1、藥品檢驗工作的基本程序藥品檢驗工作的基本程序 主講：陳蕤主講：陳蕤 n藥品檢驗工作的基本程序：藥品檢驗工作的基本程序：n取樣取樣n檢驗（性狀、鑒別、檢查、含量測定）檢驗（性狀、鑒別、檢查、含量測定）n記錄與報告記錄與報告一、取樣（Sample） n1、科學性、真實性與代表性科學性、真實性與代表性 n2、基本原則：均勻、合理基本原則：均勻、合理 n3、特殊裝置：如固體原料藥用取樣探特殊裝置：如固體原料藥用取樣探子取樣子取樣n4、取樣量、取樣量 設樣品總件數為設樣品總件數為xn 當當x x33時，每件取樣時，每件取樣n 當當x x300300時，按時，按 隨機取樣隨機取樣 n 當當x x 3003

2、00時時，按 隨機取樣1X 21x二、二、 性狀（性狀（Description）n檢驗項目：檢驗項目：n1、外觀、氣味和穩定性、外觀、氣味和穩定性n2、溶解度、溶解度n3、物理常數、物理常數n物理常數包括相對密度、熔點、折光率、吸收物理常數包括相對密度、熔點、折光率、吸收系數等；測定結果對藥品具有鑒別意義，也反系數等；測定結果對藥品具有鑒別意義，也反映藥品的純度，是評價藥品質量映藥品的純度，是評價藥品質量 的主要指標之一。的主要指標之一。構成法定藥品質量標準，測定方法收構成法定藥品質量標準，測定方法收載于藥典附錄載于藥典附錄。n舉例分析：苯甲酸苯甲酸n性狀性狀 n1、本品為白色有絲光的鱗片或針

3、狀結晶或結、本品為白色有絲光的鱗片或針狀結晶或結晶性粉末；質輕；無臭或微臭；在熱空氣中微晶性粉末；質輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發性；水溶液顯酸性反應。有揮發性；水溶液顯酸性反應。n2、本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水、本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。中溶解，在水中微溶。n3、熔點、熔點 本品的熔點為本品的熔點為121124.5。 二、二、 性狀（性狀（Description）三、三、 鑒別（鑒別（Identifcation）n定義：判斷已知藥物及其制劑的真偽；采用一組定義：判斷已知藥物及其制劑的真偽；采用一組（二個或幾個）試驗項目全面評價一個藥物。（二個或幾個

4、）試驗項目全面評價一個藥物。n例：苯甲酸例：苯甲酸n鑒別鑒別 n1、取本品約、取本品約0.2g，加，加4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即滴，即生成紅褐色沉淀。生成紅褐色沉淀。n 2、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致致四、檢查（四、檢查（Detection） 注意事項：注意事項：n1、有效性、有效性n2、均一性、均一性n3、純度要求：純度要求即藥物的雜質檢查，、純度要求：純度要求即藥物的雜質檢查，亦稱限度檢查、純度檢查（亦稱限度檢查、純度檢查（Detection of Impu

5、rities）n4、安全性、安全性五、五、 含量測定含量測定（Assay）n準確測定有效成分的含量準確測定有效成分的含量n判斷一個藥物的質量是否符合要求，必須判斷一個藥物的質量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測定三者的檢全面考慮鑒別、檢查與含量測定三者的檢驗結果驗結果六、檢驗報告六、檢驗報告n注意事項：必須有檢驗人員、復核人員及部門注意事項：必須有檢驗人員、復核人員及部門負責人簽名或蓋章，必要時由檢驗單位蓋章。負責人簽名或蓋章，必要時由檢驗單位蓋章。n（一）原始記錄：完整、真實、具體、清晰（一）原始記錄：完整、真實、具體、清晰n1、供試品情況（名稱、批號、規格、數量、供試品情況（名稱

6、、批號、規格、數量、來源、外觀、包裝等）來源、外觀、包裝等） n2、日期（取樣、檢驗、報告等）、日期（取樣、檢驗、報告等）n3、檢驗情況（依據、項目、操作步驟、數據、檢驗情況（依據、項目、操作步驟、數據、計算結果、結論等）計算結果、結論等）n4、若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名涂改方式：劃兩條細線，在右上角寫正確數字，涂改方式：劃兩條細線，在右上角寫正確數字，并簽名并簽名例例 9.6543 -8.1270 1.5272張三張三例例0.10312例例消耗消耗22.31ml張三張三05張三張三3n5、記錄完成后，需復核。復核后的記錄，屬、記錄完成后，需復核。復核后的

7、記錄，屬內容和計算錯誤的，由復核人負責；屬檢驗操內容和計算錯誤的，由復核人負責；屬檢驗操作錯誤的，由檢驗人負責。作錯誤的，由檢驗人負責。六、檢驗報告六、檢驗報告六、檢驗報告六、檢驗報告n（二）檢驗報告書（二）檢驗報告書 n要求：完整、簡潔、結論明確。要求：完整、簡潔、結論明確。n除無操作步驟外其它內容同原始記錄除無操作步驟外其它內容同原始記錄六、檢驗報告六、檢驗報告（三）結論（三）結論n1、全面檢驗均符合質量標準。全面檢驗均符合質量標準。n2、全面檢驗后有個別項目不符合規定。、全面檢驗后有個別項目不符合規定。n如：本品為如：本品為“葡萄糖注射液葡萄糖注射液”；檢；檢“乙醇溶液的乙醇溶液的澄清度澄清度”不符合規定，其他各項檢驗均符合中國不符合規定，其他各項檢驗均符合中國藥典的規定，則不得供制備注射劑用。藥典的規定，則不得供制備注射劑用。六、檢驗報告六、檢驗報告（三）結論（三）結論n3、全面檢驗后不合藥用者，或雖未全面檢驗、全面檢驗后不合藥用者，或雖未全面檢驗、但主要項目不合規定，已可作不得供藥用處理但主要項目不合規定，已可作不得供藥用處理者。者。n如：本品為如：本品為“葡萄糖注射液葡萄糖注射液”，其熱原檢查不，其熱原檢查不符合中國藥典的規定，不得供藥用。符合中國藥典的規定，不得供藥用。n4