1、 乙醇檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼：SOP-QC-ZJ- 4001-03題目乙醇檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程制定部門(mén)：質(zhì)量檢驗(yàn)中心頒發(fā)部門(mén)：質(zhì)量管理部分發(fā)部門(mén)：質(zhì)量管理部、質(zhì)量檢驗(yàn)中心制定人： 日期： 年 月 日審核人： 日期： 年 月 日 批準(zhǔn)人： 日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日更歷史：1.2003年3月起草制定；2.中國(guó)藥典2005年版2005年7月執(zhí)行修訂；3. 中國(guó)藥典2010年版2010年10月執(zhí)行修訂；4.中國(guó)藥典2010年版第一增補(bǔ)本2012年10月1日起實(shí)施。目 的：建立乙醇檢驗(yàn)操作，規(guī)范檢驗(yàn)操作，確保乙醇質(zhì)量。適用范圍：適用于乙醇的檢驗(yàn) 。責(zé) 任 者：質(zhì)量管理部經(jīng)理、質(zhì)量檢驗(yàn)中心主

2、任、質(zhì)量檢驗(yàn)員。內(nèi) 容：1 品 名：乙醇 2 取 樣：照輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6074）取樣。 3 檢驗(yàn)依據(jù)：乙醇內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（STP-QS-ZJ-4001）。 4 性 狀 4.1儀器：可調(diào)試電熱板溫度計(jì)、燒杯、電爐。 4.2試劑：甘油、氯仿、乙醚。 4.3操作方法 4.3.1從取樣樣品中取本品10ml置50ml燒杯中，在明亮處用肉眼觀察為無(wú)色澄清液體；鼻聞微有特臭，味灼烈；易揮發(fā)；脫脂棉沾取少許乙醇點(diǎn)燃可直接點(diǎn)燃，燃燒時(shí)顯淡藍(lán)色火焰；把乙醇倒入裝有溫度計(jì)的燒杯放在可調(diào)試電熱板上進(jìn)行加熱至78即沸騰；分別取四個(gè)試管，每個(gè)試管裝乙醇10ml,在四個(gè)試管中分別加入水、甘

3、油、三氯甲烷、乙醚,10ml，在明亮處用肉眼觀察均能溶解。4.3.2相對(duì)密度：照相對(duì)濃度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6003）檢驗(yàn)，不大于0.8129相當(dāng)于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。4.3.2.1儀器：電熱恒溫水浴鍋。 4.3.2.2操作方法：取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20）后，裝上溫度計(jì)（瓶中無(wú)氣泡），置20水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20，用濾紙除去溢出測(cè)管的液體，立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，精密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過(guò)的冷水，

4、再照上法測(cè)得同一溫度時(shí)水的重量，按下式計(jì)算即得。（相對(duì)密度不大于0.8129） 5鑒別5.1儀器：紅外分光光度計(jì)5.2試液氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 碘試液：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻。用垂熔玻璃濾器濾過(guò)，即得。 5.3操作方法5.3.1從取樣樣品中取本品1ml，置試管內(nèi),加水5ml與氫氧化鈉試液1ml后,緩緩滴加碘試液2ml,即發(fā)生碘仿的臭氣,并生成黃色沉淀。5.3.2 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致：照紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6064）檢查。 6檢查6.1

5、酸堿度 6.1.1儀器：錐形瓶、量筒、吸管、滴定管。6.1.2試液酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L) ：照氫氧化鈉滴定液配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6056）配制與標(biāo)定。 6.1.3操作方法：從取樣樣品中取本品20ml置100ml燒杯中，加水20ml，搖勻，滴加酚酞指示液2滴,搖勻，溶液應(yīng)為無(wú)色；再滴加(0.01mol/L)氫氧化鈉滴定液1.0ml溶液應(yīng)呈粉紅色 6.2溶液的澄清度與顏色6.2.1儀器：溫度計(jì)、量筒、錐形瓶。6.2.2操作方法：從取樣樣品中10ml置試管中，加入同體積的水混合后，溶液應(yīng)澄清，在10放置30分

6、鐘，溶液仍應(yīng)澄清。 6.3吸光度：照紫外-可見(jiàn)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6035）檢查。6.3.1儀器：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)6.3.2操作方法：從取樣樣品中取本品，以水為空白，照紫外可見(jiàn)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測(cè)定吸光度。在240nm 的波長(zhǎng)處不得過(guò)0.08 ；250 260nm 的波長(zhǎng)范圍內(nèi)不得過(guò)0.06；270340nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)不得過(guò)0.02 。 6.4揮發(fā)性雜質(zhì)：照氣相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6007）測(cè)定。 6.4.1儀器：氣相色譜儀6.4.2操作方法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液；起始溫度40維持12分鐘，

7、以每分鐘10的速率升溫至240，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為200；檢測(cè)器溫度為280.對(duì)照溶液（b）中乙醛峰與甲醇峰之間的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法：精密量取無(wú)水甲醇100l，置50ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50m量瓶中，用供試品稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液（a）；精密量取無(wú)水甲醇50l，乙醛50l，置50ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，精密量取100l，置10ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液（b）；精密量取乙縮醛150l，置50ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，精密量取100l，置10ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液（c）

8、；精密量取苯100l，置100ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，精密量取100l，置50ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液（d）；取供試品作為供試品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150l，置500ml量瓶中，加供試品稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（b）。精密量取對(duì)照溶液（a）、（b）、（c）、（d）和供試品溶液（a）、（b）各1l，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液（a）如出現(xiàn)雜質(zhì)峰，甲醇峰面積不得大于對(duì)照溶液（a）主峰面積的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙縮醛的總量按公式（1）計(jì)算，總量不得過(guò)0.001%（以乙醛計(jì)）；含苯按公式（2）計(jì)算，不得過(guò)0.0002%；供試品溶液（b）中其它各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面積（0.03%，以4-甲基-2-戊醇計(jì)）。 （公式 1）式中 AE為供試品溶液（a）中乙醛的峰面積 AT為對(duì)照溶液（b）中乙醛的峰面積 CE為供試品溶液（a）中乙縮醛的峰面積 CT為對(duì)照溶液（c）中乙縮醛的峰面積 式中 B