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文檔簡介

1、專業: 農業資源與環境 姓名:周曉馨沖滬/墩實驗報告日期三IBE地點: 農生環B座227室課程名稱: 土壤與環境分析 指導老師: 廖敏 成績:實驗名稱: 土壤水分與有機質含量的測定同組學生姓名: 方麗、林園園一、實驗目的和要求1. 掌握、熟練利用烘干法測量土壤水分含量的方法;2. 了解、掌握利用重鉻酸鉀容量法測量土壤有機質的原理和方法;3. 分析采集土壤的有機質含量并進行分析;4. 熟練天平、滴定管等儀器的使用。二、實驗內容和原理內容:1. 測定風干土壤的水分含量;2. 利用重鉻酸鉀容量法測量土壤有機質含量。原理:1. 風干土在105 ± 2 C下烘干16小時得到烘干土,土壤中除組成

2、結構以外的水分蒸發;計算公式:土壤含水量風干土 -烘干土烘干土2. 在170-180 C條件下,標準重鉻酸鉀與硫酸溶液氧化土壤有機質(碳)2 K262O7 + 8 H2SO4 + 3 C 2 K2SO4 + 2 Gr2(SO4)3 + 3 CO2 + 8 H2O 多余的標準重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵滴定;K262O7 + 6 FeSO4 + 7 H2SO4 K2SO4 + Gr2(SO4)3 + 3 Fq(SO4)3 + 7 出0 最后通過所消耗的重鉻酸鉀含量計算有機質含量。3. 土壤有機碳(g kg-1)= (c x 5) - V0) x (V0 V) x 10-3x 3.0 x 1.1+( m

3、x k) 土壤有機質(g kg-1)=土壤有機碳(g kg-1x 1.724)三、實驗材料與試劑:材料:過18目篩的土樣若干克、過100目篩的土樣若干克、粉狀SiO2若干克。試劑:0.8000mol L-1 K262O7溶液、濃硫酸溶液、鄰菲羅啉指示劑、0.2mol L-1標準FeSQ 溶液四、實驗器材與儀器:天平、鋁盒、烘箱、硬質試管、小漏斗、石蠟油浴鍋、250ml三角瓶、膠頭滴管、堿式滴定五、操作方法和實驗步驟:1. 風干土水分含量的測定:取經烘干的、干凈且有標號的鋁盒并稱量,記為 A 稱取過18目篩的土樣5-10g , 記為B 將鋁盒蓋斜蓋,于 105 ± 2 C烘箱內烘16小

4、時后再稱量,記為 C 計算 風干土含水量 (B - A) (C - A)C - A2. 土壤有機質含量的測定:稱取過100目篩的土樣0.1g,加入到硬質試管中一加入0.8000mol L-1 (K262O7)6溶液5ml和濃硫酸溶液5ml 試管瓶口放上小漏斗,置于170-180 C的石蠟油浴鍋中 加熱一煮沸5min后(沸騰時開始計時),取出試管冷卻、擦凈冷卻后將試管中溶液轉移至250ml三角瓶中試管和小漏斗的洗滌液合并到三角瓶中,使三角瓶中溶 液約為60-70ml 加鄰菲羅啉指示劑 2-3滴一用0.2mol L-1標準FeSOq溶液滴定 溶液顏色由橙黃到藍綠,最后突變到磚紅色即到達滴定終點讀出

5、滴定管讀數,計算土壤有機質含量六、實驗數據記錄和處理:1. 風干土含水量的計算:項目數值A14.3146gB19.4209gC19.2862g含水量2. 709%2. 土壤有機質含量的計算:項目實驗組對照組樣品質量(g)0.10200.1008FeSO4用量(ml)初始值0.20第一組第二組末尾值19.5019.9419.82K262O7 總量(m mol)0.8*1/6*50.8*1/6*5K2Cr2O7滴疋量(m mol)0.64330.6627K2Cr2O7 反應量(m mol)0.0234土壤有機碳(g kg-1)= (cx 5)十 Vo)x(v° V) x 10-3 x 3

6、.0X 1.1-( m x k)-1 =3.8780 (g kg )式中, c 為重鉻酸鉀的濃度;Vo為空白滴定用去 FeSO4體積19.88ml;V為樣品滴定用去 FeSO4體積19.30ml;m 為風干土樣質量;k 為風干土換算成烘干土的系數0.9736。土壤有機質(g kg-1) =3.8780(g kg-1 x 1.724) =6.6856 (g kg-1)七、實驗結果與分析 :1. 由對照組分析數據得知, FeSO4 滴定用量計算到的重鉻酸鉀含量比實際加入的重鉻酸鉀 含量高,分析得知重鉻酸鉀的濃度存在一定誤差 .2. 與干燒法對比, 本方法只能氧化 90%的有機碳, 因此將測得的有機

7、碳乘上校正系數 1.1,最后校正后得到的土壤有機碳的含量為4.2658 (g kg-1),轉化后土壤有機質含量為-17.3542 (g kg )。3. 風干土樣的含水量為 2.709,相同的土樣在剛采集時的含水量為21 .3%。土壤風干后,土壤中的吸附水、重力水、毛管水基本失去, 只留存有于土壤顆粒緊密結合的水分。因 此,風干土樣的含水量較小。4. 一般土樣的有機質含量為 5%以下,所測的土樣有機質含量相對而言較低。八、討論、心得 :1. 有機質測定過程中主要干擾有哪些?1) 土樣稱樣量較少造成的稱樣誤差;2) 土壤中氯化物的存在可使結果偏高,因為氯化物也能被重鉻酸鉀所氧化;3) 對于水稻土、

8、沼澤土和長期漬水的土壤,由于土壤中含有較多的Fe2+、Mn2+ 及其它還原性物質,它們也消耗 K2Cr2O7 ,可使結果偏高。2. 相應干擾排除措施是什么?、1) 含有機質高于50g kg-1者,稱土樣0.1g,含有機質高于2030g kg-1者,稱土樣0.3g, 少于20g kg-1者,稱土樣0.5g以上。由于稱樣量少,稱樣時應用減重法以減少稱樣誤差。2) 土壤中氯化物的存在可使結果偏高。 因此,鹽土中有機質的測定必須防止氯化物的干擾,少量氯可加少量 Ag2SO4,使氯根沉淀下來(生成AgCI)。Ag2SO4的加入,不僅能沉淀 氯化物,而且有促進有機質分解的作用。3) 對于水稻土、沼澤土和長

9、期漬水的土壤,這些樣品必須在測定前充分風干。3. 為什么消煮瓶口上加一個小漏斗? 起緩沖回流的作用。4. 在消煮后, 溶液仍為黃棕色或黃中稍帶綠色, 如顏色變綠,則表明樣品用量過多, 重鉻 酸鉀用量不足,有機碳的氧化不完全,需重做。5. 該方法的適用范圍:土壤有機質含量在15%以下的土壤。6. 如果試樣滴定所用硫酸亞鐵標準液的毫升數不到空白標定所耗硫酸亞鐵標準溶液毫升 數的 1/3,則應減少土壤稱樣量,重新做。7. 實驗過程應實事求是, 真實記錄, 遇到困難應該積極思考應對方法, 仔細分析實驗結果。8. 試管加熱時試管口的小漏斗作用為避免在加熱過程中, 有機質揮發從而影響了最終的計 算結果;9. 轉移試管中的溶液到三角瓶中時, 要將試管、 漏斗的洗滌液全部洗到三角瓶中, 否則計 算得到的有機質含量將會偏高;10. 將要到達滴定終點時,一定要緩慢滴入,并且

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