1、制漿造紙分析與檢測試驗一 蒸煮試驗及其檢測 雙槽蒸煮器雙槽蒸煮器 旋轉蒸煮器旋轉蒸煮器一、原料準備及水分測定一、原料準備及水分測定n試樣的采取試樣的采取n所用原料試樣應具有代表性n蔗渣原料：蔗渣原料：要求確定除髓率，工廠除髓率為2530左右。n對取得的原料樣品，常需進一步處理： 篩選篩選 風干風干n將試樣裝入試樣瓶或塑料袋，密封平衡水分，備用。n標記原料來源、品種、貯存期，注明采樣日期。原料水分的測定原料水分的測定n檢測意義：檢測意義：根據水分計算原料加入量，以利于計算蒸煮得率及紙漿得率等其它性質，為考察蒸煮有效性與漂白有效性提供依據。n通常采用烘箱干燥法，也可采用紅外線快速水分測定儀。結果計

2、算：結果計算：n原料試樣水分含量 按下式計算： 式中 原料試樣在烘干前的質量，g 原料試樣在烘干后的質量，gn兩份以上平行測定，誤差值不超過0.2%。 (%)x1100%mmxmm1m二、蒸煮液的配制及其測定二、蒸煮液的配制及其測定堿法蒸煮液的配制堿法蒸煮液的配制n包括燒堿法蒸煮液和硫酸鹽法蒸煮液。n燒堿法蒸煮液：燒堿法蒸煮液：主要成分為氫氧化鈉，生產過程或貯運過程中吸收空氣中二氧化碳，部分轉化成碳酸鈉。使用固體燒堿或液體燒堿，一般在蒸煮前將其溶解和稀釋，配成一定濃度。n硫酸鹽法蒸煮液：硫酸鹽法蒸煮液：由氫氧化鈉與硫化鈉兩種溶液按蒸煮用堿量計算配制而成，由于硫在鈉中常會有其他硫化物，因此，硫酸

3、鹽蒸煮液中除含有氫氧化鈉與硫化鈉外，還會有碳酸鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、硫酸鈉等成分。 硫酸鹽法蒸煮活性堿的測定硫酸鹽法蒸煮活性堿的測定n測定原理：測定原理：加入氯化鋇，碳酸鈉、硫酸鈉、亞硫酸鈉分別與氯化鋇反應生成沉淀，在用鹽酸溶液滴定氫氧化鈉和硫化鈉。2NaOHNa S三、蒸煮試驗設備與操作程序三、蒸煮試驗設備與操作程序 實驗室常用的蒸煮設備實驗室常用的蒸煮設備n雙槽蒸煮器n電熱回轉式蒸煮鍋：15升，最高使用表鍋蓋壓800kPa，蒸煮最高溫度175。n多管蒸煮器(油浴)：內設4小罐，每罐容積1升。可適用在同一蒸煮曲線下的不同蒸煮方案的試驗。也適用于作蒸煮歷程和蒸煮動力學的研究。n計算機控制升

4、溫、保溫的實驗室蒸煮鍋： 藥液經循環泵由鍋外加熱器加熱n經改造的實驗室蒸煮鍋可進行藥液置換n離心式脫水機n纖維解離器蒸煮方案的制定蒸煮方案的制定制定原則：制定原則：n 結合制漿知識n 根據原料品種的特點、產品品種及質量的 具體要求n 實驗室設備的實際情況方案內容方案內容制定合理的工藝條件確定試驗的蒸煮曲線根據所定的工藝條件，計算蒸煮試驗中的原料、藥劑用量以及補充水量確定采用的蒸煮方法蒸煮前的準備蒸煮前的準備n測定原料水分，計算風干原料需用量，稱重，備用。n標定蒸煮液的濃度，根據蒸煮條件及絕干原料量計算出藥品的取用量及補充的水量。n余留部分清水用作裝鍋時沖洗盛蒸煮液的容器。 課堂練習：蒸煮方案的

5、制定課堂練習：蒸煮方案的制定n原料： 甘蔗渣1kg(絕干量)n用堿量：1214n硫化度：1518n液比：1:4n空轉：10minn升溫時間：1:30n保溫時間：0:30n最高溫度：160n設甘蔗渣水分為10， 濃度為150 g/L， 濃度為100 g/L。NaOH2Na S 要求：要求：n確定試驗的蒸煮曲線蒸煮溫度(縱坐標)蒸煮時間(橫坐標)曲線。n根據所定的工藝條件，計算蒸煮試驗中的甘蔗渣風干重(kg)、藥劑（ 、 ）用量(mL)以及補充水量(mL)。 NaOH2Na S操作程序：操作程序：n檢查蒸煮鍋零配件的完好性，關閉鍋底取液閥門；n將原料裝如蒸煮鍋內，加入蒸煮液（使藥液混合均勻，草類原

6、料可將蒸煮液與原料在塑料盆中混合均勻再裝鍋）；n蓋上鍋蓋，按對稱方向逐步將鍋蓋螺母擰緊，并關閉放汽閥門；n開機，檢查有無漏液現象。空轉適當時間后，開始加熱；n記錄開始升溫時間及起始溫度，每隔10-15min記錄一次時間、溫度與壓力的關系；n至保溫終點后，關閉加熱電源，鍋蓋朝上停止回轉，放汽，開鍋卸漿；n清洗鍋底。 漿料處理：漿料處理：n將漿料轉入塑料網袋（布袋）中，用水沖洗干凈；n用脫水機將已洗凈漿料甩干至一定干度，搓散、混勻，稱濕重，貼上標簽，平衡水分。n漿料置冷藏室留作紙漿有關檢測和進一步試驗用。 粗漿得率的測定粗漿得率的測定 測定蒸煮的粗漿得率，需稱取濕漿總質量并測定濕漿水分，通過計算求

7、得。 紙漿水分測定紙漿水分測定 在測定紙漿得率（或濃度）時，因對其水分含量測定的精密度要求相對較低，故可以在105150的烘干設備內進行，稱量可用感量0.01g的天平，一般多采用紅外線快速水分測定儀進行測定。四、蒸煮試驗的檢測四、蒸煮試驗的檢測 2. 2. 粗漿得率計算粗漿得率計算蒸煮粗漿得率 按下式計算：式中 裝鍋絕干原料質量，g 蒸煮后絕干粗漿質量，g21100%mm(%)x1m2m 漿料的篩選及篩分漿料的篩選及篩分 n由于實驗室小型蒸煮試驗處理量較少;n原料與蒸煮液混合較容易;n升溫較均勻;n所以得到的紙漿與工廠在相同工藝條件下生產的紙漿相比，均勻性一般較高。n由于植物纖維原料各部位的組

8、織結構不同;n備料質量不同;n蒸煮工藝條件的影響;n蒸煮試驗所得紙漿中也會存在粗渣節子等未蒸解的部分或一些非纖維性雜質，必要時應對紙漿進行粗選、精選和凈化。 漿料的篩選及粗渣率的測定漿料的篩選及粗渣率的測定 (1) 測定原理：利用篩板的篩縫將漿料中尺寸大于縫 寬的粗渣進行分離。 (2) 設備：振動式平板篩漿機： 化學木漿一般用0.300.35mm篩縫的篩板； 化學草漿一般選用0.200.25mm篩縫的篩板。 (3) 150目尼龍網框（或布袋）。結果計算結果計算蒸煮粗渣率 按下式計算：式中 絕干粗漿質量，g 絕干粗渣質量，g21100%mm(%)y3m4m 紙漿的高錳酸鉀值高錳酸鉀值是表示原料經

9、蒸煮后殘留在紙漿中的木素和其它還原性物質的相對含量，間接表示紙漿的脫木素程度的大小，故可用來評價蒸煮的效果和紙漿的可漂性，并為制定漂白工藝條件提供依據。 紙漿高錳酸鉀值的測定紙漿高錳酸鉀值的測定 n紙漿的高錳酸鉀值和卡伯值，是根據一定量的絕干紙漿在特定的條件下所消耗的試劑（高錳酸鉀）量來確定的。n高錳酸鉀值和卡伯值這兩種測定法的作用原理相同，但測定條件和計算方法不同，兩種方法的測定之存在著可相互還算的關系。紙漿高錳酸鉀值的測定紙漿高錳酸鉀值的測定n紙漿高錳酸鉀值測定方法適用于木素含量在6%以下的化學漿。n紙漿的高錳酸鉀值是指1g絕干漿在特定條件下所消耗0.02mol/L/KMnO4溶液的毫升數

10、。 測定原理測定原理n基于漿料在特定條件下和高錳酸鉀進行氧化作用，經過一定時間后用碘化鉀來停止高錳酸鉀對漿料的作用。然后再用硫代硫酸鈉滴定析出的碘，由此計算高錳酸鉀的量。n其反應為4244242228102658KMnOH SOKIMnSOK SOIH O223224622Na S OINa S ONaI儀器與試劑儀器與試劑 電動攪拌器：轉速為（500100）r/min； 秒表 恒溫水浴 (0.020.001)mol/L的高錳酸鉀標準溶液 0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液 2mol/LH2SO4溶液 5g/L的淀粉溶液。測定步驟測定步驟n稱取相當于1g（稱準至0.005g）絕干質量的試樣容

11、量1000ml或2000ml的燒杯中，并將燒杯放在攪拌器下，加入400ml水，開動攪拌器使漿完全分散。n準確量取25ml0.02mol/L的高錳酸鉀標準溶液于一小燒杯中。再量取25ml2mol/L的硫酸溶液于另一大燒杯中，加入300ml蒸餾水，并將燒杯浸入恒溫水浴中，調節溫度為（251）。 n調節反應燒杯中漿液的溫度為（251），將大部分硫酸溶液傾入反應燒杯中，保留小部分硫酸溶液作洗凈盛高錳酸鉀溶液的小燒杯用。開動攪拌器迅速加入25ml高錳酸鉀標準溶液，并立即開動秒表計時。n隨即用預先保留的少量硫酸溶液洗凈燒杯，洗液也傾入反應燒杯中（此時反應燒杯的總液量為750ml）。 n反應進行恰好5min

12、時，立即加入51mol/L的碘化鉀標準溶液，并調慢攪拌速度，迅速用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，滴定至溶液呈淡黃色時，加入23ml新配置的5g/L的淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好消失為止。 結果計算結果計算n高錳酸鉀值（V1V2）/m式中 V1加入的0.02mol/L的高錳酸鉀標準溶液 體積，ml V2滴定時所耗的0.1mol/L的硫代硫酸鈉 標準溶液的體積，ml m漿的絕干質量，gn同時進行兩次測定，取其算術平均值作為測定結果，準確到小數點后第一位，兩次測定計算值間誤差不應超過0.1。注意事項注意事項n上述方法適用于測定高錳酸鉀值小于20的紙漿。若大于此值，則應加入40mL

13、0.02mol/L溶液，40mL2mol/L溶液及1120mL水，最后反應杯中溶液總量應為1200mL，其余手續完全相同。n測定時所用的KMnO4溶液應恰為0.02mol/L，否則應根據實際濃度換算成相當于25mL或40mL 0.02mol/L溶液量，再準確量取，滴定時所用溶液的濃度若不為0.1mol/L時，亦應將所耗用的硫代硫酸鈉溶液換算成相當于0.1mol/L溶液量后，再代入公式進行計算。 堿法蒸煮黑液的分析堿法蒸煮黑液的分析n黑液中的組分包括有機物（木素及碳水化合物降解產物）和無機物（堿類、硫化物等）。n通過黑液分析可以檢驗蒸煮工藝的合理性，并可評價制漿過程的的經濟性，以及不回收黑液將對

14、環境產生的污染程度，還可以對堿（硫）的平衡及熱的平衡提供重要參數。（四）蒸煮廢液的分析（四）蒸煮廢液的分析 n黑液分析物理指標：相對密度、粘度、總固形物、有機物和無機物等；n化學成分指標包括：總堿量、有效堿、活性堿、還原物含量等。黑液總堿量的測定黑液總堿量的測定n通過測定黑液總堿量可了解黑液中可供回收利用的鈉鹽量。黑液中總堿包括與木素化合的鈉鹽（RONa）、碳酸鈉、硫化鈉、硫酸鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、硅酸鈉、而不應包括少量的氯化鈉、氯化鉀和鐵、鋁等其他雜質。測定總堿的方法有三種：測定總堿的方法有三種：n由測得的黑液無機物（硫酸鹽灰分）量計算得總堿量。但此法的結果包含了氯化鈉、氯化鉀及他雜質的

15、量，只能是近似值。n通過高溫灼燒將黑液中的有機物分解之后，用鹽酸滴定測得總堿量。但測量的結果未包含氯化物的量，也未包括硫酸鈉的量。n用鹽酸置換黑液中的各種鈉鹽，然后灼燒成氯化物，再用硝酸銀測總堿量。此法同樣包含了黑液中的氯化鈉、氯化鉀及他雜質，而不包含硫酸鈉。n因此采用以上三種方法測定總堿量時各有優缺點。當用和第種方法時，必須補充黑液中的硫酸鈉的含量，對結果進行校正。n第種方法，即硝酸銀法測總堿量。其測定結果包含了少量氯化物，但由于灼燒溫度較低，鈉的揮發損失可能較少，故一般采用較多。由于測得的結果常比硫酸鹽灰分計算所得的總堿量偏低，因此可另測黑液中的硫酸鈉含量進行校正。n測定原理：測定原理：用

16、鹽酸置換黑液中的鈉鹽，經灼燒成灰，冷卻后，用水溶解。常用硝酸銀標準溶液標定氯離子來計算總堿量。測定步驟測定步驟n吸取黑液試樣5mL，注入瓷坩堝中，以甲基橙為示劑，加入1:1鹽酸溶液使試樣溶液酸呈酸性，然后置砂浴（或水浴）上，蒸發至干，再移入高溫爐內（約600）灼燒成灰，取出冷卻，用水洗入250mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。吸取25mL置于250mL錐形瓶中，加入1mL50g/L鉻酸鉀指示劑，用0.1mol/L標準溶液滴定至溶液現微磚紅色。 黑液中硫酸鈉的測定黑液中硫酸鈉的測定n測定原理：測定原理：用鹽酸將黑液中的木素及其他不溶物沉淀并過濾除去后，于濾液中加氯化鋇，使產生硫酸鋇沉淀，再用

17、稱量法測得。 黑液有效堿的測定黑液有效堿的測定n測定原理：測定原理：黑液中有效堿的成分，對燒堿法來說主要是NaOH；對硫酸鹽法來說指NaOH +1/2Na2S。測定時先用氯化鋇使木素沉淀，同時也使碳酸鈉和亞硫酸鈉沉淀，然后取清液通過鹽酸中和滴定而求得。測定步驟測定步驟n取5070mL100g/L氯化鋇溶液置于500mL容量瓶中，加蒸餾水約150mL，然后吸取50mL黑液試樣加入該容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻靜置。吸取幾滴上層清液用硫酸檢驗氯化鋇有無過量（如無硫酸鋇產生，則說明氯化鋇用量不夠，應重做）。取上層清液，用干燥的濾紙過濾，取濾液50mL，以酚酞為指示劑，用0.1mol/L標準溶

18、液滴定至紅色消失（若變色終點難以辨別，可用電位滴定法測定，或用PH計指示PH8.3來決定終點）。 注意事項注意事項n操作中先把氯化鋇溶液和黑液試樣加入容量瓶，然后再加稀釋水，有利于形成大顆粒沉淀，以便去除上層清液；n若黑夜濃度較大（黑液總固形物大于20）時，應采用稱量法取黑夜試樣。計算結果時，須考慮黑液密度 ；n黑液殘堿的滴定一般采用鹽酸標準溶液，但指示滴定終點應避免用甲基橙的變色范圍（pH4），以防止黑液中溶解的有機物鈉鹽消耗鹽酸而引起誤差，一般宜用酚酞指示終點（ pH 8.3）來測有效堿。n黑液分析時所用的稀釋水，應是新煮沸的無二氧化碳的冷卻蒸餾水，以免形成碳酸鈉，影響分析結果。 試驗二

19、紙漿漂白試驗及其檢測一、漿料準備一、漿料準備o 漂白試驗用的漿料應該是經過洗滌、篩選，不帶纖維束和其他粗渣的漿料。o 濕漿：濕漿：將甩干后的漿料用手分散，混合均勻，置可密封塑料袋中平衡水分24h以上，測定水分。根據漿料水分和漂白試驗所需絕干漿質量稱取濕漿，一般可按每批漂白漿用絕干漿20g稱取。若在漂白過程中需對漿料進行取樣時，應保證漂白結束后的絕干漿料不少于10g。 漿料水分測定漿料水分測定o 準確稱取710g濕漿（精確至0.001g，濕漿量應相當于絕干漿料23g）于潔凈的以烘干至恒重的扁型稱物瓶中，置于（1052）烘箱中烘4，將稱量瓶移入干燥器中，冷卻0.5h后稱量。然后將稱量瓶再移入烘箱，

20、繼續烘1h，取出置于干燥器中冷卻0.5h后，再稱量。如此重復，直至質量恒定為止。 二、漂液的制備及其測定二、漂液的制備及其測定 o 紙漿漂白常用的漂白劑有氯水、次氯酸鈉、二氧化氯、過氧化氫、氧氣、臭氧等。當沒有條件從制漿造紙廠或專業生產廠家直接購得時，可在實驗室自制漂液。漂液的制備漂液的制備液氯制備氯水及次氯酸鹽漂液液氯制備氯水及次氯酸鹽漂液(1)化學反應o 反應的平衡常數隨溫度增加而增加，當溫度在25以下，溶液的PH值小于2時，溶解中的氯氣主要是以分子狀態存在。 o 氯氣通入堿性溶液中，可制得不同鹽基的次氯酸鹽。 22ClH OHClO HClo （2）制備裝置：P119o （3）操作程序：

21、 o 在通風廚內按P119圖31所示裝好各吸收瓶，聯接管線，用蠟密封好，以防漏氣。o （4）通氯終點的判定：通氯一段時間后，要進行檢查是否到達通氯終點。 漂液的分析漂液的分析漂液分析是漂液制備的一項質量檢查，關系到紙漿漂白工藝過程參數能否準確控制，對漂白漿的質量及漂白的經濟效益均有直接聯系。氯水及次氯酸鹽漂液中有效氯的測定氯水及次氯酸鹽漂液中有效氯的測定有效氯是指次氯酸鹽、亞氯酸鹽、二氧化氯和氯水中，具有相當于元素氯的氧化能力的氯量。分析中是以漂液在酸性介質中所放出的游離氯的量。o 測定原理測定原理：測定漂液中有效氯的含量，一般采用碘量法和亞砷酸鈉法，其中以碘量法使用較廣泛。利用氯及氯的化合物

22、在酸性溶液中能氧化碘化鉀而游離出碘，再用碘量法。o 測定步驟測定步驟：用移液管吸取5mL漂液于盛有約45mL蒸餾水的250mL錐形瓶中，加入10mL100g/L碘化鉀溶液及20mL20醋酸溶液，使呈酸性，用0.1mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至淺黃色時再加入淀粉指示劑5mL，繼續滴定至藍色剛好消失為止。 o 注意事項注意事項取樣時為了避免漂液中有效氯的損失，移液管的端部應插入錐形瓶中的液面以下發布滾出試樣。測定氯水中有效氯含量時，錐形瓶中的稀釋用水應增至100mL。加入醋酸酸化時，醋酸量要足夠，否則滴定達終點后有返色現象。三、漂白試驗設備三、漂白試驗設備 恒溫水浴鍋；燒杯1000mL、2

23、50mL；塑料袋（要求密封性好，且有一定強度);布袋。四、漂白試驗方案的制定及漂白操作四、漂白試驗方案的制定及漂白操作漂白試驗方案的制定：漂白試驗方案的制定：制定漂白試驗的方案，應根據待漂漿料的種類、硬度和白度以及漂后漿料所要求的白度、強度等質量指標，選擇合適的漂白方法和流程，確定合理的漂白工藝條件，如：漂白段數（包括預處理段）、各段化學藥品用量（包括輔助藥品用量）、漂白溫度、漿濃、時間、Ph值等。 漂白操作漂白操作 (1) 一般按照每批漂白用絕干漿20g稱取濕漿量。 并根據漂白工藝條件計算化學藥品的用量及漂白 時補充水量。g1漂白絕干漿量( )漂白所需濕漿量濕漿水分g1000(ml)(g/l

24、)絕干漿量( ) 化學藥品用量(%,對絕干漿)漂白化學藥品取用量漂白劑濃度=(ml)絕干漿量補加清水量濕漿量漂白化學藥品總取用量漿量濃度（2）調節好恒溫水浴的溫度至漂白所需溫度。（3）將所稱取濕漿置于1000mL燒杯中，加入需補 加的清水，混合均勻后，將燒杯置于恒溫水浴 中。（4）待燒杯中漿料溫度達到漂白要求的溫度時加入 漂白劑，混合均勻，蓋上表面皿，從加入漂白 劑時開始計算漂白時間。（5）每1015min攪拌一次漿料以使漂白反應均 勻，并可根據需要檢測漿料的PH值及漂劑剩 余量或消耗量。（6）漂白到時后，將燒杯中漿料全部轉移至干布袋 中，擠出漂白殘液于事先洗凈并烘干的250ml 燒杯中，供分

25、析測定用。（7）將布袋中的漂后漿料洗凈、擰干、稱量。（8）漂后漿片的抄造o 所抄漿片供測定白度和返黃值之用。o 漿片的抄造：在直徑為115mm的布氏瓷漏斗中放入相同直徑的一塊圓形白綢布，將布氏漏斗與抽濾瓶、真空泵連接相通，把一份紙漿懸浮液攪拌后倒入布氏漏斗中，開動真空泵抽吸至鏡面消失為止。o 漿片的干燥：將夾好的試片放入油壓機在300kPa壓力下壓1min，再將壓過的試片掛在23、50RH的無塵室內干燥9h以上，然后將濾紙保護的干試片放入油壓機在500kPa壓力下壓30s使樣品平整。白度的測量應在干燥后4h內進行。 五、漂后殘余漂白劑含量的測定五、漂后殘余漂白劑含量的測定漂后殘氯的測定漂后殘氯

26、的測定o 測定原理、儀器及試劑測定原理、儀器及試劑同漂液中有效氯的測定。o 測定步驟：測定步驟：吸取50mL漂后殘液于250mL錐形瓶中，加入10mL100g/L碘化鉀溶液及20mL20醋酸溶液，用0.1mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至淡黃色后，加入5mL淀粉指示劑，繼續用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色剛好消失。六、紙漿白度與返黃值的測定六、紙漿白度與返黃值的測定紙漿白度的測定紙漿白度的測定o 白度（白度（whiteness）和亮度（）和亮度（brightness）：）：白度是指在可見光范圍內（400700nm）紙漿等產品顯白的反應，通常是采用目測對比來測定；而亮度是在單一波長（457nm

27、）下紙漿等產品顯白的反應，即特定條件下的白度值，它與目測所得的白度值是不一樣的。o ISO白度白度注意事項注意事項o 參比白板、黑筒為儀器的校正標準，應保持其表面的清潔，不要用手觸摸其表面。6#參比白板的R457等標定值是由1#工作標準白板相應的標稱值傳遞，應經常校對。o 當連續測定若干試樣之后，應用參比白板重新校正儀器，以保證測定結果的準確性，但儀器校好后的測試過程中，不允許動“校準”旋鈕和調零旋鈕。紙漿返黃值的測定紙漿返黃值的測定o 紙漿經過一定時間的貯存，或經過日光的照射后出現白度下降，這種現象稱為紙漿返黃(亦稱回色)。紙漿返黃的程度可用返黃值(pc值)()表示。烘箱老化法烘箱老化法o

28、把已測定白度的漿片或試樣置于（1052）的恒溫烘箱中，連續烘3h進行老化，然后取出冷卻，再測白度。根據老化前后白度的變化，按上式計算返黃值，由返黃值的大小可評定紙漿白度的穩定性。o 漿片在烘箱中進行老化時，要求烘箱有鼔風裝置。漿頁應懸掛在烘箱內，避免漿頁之間或漿頁與烘箱壁有任何接觸。n漿料在送往抄紙之前，需進行打漿，經過打漿機的機械處理，賦予紙漿抄造性能和成紙性能，以達到成紙的性能要求。n通過打漿試驗，了解打漿過程中纖維形態和各項物理性能指標的變化規律，據此可確定最佳打漿工藝和打漿條件，以指導生產，同時對打漿理論有更深入的認識。實驗三 打漿試驗及其檢測一、實驗室常用的打漿設備及其操作一、實驗室

29、常用的打漿設備及其操作n實驗室常用的打漿設備，其作用原理，都是 基于在水介質中對紙漿進行機械處理，使纖 維經受機械力的作用而產生壓斷、壓潰、潤 脹和細纖維化等變化，從而使紙漿滿足成紙 的要求。n瓦利打漿機瓦利打漿機:打漿時對纖維切斷作用相對較大，更適于處理木漿。這種打漿設備能夠根據成漿要求調節打漿比壓，因此，靈活性較大。該打漿設備在我國用的較多，國際上也多采用，也被ISO列為標準試驗打漿設備；nPFI磨磨:打漿時切斷作用較小，打漿濃度高，打漿比壓可控制,適用范圍廣,國際上也多采用，亦被ISO列為標準打漿設備。 設備及工作原理設備及工作原理n設備結構：設備結構：由漿槽、中墻、山形部、飛刀輥、底刀

30、床、加壓機構和放料塞等部分組成。見圖41。n工作原理：工作原理：一定濃度的漿料在打漿機內進行機械處理，使纖維在飛刀和底刀間經受不同的作用而被疏解、切斷、潤脹、壓潰和細纖維化等作用，從而使漿料具有一些特定的性能。二、瓦利（二、瓦利（Valley）打漿機打漿）打漿機打漿 （參見（參見QB/T-3703-1999）操作步驟操作步驟（1）漿料的準備：）漿料的準備：根據漿料的水分含量和 打漿濃度，計算出相當于（3605）g 絕干漿的漿樣和用水量。（2）漿料疏解）漿料疏解 疏解結束，取樣測定打漿濃度和原漿的打漿度、濕重和保水值，并用顯微鏡觀察纖維形態。若有必要，可同時取樣抄紙測定原漿的物理強度。 （3）打

31、漿）打漿n取樣：從打漿開始，每隔一定時間取樣測定打漿度、濕重和保水值，并觀察纖維形態的變化。同時取樣抄紙，測定漿張的物理強度，以研究打漿過程中紙漿性能的變化情況。n打漿結束，取下重跎，用水徹底清洗打漿機。如有必要可用樹脂溶劑清洗，但要適當的考慮到橡皮隔膜。 （3）目前我國使用的實驗室紙頁抄造設備類型很多，除上述常規紙頁成形器合快速凱塞紙頁成形器（紙頁均為直徑200mm的圓片）外，還有抄造紙頁直徑為160mm圓片或方型紙頁的國際標準成形器。 一、紙頁成形系統及設備一、紙頁成形系統及設備 快速紙頁成形系統主要組成部分： 成形器 揭紙裝置 干燥器 輔助設備1.紙頁成形器紙頁成形器n紙頁成形器是紙頁成

32、形系統的主體。由貯漿室、濾網、抽吸室和貯水室等組成。 貯漿室貯漿室n上 部 為 帶 刻 度 的 透 明 玻 璃 圓 筒 ， 內 徑 為（2000.5）mm，容積12L。n貯漿室能從成形網處掀起，便于取放成形網。 濾網部濾網部n由紙頁成形網和支撐網（里網）組成。 抽吸室抽吸室n抽吸管下部安置一個調節閥門，以控制抄紙時的真空度不超過27kPa。 貯水室貯水室n位于成型器的下部，用于貯存通過干燥器后的冷卻水。2.揭紙裝置揭紙裝置n由伏輥、載紙板和蓋紙組成。 伏輥伏輥n外面應套有約20mm厚的毛毯，以使伏輥有一定彈性，避免濕紙頁被壓潰。 載紙板載紙板 蓋紙蓋紙3.干燥器干燥器n用以干燥濕紙頁的干燥器由

33、加熱室、支撐網、真空室和冷卻器組成。4.輔助設備輔助設備 真空泵真空泵 該泵具有多種功能，兼有成形器貯漿室的送水和鼔氣，抽吸室的抽氣和干燥器真空室的抽真空等作用。 熱水加熱器熱水加熱器 熱水泵（齒輪泵）熱水泵（齒輪泵）二、紙頁抄造程序二、紙頁抄造程序1.漿料的準備漿料的準備 (1)凡取自實驗室或工廠已打漿的液體漿，可直接 調濃抄紙。 (2)未經打漿的漿，需解離漿料后，再調濃抄紙。 (3)對于漿板，需經浸泡、解離、打漿處理后再調 濃抄紙。 漿料充分解離后，沖稀至0.20.5的濃度（對易于絮聚的漿料要沖稀至0.20.3的濃度），倒入附有攪拌器的容器內，備抄紙之用。2.操作程序操作程序準備準備 (1

34、)檢查設備，并使各部件處于抄紙工作位置。 (2)往加熱器注水，接通電源，使水溫升至約97。 (3)漿料準備：按國家規定抄紙定量為(603)g/m2 的要求準備試料，據此，每張紙片 應取相當1.88g絕干漿的漿料。抄紙抄紙 (1) 打開貯漿室，置成形網于支撐網上，然后扣緊 貯漿室。 (2) 關閉抽吸室排水管，往貯漿筒注水，至約4L 時，倒入已準備好的漿料，繼續加水至總體積 為7L。 (3) 用泵向貯漿室吹氣5s，以攪動漿料。 (4) 攪拌結束，靜止5s，然后打開連接抽吸室的閥 門，用真空泵抽水。 (5) 待紙漿懸浮液中的水過濾完后，再繼續抽吸 10s。隨之關閉真空泵，解除抽吸室的真空， 打開貯漿

35、室，進行揭紙。揭紙揭紙 (1) 于濕紙頁上平放一張載紙板，用伏輥在 不附加任何外界壓力下往復滾動。 (2) 將濕紙頁和載紙板連同成形網一起取下， 將其邊緣對準一個水平的墊板輕擊，使 載有濕紙頁的載紙板移到墊板上。 干燥干燥 (1) 拔出干燥器的氣孔塞，打開干燥器蓋，將濕紙 頁連同載紙板放在支撐網上，在濕紙頁上平放 一張蓋紙，然后蓋好干燥器。 (2) 塞好氣孔塞，打開熱水閥門，向干燥器通熱 水，同時用真空泵抽氣，待真空度達到96kPa 時開始，約干燥57min后關閉真空泵，打開 干燥器的氣孔塞，將紙頁取出，去掉載紙板 和蓋紙，即得干紙頁。三、多層紙和紙板的實驗室抄造三、多層紙和紙板的實驗室抄造

36、（1 1）按要求先確定多層紙和紙板的層數及各層的配料和定量，然后分別準備各層漿料并沖稀至一定濃度。按底層、里層、面層順序在紙頁成形器上抄造各層之濕紙頁，并按順序將紙頁疊合在一起，每加一層，用伏輥在不加任何外力的情況下按垂直方向交叉滾壓2s。 （2）待完成各層疊合后，即得到多層紙或紙板之初型。然后，在其兩面各放一塊細紋棉線白布和一塊毛毯，加持在兩塊壓榨板間，在壓榨機上進行 脫 水 ， 在 壓 力 （ 4 0 0 1 0 ） k P a 下 保 持5min(15s)。解除壓力，取出試樣，在烘紙器上烘干，即得到多層紙或紙板。實驗五 紙和紙板物理性能的檢測一、一、 紙和紙板檢測的準備紙和紙板檢測的準備

37、 1.1.紙和紙板試樣的采取紙和紙板試樣的采取n試樣的采取方法：試樣的采取方法：在檢測紙和紙板的物理性能之前，必須合理采樣。對整批樣品來說，所采取的試樣必須具有代表性，所以采樣的方法必須是隨機的，樣品與整批產品相比不得有明顯的外觀差異；測試前的樣品，還必須妥善保護，必須保持平整，不皺、不折，同時要避免日光直射，并防止濕度波動及外界因素影響而使樣品性質改變。 整張樣品的選取整張樣品的選取n樣品的采取量應該在最大程度代表整批產品的前提下盡量少取，而且必須根據產品的性質及生產、保管、運輸等條件而合理確定。n如果所采用的試樣為生產控制性取樣，可根據各廠的具體情況每間隔一定時間或按紙輥取樣。試樣的選擇和

38、切取試樣的選擇和切取n平紙板和紙板要從每整張樣品上各切取一個樣品，取樣的部位要各不相同；卷筒紙或紙板從每張樣品上切取一個試樣，樣品為卷筒的全幅，寬為400mm。n切取試樣時，要注意所切樣品邊緣應整齊、光滑，不能有毛刺；還應該保證樣品的尺寸精度及樣品兩個平行邊的平行度；有縱、橫向和正、反向的樣品要做好標記，切樣時應保證試樣縱橫向相互垂直，最大偏斜度應小于2，否則會對測試結果產生較大的影響。2.2.試樣的處理試樣的處理 紙和紙板是由纖維和其他少量輔料抄造而成的。纖維之間的空隙及纖維自身的毛細管作用，尤其是植物纖維所具有的親水性使得紙和紙板的含水量隨周圍環境的溫度、濕度變化而變化。含水量的變化對紙和

39、紙板的許多物理性能都有影響。所以只有在含水量一致的情況下含水量一致的情況下，測試紙或紙板的物理性能指標才有可必性 。 試樣處理的條件試樣處理的條件 為了與國際接軌，目前我國標準(GB/T 10739-1989)規定：試驗紙漿、紙和紙板用的標準大氣條件應是相對濕度（502）%和溫度（231）。原標準大氣條件相對濕度（652）%，溫度（201）的規定到1993年底已經取消。 試樣處理的設備及儀器試樣處理的設備及儀器n控制大氣條件極其穩定程度的設備n溫濕度測試的儀器 試樣處理的步驟試樣處理的步驟n試樣的預處理試樣的預處理 為避免紙張試樣水分平衡滯后引起測試誤差，要在溫濕處理前，進行試樣的預處理。n試

40、樣的溫濕處理試樣的溫濕處理 將切好的試樣掛起來，以便恒溫恒濕的氣流能自由接觸到試樣的各面，直到水分平衡。一般紙要在此環境中處理4小時；薄紙板至少要處理5-8小時；高定量或其他紙種要48小時或更長時間。二、二、 紙和紙板定量、厚度、緊度和松厚度的測定紙和紙板定量、厚度、緊度和松厚度的測定1.1.紙和紙板定量的測定紙和紙板定量的測定 定量是指紙或紙板每平方米的質量，以g/m2 表示。定量與紙或紙板的許多性能密切相關，如抗張強度、耐破度、不透明度等。 測定儀器測定儀器 1.切樣儀器 2.稱重儀器 3.儀器校核：切樣設備的校核；天平的校核測定步驟測定步驟n將經過在標準溫濕度條件下處理(見本章第二節)的

41、試樣，沿縱向折疊成1、5或10層，然后沿橫向均勻切取0.01m2(即100mm100mm)的試樣至少4疊，精確度為0.1mm。分別稱取每疊試樣的質量。n如果試樣為寬度在100mm以下的盤紙，應按卷盤全寬切取5條長300mm的紙條，一并稱量，并測量所稱紙條的長邊和短邊(準確至長邊0.5mm;短邊0.1mm)，然后計算面積。可采用精度0.02mm的游標卡尺測量。2.2.紙和紙板厚度的測量紙和紙板厚度的測量n紙和紙板的厚度是指在一定單位面積壓力下，紙或紙板兩個表面間的垂直距離，以mm或m表示。它是紙和紙板最基本的特性之一，也是影響紙和紙板物理性能的一項重要指標。n例如，對于印刷紙來說，厚度對其不透明

42、度和可壓縮性影響很大。因此，許多紙和紙板要求其厚度均勻一致，控制其厚度以便控制紙和紙板的其他一些物理性能。 n測定儀器測定儀器 目前常用的厚度測定儀器是肖伯爾式厚度測定儀。n測定步驟測定步驟 單層厚度的測定單層厚度的測定 (1)按標準規定取樣，將試樣在標準溫濕度條件下進行處理（見本章第二節），并在同樣大氣條件下進行后續操作。 (2)將試樣切成200mm250mm大小的長方形。 (3)把測試儀器放在無振動的水平面上，調好零點。 多層厚度的測定多層厚度的測定 n數據處理及結果計算數據處理及結果計算n單張紙頁的平均厚度由計算讀數的平均值得到；多層測量時，將讀數被層數除，然后計算平均值。3.3.紙和紙

43、板緊度和松厚度的測定紙和紙板緊度和松厚度的測定n緊度是指單位體積紙或紙板的體積，即為緊度的倒數，以cm3/g或m3/kg表示。緊度可由紙或紙板的定量和厚度計算而得出。三、紙和紙板抗張強度和伸長率的測定三、紙和紙板抗張強度和伸長率的測定 n抗張強度抗張強度是指在規定的條件下，紙或紙板所能承受的最大張力，即測定試樣承受縱向負荷而斷裂時的最大負荷。n一般來說，在紙機上抄造的普通紙，其抗張強度縱向要比橫向大。紙張的水分含量對其抗張強度影響很大，紙張水分含量約5時抗張強度最大，高于或低于該值時抗張強度都會降低。影響抗張強度最重要的因素是纖維之間的結合力及纖維自身的強度，而纖維的長度并不是最重要的。例如，

44、增加打漿度和濕壓榨將增加纖維結合。紙的裂斷長和緊度成直線關系。加入紙的增強劑（干強劑或濕強劑）也會使紙張的抗張強度等指標大幅度增加。n伸長率伸長率是指紙或紙板試樣因承受拉力而變形伸長，當試樣裂斷時即伸長達到極限時，其伸長的長度與試樣原長度的百分比值。伸長率是紙繩紙、手巾紙、薄頁紙、電纜包裝紙、瓦楞原紙等的重要性能指標。一般紙的橫向伸長率比縱向的高。n提高紙漿的打漿度則伸長率增加；使用短纖維、游離紙料、加填料、重壓榨和在紙機上盡可能張緊紙頁，則紙頁的伸長率減小。需要時將紙頁微起皺會增加紙頁的伸長率。n抗張能量吸收抗張能量吸收（通稱）是一項評價紙張強韌性的重要指標，用紙張拉伸到破裂時應力應變曲線下

45、的面積來表示。n目前常用的測試儀器常用的測試儀器主要有擺錘式拉力機（肖伯擺錘式拉力機（肖伯爾式）爾式）和恒伸長式電子萬能拉伸試驗儀恒伸長式電子萬能拉伸試驗儀兩種類型。另有一種水平式電子抗張力試驗機。 （一）擺錘式拉力機（肖伯爾式）（一）擺錘式拉力機（肖伯爾式）1.1.測量儀器測量儀器(1)擺錘式拉力機（抗張強度測定儀）的結構結構(2)擺錘式拉力機的工作原理工作原理 該儀器主要工作原理是擺的平衡。如圖5-4所示，下夾頭的運動通過試樣、上夾頭和鏈條使擺沿刻度尺轉動一定角度，并在試樣斷裂時停止轉動，指示出抗張力值。 (3)儀器的校對校對n零點校驗n上下夾具間距離檢查n伸長標尺校準2.2.試驗步驟試驗步驟 (1)按標準規定取樣，將試樣在標準溫度濕度條件下進行處理（見本章第二節），