數(shù)為40%60%。根據(jù)有效成分的性質(zhì)確定相應(yīng)的分析方法，然后進(jìn)行制劑的含量分析，一般采用液相色譜分析。3. 懸浮率測(cè)定稱取1g左右的懸浮液于250 mL量筒中，用342 ppm的標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋，然后上下振蕩30次，30恒溫水浴中靜置1個(gè)小時(shí)后，取走上層225 mL的懸浮液，用蒸餾水將余下懸浮液轉(zhuǎn)移至小燒杯中，烘干

30、（80）后用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，用液相色譜分析。4. 密度測(cè)定取10mL容量瓶一只，稱取待測(cè)懸浮劑質(zhì)量a (精確至0.1mg)，再用吸管吸取水懸浮劑于10mL容量瓶中并定容至10mL，稱取兩者質(zhì)量b，以（b-a）/10即得水懸浮劑密度（g/mL）。重復(fù)三次，取算術(shù)平均值。5. 細(xì)度測(cè)定水懸浮劑徑粒一般控制在15µm。徑粒的測(cè)定方法多種多樣，歸納起來分為兩種：一種是目測(cè)法，借助顯微鏡觀察統(tǒng)計(jì)，計(jì)算出該懸浮劑徑粒的算術(shù)平均值，具有相對(duì)的準(zhǔn)確性；另一種精確的方法是采用先進(jìn)的儀器測(cè)定，如采用光透射式粒度分布測(cè)定儀、微機(jī)處理粒子譜和激光衍射粒度分布測(cè)定儀等進(jìn)行測(cè)定。6. 分散性及

31、稀釋穩(wěn)定性測(cè)定于100mL具塞錐形量筒中，裝入99.5mL標(biāo)準(zhǔn)硬水，用注射器取0.5mL待測(cè)水懸浮劑樣品，從距量筒水面5cm處滴入水中，觀察其分散狀況。按其善的好壞分為優(yōu)、良、劣三級(jí)。優(yōu)級(jí)：在水中呈云霧狀自動(dòng)分散無可見顆粒下沉。良級(jí)：在水中能自動(dòng)分散，有顆粒下沉，下沉顆粒可慢慢分散成輕微搖動(dòng)后分散。劣級(jí)：在水中不能自動(dòng)分散，呈顆粒狀成絮狀下沉，經(jīng)強(qiáng)烈搖動(dòng)后才能分散。稀釋液30倒置次后置于30±1的水中，靜止1h。若上無漂浮物下成沉淀則為合格。 7. 離心穩(wěn)定性測(cè)定 取3支帶刻度的5mL錐形玻璃管，每支準(zhǔn)確加入5mL待測(cè)懸浮劑，然后對(duì)稱放入離心機(jī)中，以3000r/min離心30min后

32、取出，觀察記錄析水和沉淀情況。按析水和沉淀體積多少分為優(yōu)、良、劣三級(jí)。 按析水情況分級(jí)： 優(yōu)級(jí)：析水體積1%或無析水 良級(jí)：析水體積5% 劣級(jí)：析水體積5%按溶液體積多少分級(jí)：優(yōu)級(jí)：沉淀體積1%或無沉淀 良級(jí)：沉淀體積5% 劣級(jí)：沉淀體積5% 8. pH值測(cè)定 PH值一般控制在79。測(cè)定方法：于100mL燒杯中，稱取0.50g待測(cè)懸浮劑，用蒸餾水稀釋至50.00g，混合均勻后用PH計(jì)測(cè)定。 9. 熱貯穩(wěn)定性測(cè)定 將待測(cè)水懸浮劑樣品用安培瓶密封后放于54±1的水浴鍋中，靜止熱貯14天后取出，分別檢測(cè)記錄外觀、流動(dòng)性、分散性、徑粒、有效含量、懸浮率等各項(xiàng)指標(biāo)有無變化。若貯前與貯后相同或有

33、輕微變化（其變化應(yīng)在允許范圍內(nèi)），視熱貯合格。其中，物理穩(wěn)定性方面，若有油或沉淀析出為不合格，析水率以小于5%為合格。其結(jié)果相當(dāng)于常溫下貯藏兩年，產(chǎn)品合格。 10. 冷貯穩(wěn)定性測(cè)定 將待測(cè)水懸浮劑樣品用安培瓶密封后放于0、-10和-20下貯存一定的時(shí)間，取出后觀察結(jié)凍情況。然后在室溫條件下靜置融化，并分別檢測(cè)記錄外觀、流動(dòng)性、分散性、徑粒、有效含量、懸浮率等各項(xiàng)指標(biāo)有無變化。若貯前與貯后相同或有輕微變化（其變化應(yīng)在允許范圍內(nèi)），視冷貯合格。其結(jié)果相當(dāng)于常溫下貯藏兩年，產(chǎn)品合格。 11. 水質(zhì)適應(yīng)性試驗(yàn) 取100mL具塞錐形量筒三個(gè)，分別裝入0ppm、342ppm、500ppm硬水99.5mL。

34、用注射器分別取0.5mL待測(cè)懸浮劑依次從量筒水面上5cm處滴入水中，觀察分散性和懸浮穩(wěn)定性。若能自動(dòng)分散，振蕩后靜置1h后，上無漂浮、下無沉淀即為合格，表明該懸浮劑對(duì)水質(zhì)的適應(yīng)能力強(qiáng)；反之，則適應(yīng)能力差，懸浮劑不合格。 12水溫適應(yīng)性試驗(yàn) 取100mL具塞錐形量筒三個(gè)，分別裝入15、25、35 342ppm標(biāo)準(zhǔn)硬水99.5mL。用注射器分別取0.5mL待測(cè)懸浮劑依次從量筒水面上5cm處滴入水中，觀察分散情況。若能自動(dòng)分散，振蕩后靜置1h后，上無漂浮、下無沉淀即為合格，表明該懸浮劑對(duì)水溫的適應(yīng)能力強(qiáng)；反之，則適應(yīng)能力差，懸浮劑不合格。 13. 粘度測(cè)定 粘度是影響農(nóng)藥懸浮劑穩(wěn)定性的主要因素之一，

35、因而是農(nóng)藥懸浮劑的主要技術(shù)指標(biāo)。 測(cè)量粘度的儀器有多種，常用的有N式粘度計(jì)、旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)，根據(jù)農(nóng)藥懸浮劑的性質(zhì)，一般選用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)定簡(jiǎn)潔方便。 濃乳劑的概念和特性它也被稱為乳劑型懸浮劑，與用水稀釋后形成乳狀液不一樣，是乳狀液 濃溶液。它可降低由溶劑引起的藥害、刺激性和毒性。噴灑粒徑一般比乳油大，因此可減少有效成分的漂移。但它不象乳油那樣是有效成分、乳化劑溶于有機(jī)溶劑得到的均勻體系，而是O/W型乳狀液分散體系，所以它的體系容易被破壞，要將有效成分、分散劑、增稠劑和其他添加劑優(yōu)化組合。 二、濃乳劑的組成及配制 1、有效成分 一般來說，用于加工水乳劑的農(nóng)藥原藥要求熔點(diǎn)小于60；具脂溶性，水中溶解

36、度應(yīng)小于01(1000mgL)以下。在水中能長(zhǎng)期穩(wěn)定，與其它農(nóng)藥混合時(shí)，原藥間無化學(xué)變化，添加的少量溶劑不水溶。水溶性高的農(nóng)藥對(duì)乳狀液穩(wěn)定性影響很大，不能加工成水乳劑。水乳劑的有效成分，一般在30以下，濃度太高易從水包油型轉(zhuǎn)相為油包水型懸浮體。 2、溶劑 乳油中常用的甲苯、二甲苯等苯類溶劑易燃、揮發(fā)性強(qiáng)、污染環(huán)境，對(duì)人的健康有害。將乳油配成水乳劑，是不用或少用這類溶劑的好辦法。有些液態(tài)農(nóng)藥在低溫條件下會(huì)析出結(jié)晶，有的常溫下就是固體，要將它們配成水乳劑，還需借助于溶劑。所用溶劑應(yīng)當(dāng)理化性質(zhì)穩(wěn)定、不溶于水、閃點(diǎn)高、揮發(fā)性小、無惡臭、低毒、不污染環(huán)境、廉價(jià)，容易得到。目前二甲苯等芳烴溶劑仍為主選溶劑

37、 3、乳化劑 農(nóng)藥水乳劑中，乳化劑的作用是降低表面和界面張力，將油相分散乳化成微小油珠，懸浮于水相中，形成乳狀液。農(nóng)藥配方中應(yīng)用最多的是陰離子和非離子表面活性劑，在水乳劑中，大部分陰離子表面活性劑(磺酸鹽類、硫酸鹽類、本質(zhì)素磺酸鹽類)都會(huì)引起水乳劑配方不穩(wěn)定，易引起分層，一個(gè)例外是分子量較大的磷酸酯(酸的形式)類表面活性劑，它可以有效的控制水乳劑的聚結(jié)和絮凝現(xiàn)象。另外HLB值在1218的非離子表面活性劑應(yīng)用較多，如：環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌共聚物的混合物、HLB18的烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等乳化劑。 4、共乳化劑 共乳化劑是分子量較小的極性分子，因

38、有極性頭，在水乳劑中，易被吸附在油水界面上。它們不是乳化劑，但有助于油水間界面張力的降低，并能降低界面膜的彈性模量，改善乳化劑性能。丁醇、異丁醇、十二烷醇1、十四烷醇1、十八烷醇1、十九烷醇1、二十烷醇1等鏈烷醇類均可作共乳化。 5、抗凍劑 常用的抗凍劑有乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素、硫酸銨、NaCl、CaCl2等。丙二醇、己二醇和丙二醇甲基醚不僅可作防凍劑，還有較好的輔助表面活性作用。 6、消泡劑 有時(shí)為了消除加工過程中的泡沫，需要加入消泡劑。常用的是有機(jī)硅酮消泡劑。 7、增稠劑 有的水乳劑配方需要增稠劑。常用增稠劑有聚丙烯酸能、纖維素衍生物、黃原膠、礦物粘土、70一90皂化率的聚乙烯

39、醇和阿拉伯膠等。   三、濃乳劑的質(zhì)量控制指標(biāo)及檢測(cè)方法 1、有效成分含量 根據(jù)原藥理化性質(zhì)、生物活性、及其與溶劑、乳化劑、共乳化劑的溶解情況，加工成水乳劑的穩(wěn)定情況來確定制劑的有效成分含量。 2、熱貯穩(wěn)定性 （54±2）貯存14天，有效成分分解率低于或等于5%是合理的，至少要低于10%。在外觀狀況應(yīng)該不分出油層，維持良好的乳狀液狀態(tài)，或只分出乳狀液和水輕輕搖動(dòng)仍能成均勻乳狀液算合格。具體方法：取適當(dāng)量樣品，密封于玻璃瓶中，于（54±2）恒溫箱中貯存14天，取出，分析熱貯前后有效成分含量，計(jì)算分解率；觀察是否出現(xiàn)油層和沉淀，確定產(chǎn)品熱穩(wěn)定是否合格。 3、低溫穩(wěn)定性

40、 將適量的樣品裝入瓶中，密封后于0、-5、-9冰箱中貯存一周或兩周后觀察，不分層無結(jié)晶為合格。 4、pH值 pH值對(duì)于水乳劑的穩(wěn)定性，特別是有效成分的化學(xué)穩(wěn)定性影響很大，可用pH計(jì)按農(nóng)藥有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定。 5、細(xì)度 可用Lasentech Lab-Tec 100細(xì)度分布儀測(cè)定細(xì)度。 6、粘度 應(yīng)根據(jù)加工、包裝和貯運(yùn)方便來確定粘度的大小。 7、水稀釋性 可參照乳油的乳化性標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法制訂水乳劑的水稀釋性標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方 法。 微乳劑的概念 微乳劑又被稱為水基乳油、可溶乳油，是不溶于水的原藥液體或原藥溶于或不溶于水的有機(jī)溶劑所得的液體分散于水中形成的一種農(nóng)藥制劑。它是一個(gè)自發(fā)形成的熱力學(xué)穩(wěn)定之分散體

41、系。狹義的微乳劑定義為由油組分-水-表面活性劑構(gòu)成的透明或半透明的單相體系，是熱力學(xué)穩(wěn)定的，脹大了的膠團(tuán)體系，廣義上定義為透明或半透明經(jīng)時(shí)穩(wěn)定的分散體系。 二、微乳劑的特點(diǎn) 1、閃點(diǎn)高，不燃不爆炸，生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用安全。    2、不用或少用有機(jī)溶劑，環(huán)境污染小，對(duì)生產(chǎn)者和使用者的毒害大為減輕，有利于生態(tài)環(huán)境質(zhì)量的改善。    3、乳狀液的離子超微細(xì)，比通常的乳油粒子小，對(duì)植物和昆蟲細(xì)胞有良好滲透性，吸收率高因此低劑量就能發(fā)生藥效。 4、水為基質(zhì)，資源豐富價(jià)廉，產(chǎn)品成本低，包裝容易。 5、噴灑臭味較輕  三、微乳劑組成及制備 微乳劑由有效成分、

42、乳化劑和水主要組成。為了制得符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的微乳劑產(chǎn)品，根據(jù)需要有時(shí)還得加入適量溶劑、助溶劑和增效劑等。 1、      有效成分 （1）效成分的種類和要求 有效成分在水中的穩(wěn)定性及防分解措施。 生物活性，是衡量一切農(nóng)藥有效 農(nóng)藥原藥的物性和含量。最好是液態(tài)農(nóng)藥，因其流動(dòng)性好，便于配制，貯運(yùn)也較穩(wěn)定。 （2）有效成分在制劑中的含量 微乳劑中有效成分的濃度大小，主要取決于制劑的藥效、成本、穩(wěn)定性和配制可行性幾方面。 2、乳化劑的選擇和要求 無論是混合膜理論，還是加溶作用理論，微乳的形成都依賴于表面活性的作用。因 此，在微乳劑中，乳化劑是關(guān)鍵的組分，

43、是制備微乳劑的先決條件。關(guān)于微乳劑中乳化劑的選擇，目前還沒有成熟完整的理論模式來測(cè)算指導(dǎo)。配方工作者可以將或和膜理論和加溶作用理論為配方選擇的基礎(chǔ)，并參考表面活性劑的HLB值放和膠束濃度CMC理論進(jìn)行綜合考慮和選擇。 3、溶劑的選擇 選擇的依據(jù)有以下幾點(diǎn)： （1）溶解性能好 希望能以少量溶解度大的溶劑，獲得穩(wěn)定性好的溶劑。 （2）溶劑揮發(fā)性小，毒性低。若溶劑容易揮發(fā)，在配制和貯存過程中易破壞體系平衡，穩(wěn)定性差。 （3）溶劑的添加不會(huì)導(dǎo)致體系的物理化學(xué)穩(wěn)定性下降，不和體系中其它組分發(fā)生反應(yīng)。 （4）來源豐富、價(jià)格較便宜。 溶劑的種類視有效成分而異，需通過實(shí)驗(yàn)確定。 4、穩(wěn)定劑的選擇 微乳劑的化學(xué)

44、和物理穩(wěn)定性，是兩個(gè)很重要的指標(biāo)。解決辦法有： （1）添加PH緩沖溶液，使體系的PH值控制在原藥所適宜的范圍內(nèi)，抑制其分解。 （2）添加穩(wěn)定劑，減緩分解。 （3）選擇具有穩(wěn)定作用的表面活性劑，是物理和化學(xué)穩(wěn)定性同時(shí)提高，或增加表面活性劑的用量。使藥物完全被膠束保護(hù)，與水隔離而達(dá)到穩(wěn)定效果。 （4）通過助劑的選擇，提高物理穩(wěn)定性。 5、防凍劑 一般加入5%-10%的防凍劑，如有乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素、硫酸銨等。選擇何種防凍劑為宜，需通過試驗(yàn)，測(cè)定其對(duì)制劑物理化學(xué)穩(wěn)定性的影響和防凍效果來決定。 6、水及水質(zhì)要求 水是微乳劑的主要組分，水量多少?zèng)Q定微乳劑的種類和有效成分含量。一般來說，水

45、包油型微乳劑中含水量較大，大約18%-70%；含水量低時(shí)，只能生成油包水型微乳劑。 水質(zhì)是影響微乳劑乳化程度及物理穩(wěn)定性的要素。硬度是反映水質(zhì)的一個(gè)具體指標(biāo)，硬度高低表明水中所含鈣、鎂離子的多少，這些無機(jī)鹽電解質(zhì)的存在，將影響體系的親水親油性，破壞平衡。，因此，當(dāng)微乳劑體系的乳化劑確定之后，配方中的水質(zhì)也應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定，水質(zhì)改變，配方也需相應(yīng)調(diào)整。    四、微乳劑的質(zhì)量檢測(cè)及檢測(cè)方法 一個(gè)合格的微乳劑農(nóng)藥商品，一般應(yīng)具備如下質(zhì)量要求。 1、外觀 主要是目測(cè)，應(yīng)為透明或近似透明的均相液體。色澤因品種、制劑含量而異： 2、乳液穩(wěn)定性 接農(nóng)藥乳油的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的乳液穩(wěn)定性的測(cè)試方法

46、進(jìn)行，用342mg/L標(biāo)準(zhǔn)硬水，將ME樣品稀釋后，于30靜置30min，保持透明狀態(tài)，無油狀物懸浮或固體沉淀，并能與水以任何比例混合 3、低溫穩(wěn)定性 在低溫時(shí)不產(chǎn)生不可逆的結(jié)塊或混濁。樣品密封后于0-10冷藏，24h后取出，在室溫下放置，結(jié)塊或渾濁現(xiàn)象漸漸消失，能恢復(fù)透明狀態(tài)。反復(fù)試驗(yàn)多次重復(fù)性好； 4、熱貯穩(wěn)定性 樣品在(50±1) 它的桓溫貯存28天外觀保持均相透明，若出現(xiàn)分層，于室溫振格后能恢復(fù)原狀。有效成分分解率一般小于510； 5、透明溫度范圍 一般在0-40 它保持透明不變，好的可達(dá)-5-40 、4.6經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性 樣品密封后于室溫條件下保存一年或二年，經(jīng)過春夏秋冬不同的季

47、節(jié)，氣溫變化范圍為5-40 ，無結(jié)晶、渾濁、沉淀現(xiàn)象。水分散性粒劑的定義 水分散性粒劑（water dispersible granule），又叫干懸浮劑，它放在水中，能較快的自動(dòng)崩解、分散，形成高懸浮的分散體系。水分散性粒劑是在20世紀(jì)80年代初在可濕性粉劑和水懸浮劑基礎(chǔ)上發(fā)展起來的農(nóng)藥新劑型。它具有很多優(yōu)點(diǎn)：1）無粉塵，對(duì)作業(yè)者安全，減少了對(duì)環(huán)境的污染。2）與可濕性粉劑和懸浮劑相比，有效成分含量高，產(chǎn)品密度大，體積小，包裝、貯存、運(yùn)輸方便。3）物理化學(xué)穩(wěn)定性好。4）水中分散性好，懸浮率高。5）流動(dòng)性好，易包裝、易計(jì)量。6）高毒農(nóng)藥低毒化。隨著農(nóng)藥市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)越來越激烈，環(huán)保意識(shí)越來越強(qiáng)，該劑型

48、也越來越受到各國(guó)農(nóng)藥公司的關(guān)注。 二             水分散性粒劑的組成 水分散性粒劑一般由活性物質(zhì)、潤(rùn)濕分散劑、崩解劑、粘結(jié)劑、抗結(jié)劑、載體等加工而成的顆粒狀制劑。由于它是基于可濕性粉劑和水懸浮劑發(fā)展而來，故其組分基本類同于可濕性粉劑。 三             水分散性粒劑的加工工藝 水分散性粒劑一般由活性物質(zhì)、潤(rùn)濕分散劑、崩解劑、粘結(jié)劑、抗結(jié)

49、劑、載體等加工而成。它的制造方法很多，總的來說，可分為兩類，一類是“濕法”，一類是“干法”。所謂濕法，就是將農(nóng)藥、助劑、輔助劑等，以水為介質(zhì)，在沙磨機(jī)中研細(xì)，制成懸浮劑，然后進(jìn)行造粒。其方法有噴霧干燥造粒、流動(dòng)床干燥造粒、冷凍干燥造粒等。所謂干法，就是先將農(nóng)藥、助劑、輔助劑等一起用氣流粉碎或超細(xì)粉碎，制成可濕性粉劑，然后進(jìn)行造粒，其方法有轉(zhuǎn)盤造粒、擠壓造粒、高速混合造粒、流動(dòng)床造粒和壓縮造粒等。采用濕法工藝，雖可以使從原料到成品整個(gè)加工過程處于幾乎無粉塵狀態(tài)，對(duì)環(huán)境污染小，但能耗高；其加工前處理是先將闊草清原藥制成高含量、穩(wěn)定的水懸浮體系，而該體系的穩(wěn)定性又易受諸多因素的影響，不利于配方的技術(shù)

50、定型。因此，國(guó)內(nèi)一般采用干法制造工藝，不僅使產(chǎn)品性能與濕法加工的產(chǎn)品性能相當(dāng)，而且降低了對(duì)助劑的苛刻要求和加工成本。1.噴霧造粒噴霧造粒分為兩個(gè)工序：1）將原藥與分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑稀釋劑等一起在水中研磨得到需要的粒徑，再加入其它一些助劑，調(diào)整其濃度和黏度，得到噴霧用的漿料。2）將漿料定量送進(jìn)干燥塔內(nèi)進(jìn)行噴霧干燥，得其產(chǎn)品。 2.轉(zhuǎn)盤造粒 轉(zhuǎn)盤造粒也分兩個(gè)工序。首先將原藥、助劑、輔助劑等制造超細(xì)可視性粉劑，然后向傾斜的旋轉(zhuǎn)盤中，邊加可視性粉劑，邊噴帶有粘結(jié)劑的水溶液進(jìn)行造粒。造粒過程分為核生成、核成長(zhǎng)和核完成階段，最后經(jīng)干燥、篩分得水分散性粒劑產(chǎn)品。 3. 擠壓造粒 擠壓造粒，首先制造超細(xì)可

51、視性粉劑，與轉(zhuǎn)盤造粒前步相同，然后將可視性粉劑與定量的水（或帶有粘結(jié)劑），同時(shí)加入捏合機(jī)中捏合，制成可塑性物料，其中水分含量在15%-20%，最后將此物料送進(jìn)擠壓造粒機(jī)，進(jìn)行造粒，通過干燥、篩分得成品。 四水分散性粒劑的質(zhì)量控制指標(biāo)及檢測(cè)方法1）pH值：根據(jù)產(chǎn)品實(shí)際測(cè)量值確定，測(cè)定按GB/T 16011993中“pH計(jì)”法進(jìn)行。2）有效成分：應(yīng)確定有效成分的下限，測(cè)定方法因不同原藥而異。3）懸浮率：按GB/T 148251993中有關(guān)方法進(jìn)行，其中稱樣量1.0 g（精確至0.2 mg），量筒底部25 ml懸浮液用根據(jù)原藥的測(cè)定方法來進(jìn)行測(cè)定。一般要求懸浮率不低于65%。4）水分：按GB/T 1

52、6001979（1989）中“卡爾費(fèi)休”法進(jìn)行。不大于3.0%為合格。5）細(xì)度：按GB/T 161501995中“濕篩法”進(jìn)行。要求通過45微米篩大于95%。6） 潤(rùn)濕時(shí)間：在500 ml 刻度量筒中加入500 ml 342 mg/l 的標(biāo)準(zhǔn)硬水，用稱量皿快速倒入1.0 g樣品于量筒中，不攪動(dòng)。立刻記秒表，記錄99%的樣品沉入筒底的時(shí)間。要求小于120秒。 7）分散性：a）加98 ml去離子水于100 ml刻度量筒中；b）稱入1.0 g樣品；c）顛倒10次，每次2秒鐘；d）記錄30、60 min 時(shí)的沉積物；e）60 min 后顛倒10次，使之完全再分散，靜置24 hr；f）24hr后顛倒量筒，記錄使沉積物再分散而顛倒的次數(shù)