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文檔簡介

1、實驗一火焰原子吸收光譜法測定水樣中的銅含量標準加入法一、實驗目的1了解原子吸收光譜儀的基本結構及使用方法；2掌握原子吸收光譜分析測量條件的選擇方法及測量條件的相互關系和影響，確定各項條件的最佳值。3 學習使用標準加入法進行定量分析。二、方法原理在原子吸收光譜分析中，分析方法的靈敏度、精密度、干擾是否嚴重，以及分析過程是否簡便快速等， 在很大程度上依賴于所使用的儀器及所選用的測量條件。因此，原子吸收光譜法測量條件的選擇是十分重要的。原子吸收光譜法的測量條件，包括吸收線的波長，空心陰極燈的燈電流，火焰類型，霧化方式，燃氣和助燃氣的比例，燃燒器高度，以及單色器的光譜通帶等。本實驗通過銅的測量條件，如

2、燈電流， 燃氣和助燃氣的比例，燃燒器高度和單色器狹縫寬度的選擇，確定這些測量條件的最佳值。三、儀器設備與試劑材料1 TAS-990F 型原子吸收分光光度計（北京普析通用）。2銅空心陰極燈。3銅標準溶液5 g?mL-1 。4. 25 mL 比色管。四、實驗步驟1銅標準系列的配制于 5 支 10mL 比色管中，各加入1mL 未知樣品溶液，然后從第二支比色管開始分別準確移取 10 g?mL -1 銅標準溶液0.50，1.00， 1.50， 2.00 mL ，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。另取一支比色管直接用去離子水定容至刻度，用作空白溶液。2儀器操作條件的設置（ 1）初選測量條件表 1測量初選條件波長

3、燈電流狹縫寬度（光譜通帶）空氣流量乙炔流量燃燒器高度324.8nm2mA0.2nm450L?h-11200ml?min -18mm（ 2）燃燒器高度的選擇用上述初選測量條件，固定空氣流量，改變燃燒器高度（也稱測量高度，見表2）測量其吸收值，選用有較穩定的最大吸收值的燃燒器高度。精選文庫（ 3）燈電流的選擇采用第 2 步中選定的燃燒器高度測量條件和第 1 步中的部分初選條件， 改變燈電流 （見表 3），測量吸光度，選用有較大吸收值同時有穩定讀數的最小燈電流。（ 4）單色器狹縫寬度的選擇采用前述各步驟中已經選定的最佳測量條件和部分初選測量條件， 改變單色器狹縫寬度（見表 4），測量吸光度，選定最佳的狹縫寬度。表 2燃燒器高度的選擇燃燒器高度481216（mm）吸光度 A表 3燈電流的選擇燈電流 (mA)2.02.53.03.5吸光度 A表 4單色器狹縫寬度的選擇光譜通帶（ nm）0.20.41.02.0吸光度 A五、數據處理1根據實驗數據繪制各項參數對吸收值的關系曲線。2根據外推法算出水樣中銅的濃度。3列出選定銅測量條件的最佳參數：銅吸收線波長(nm)空氣流量（ L?h-1）乙炔流量（ ml?min-1）燃燒器高度（mm）燈電流（

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