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文檔簡介

1、實驗三實驗三 合成三草酸合鐵合成三草酸合鐵(III)酸鉀酸鉀 無機化學設計實驗無機化學設計實驗1.通過學習三草酸合鐵通過學習三草酸合鐵(III)酸鉀的合成方法,酸鉀的合成方法,掌握無機制備的一般方法。掌握無機制備的一般方法。2.學習用高錳酸鉀法測定學習用高錳酸鉀法測定C2O42-與與Fe3+的原理的原理和方法。和方法。3.綜合訓練無機合成、滴定分析的基本操作,綜合訓練無機合成、滴定分析的基本操作,掌握確定化合物組成的原理和方法。掌握確定化合物組成的原理和方法。一、實驗目的一、實驗目的二、實驗原理二、實驗原理 三草酸合鐵三草酸合鐵(III)酸鉀,即酸鉀,即K3Fe(C2O4)3 3H2O,為綠為

2、綠色單斜晶體,溶于水,難溶于乙醇。色單斜晶體,溶于水,難溶于乙醇。110C下失去三下失去三分子結晶水而成為分子結晶水而成為K3Fe(C2O4)3 ,230C時分解。該時分解。該配合物對光敏感,光照下即發生分解。配合物對光敏感,光照下即發生分解。 合成三草酸合鐵合成三草酸合鐵(III)酸鉀的工藝路線有多種。酸鉀的工藝路線有多種。1. 以鐵為原料制得硫酸亞鐵銨,加草酸鉀制得草酸亞以鐵為原料制得硫酸亞鐵銨,加草酸鉀制得草酸亞鐵后經氧化制得三草酸合鐵鐵后經氧化制得三草酸合鐵(III)酸鉀。酸鉀。2. 以硫酸鐵與草酸鉀為原料直接合成三草酸合鐵以硫酸鐵與草酸鉀為原料直接合成三草酸合鐵(III)酸鉀。酸鉀。

3、3. 以三氯化鐵與草酸鉀直接合成三草酸合鐵以三氯化鐵與草酸鉀直接合成三草酸合鐵(III)酸鉀。酸鉀。 三、實驗內容三、實驗內容1.溶解溶解 在托盤天平上稱取一定量的自制硫酸亞鐵銨,置于在托盤天平上稱取一定量的自制硫酸亞鐵銨,置于250mL燒燒瓶中,配制成一定濃度的溶液。瓶中,配制成一定濃度的溶液。2.沉淀沉淀 在上述溶液中加入在上述溶液中加入1mol L-1H2C2O420mL,攪拌并加熱煮沸,攪拌并加熱煮沸,使形成使形成FeC2O4 2H2O黃色沉淀,。黃色沉淀,。 3.氧化氧化 在上述沉淀中加入飽和在上述沉淀中加入飽和K2C2O4溶液,水浴加熱至溶液,水浴加熱至40oC,滴加,滴加3% H

4、2O2溶液,使溶液,使Fe(II)充分氧化為)充分氧化為Fe(III)。)。 4.生成配合物生成配合物 保持上述沉淀近沸狀態,先加入保持上述沉淀近沸狀態,先加入H2C2O4溶液,溶液溶液,溶液的的pH值保持在值保持在45,此時溶液呈翠綠色,趁熱過濾,此時溶液呈翠綠色,趁熱過濾到一個到一個150mL燒杯中,。在濾液中加入乙醇,放置燒杯中,。在濾液中加入乙醇,放置(過夜)、結晶、抽濾至干即得三草酸合鐵(過夜)、結晶、抽濾至干即得三草酸合鐵(III)酸酸鉀晶體。稱量,計算產率,并將晶體置于干燥器內鉀晶體。稱量,計算產率,并將晶體置于干燥器內避光保存。避光保存。 四、實驗問題四、實驗問題1.加入乙醇的作用是什么?加入乙醇的作用是什么?2

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