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文檔簡介
1、一、 實驗目的1.觀察不同材料在顯微鏡下的顯微結構。 2.掌握偏光顯微鏡結構和使用方法。3.學會利用偏光顯微鏡區分均質體和非均質體。二、 實驗原理材料的化學組成和顯微結構是決定材料性能及應用效果的本質因素,研究材料的顯微結構特征及其演變過程以及它們與性能之間的關系,是現代材料科學研究的中心內容之一。材料的顯微結構與材料制備中的物理化學變化密切相關,通過顯微結構分析,可以將材料的“組成工藝過程結構性能”等因素有機地聯系起來,對控制材料性能、開發新材料顯得特別重要。顯微組織是決定材料各種性能最本質的因素之,材料顯微組織主要包括多晶材料中晶界的特征及多晶中晶粒的大小、形狀和取向,對陶瓷材料和高分子材
2、料還包括晶相及非晶相(玻璃相)的分布;氣孔的尺寸、數量與位置,各種雜質、添加物、缺陷、微裂紋的存在形式及分布;對金屬材料還包括共晶組織、馬氏體組織等。 光學顯微分析是利用可見光觀察物體的表面形貌和內部結構,鑒定晶體的光學性質。透明晶體的觀察可利用透射顯微鏡,如偏光顯微鏡。而對于不透明物質的觀察只能使用反射顯微鏡,如金相顯微鏡。利用光學顯微鏡對晶體或非晶體材料進行鑒定,是研究材料的重要方法之一。結晶相是材料的一個重要組成部分,大部分的材料都包含有各種晶相。這些晶相的種類、生長環境和形貌等性質對材料的結構、性能等具有重要影響。利用偏光顯微鏡則可以對晶相的上述特征進行鑒定和分析。自然界的晶體種類繁雜
3、,但各種晶體都有其獨特的光學特性。每一種晶體都有一定的生長習性、顏色等光學特性,利用偏光顯微鏡可以準確地測定各種晶體光學性質,對晶體鑒定具有重要意義。三、 偏光顯微鏡的構造和使用方法1.偏光顯微鏡的基本構造圖1. 偏光顯微鏡的基本構造示意圖偏光顯微鏡的類型較多,但它們的構造基本相似:(1)鏡臂:呈弓形,其下端與鏡座相聯,上部裝有鏡筒。(2)下偏光鏡:位于反光鏡之上、從反光鏡反射來的自然光,通過下偏光鏡后,即成為振動方向固定的偏光,通常用PP代表下偏光鏡的振動方向。下偏光鏡可以轉動,以便調節其振動方向。(3)載物臺:是一個可以轉動的圓形平臺。邊緣有刻度(0-360°),附有游標尺,讀出
4、的角度可精確至1/10 度。同時配有固定螺絲,用以固定物臺。物臺中央有圓孔,是光線的通道。物臺上有一對彈簧夾,用以夾持光片。(4)鏡筒:為長的圓筒形,安裝在鏡臂上。轉動鏡臂上的粗動螺絲或微動螺絲可用以調節焦距。鏡筒上端裝有目鏡,下端裝有物鏡,中間有試板孔、上偏光鏡和勃氏鏡。(5)物鏡:由l-5 組復式透鏡組成的。其下端的透鏡稱前透鏡,上端的透鏡稱后透鏡。前透鏡愈小,鏡頭愈長,其放大倍數愈大。每臺顯微鏡附有3-7 個不同放大倍數的物鏡。每個物鏡上刻有放大倍數、數值孔徑(N.A)、機械筒長、蓋玻璃厚度等。數值孔徑表征了物鏡的聚光能力,放大倍數越高的物鏡其數值孔徑越大,而對于同一放大倍數的物鏡,數值
5、孔徑越大則分辨率越高。(6)目鏡:由兩片平凸透鏡組成,目鏡中可放置十字絲、目鏡方格網或分度尺等。顯微鏡的總放大倍數為目鏡放大倍數與物鏡放大倍數的乘積。(7)上偏光鏡:其構造及作用與下偏光鏡相同,但其振動方向(以AA 表示)與下偏光鏡振動方向(以PP 表示)垂直。上偏光鏡可以自由推入或拉出。(8)勃氏鏡:位于目鏡與上偏光鏡之間,是一個小的凸透鏡,根據需要可推入或拉出。此外,除了以上一些主要部件外,偏光顯微鏡還有一些其他附件,如用于定量分析的物臺微尺、機械臺和電動求積儀,用于晶體光性鑒定的石膏試板、云母試板、石英楔補色器等。利用偏光顯微鏡的上述部件可以組合成單偏光、正交偏光、錐光等光學分析系統,用
6、來鑒定晶體的光學性質。2.偏光顯微鏡的工作原理偏光顯微鏡除了具有光學顯微鏡的一套放大系統的裝置外,就是還有起偏光作用的兩個偏光片的裝置。因此,它不僅可用于觀察微小的物相,而更重要的是可用來觀察晶體和非晶體材料的光學性質。圖2為透射偏光顯微鏡中兩個偏光鏡裝置的示意圖。圖2. 偏光顯微鏡偏光鏡裝置示意圖透明材料可劃分為均質體和非均質體。光性均質體的光學性質各個方向相同。光波在均質體中傳播時,無論在任何方向振動,傳播速度與折射率值不變。光波入射均質體發生單折射現象,不發生雙折射也不改變入射光的振動性質。入射光為自然光,折射光仍為自然光。入射光為單偏光,折射光仍為單偏光。光性非均質體的光學性質隨方向而
7、異,光波在非均質體中傳播時,傳播速度和折射率值隨振動方向的不同而發生改變。光波入射非均質體,除特殊方向以外,會改變其振動特點,分解成為振動方向互相垂直,傳播速度不同,折射率不等的兩條偏振光,這種現象就稱為雙折射。在正交偏光鏡間的均質體材料因為不發生雙折射,也不改變光的振動方向,故由下偏光鏡上來的偏光通過這種材料后,其振動方向與上偏振片的振動方向垂直,致其不能通過上偏光鏡而呈現黑暗,稱為消光現象。旋轉物臺一周360度,消光現象不發生變化,稱為全消光。在正交偏光鏡間的非均質體材料(除了垂直光軸切片),因為從下偏振片上來的偏光射入后,發生了雙折射作用而分解為振動方向互相垂直的兩束偏光,旋轉物臺一周,
8、兩束偏光的振動方向共有四次平行上、下偏光鏡的振動方向,因而視域會發生四次黑暗的消光現象。在每次消光之間,因為發生干涉作用出現各種顏色的干涉色,以45度位置時的干涉色亮度最強,如圖3所示。所以,在正交偏光鏡間出現四次消光和四次干涉現象的材料為非均質體。圖3. 晶體在正交偏光鏡間的消光和干涉現象干涉色:在正交檢偏位情況下,用各種不同波長的混合光線為光源觀察雙折射體,在旋轉載物臺時,視場中不僅出現最亮的對角位置,而且還會看到顏色。出現顏色的原因,主要是由干涉色而造成(當然也能被檢物體本身并非無色透明)。干涉色的分布特點決定于雙折射體的種類和它的厚度,是由于相應推遲對不同顏色光的波長的依賴關系,如果被
9、檢物體的某個區域的推遲和另一區域的推遲不同,則透過檢偏鏡光的顏色也就不同。所以在正交偏光鏡間可以有效區分均質體材料和非均質體材料,并且可以通過各自獨特的消光和干涉現象來達到鑒別不同材料的目的。3.偏光顯微鏡的使用方法(1) 裝卸鏡頭a 裝目鏡:將選用的目鏡插入鏡筒上端,使其十字絲位于東西、南北方向。b 裝卸物鏡:將選用的物鏡安裝在一個可以轉動的圓盤上,再將需要的物鏡轉到鏡筒正下方為止。轉過來或未轉到都會使物鏡偏離鏡筒中軸位置(一般物鏡是安裝好的不許裝卸)。(2) 調節照明:裝上中倍物鏡和目鏡后,推出上偏光鏡和勃氏鏡,打開鎖光圈,轉動反光鏡對準光源,直到視域最亮位置。如果視域總是不明亮,則可以去
10、掉目鏡,從鏡筒內觀察光源的像,若看不見光源,說明反光鏡位置不對,或有別的阻礙。去掉阻礙,轉動反光鏡直到光源照亮視域或其中央部分位置。再裝上目鏡,視域必然最明亮。注意不要把反光鏡直接對準太陽光,因為太陽光太強,容易使眼睛疲勞。(3) 調節焦距:調節焦距主要是為了能是物像清晰可見,其步驟如下:a 將欲觀察的薄片置于物臺上,用夾子夾緊(注意蓋薄片必須向上);b 從側面看鏡頭,旋轉粗動螺絲,將鏡筒下降到最低位置(高倍鏡要下降到幾乎與薄片接觸為止);c 從目鏡中觀察,擰動粗動螺絲使鏡筒緩緩向上,直到視域中物象清楚為止。如果物象不夠清楚,可轉動微動螺絲使之清楚;d 準焦后,物鏡和薄片之間的距離因放大倍數不
11、同而不同。放大倍數低,兩者距離長,反之短。所以調節高倍鏡時要特別小心,切忌眼睛只看鏡筒里面而下降鏡筒,這樣最容易壓碎薄片而使鏡頭損壞。(4) 檢查上、下偏光鏡振動方向是否垂直,其步驟如下:推入上偏光鏡,觀察視域中黑暗程度如何。如果不夠黑暗,說明上、下偏光鏡振動方向不正交,需轉動上、下偏光鏡至視域最暗為止(注意下偏光鏡已調整至與東西十字絲平行,不宜再動。上偏光鏡偏光片可轉動調節,并使二者正交)。四、實驗步驟1.偏光顯微鏡下晶體和非晶體材料的觀察(1)單偏光鏡下的晶體光學性質:觀察晶體和非晶體材料的形態、邊緣輪廓特征。(2)正交偏光鏡下的晶體光學性質:a.觀察均質體玻璃的全消光現象。b.觀察非均質
12、體礦物任意方向切片(除垂直光軸外)的四次消光、四次明亮現象。將非均質礦物任意方向切片置視域中心,推入上偏光鏡,旋轉物臺360度,有四次黑暗(消光),四次明亮現象(干涉)。但每次黑暗并非驟然變暗,而是由亮逐漸變暗直到消光,此時即為消光位。由消光位轉45度時最亮,所見干涉色最鮮艷和最亮。2. 偏光顯微鏡下天然玉石材料的觀察玉石材料是各種礦物材料的集合體。不同的玉石品種具有不同的礦物組成。通過觀察玉石材料的顯微結構和礦物成分,可以有效鑒別各種玉石品種,分析它的生成環境。(1)單偏光鏡下觀察天然玉石材料的顏色、晶體形態、晶體的邊緣輪廓特征、糙面和突起情況。(2)正交偏光鏡下觀察天然玉石材料組成、結構、
13、晶體所產生的消光和干涉現象。3.偏光顯微鏡下陶瓷材料的觀察陶瓷是粉末原料成型后經高溫燒結而得到的一種或多種微細礦物晶體或物相的燒結體,利用偏光顯微鏡可以研究陶瓷材料的顯微結構,從而研究它們與陶瓷的性能、配方及工藝條件的關系。(1)單偏光鏡下觀察陶瓷材料的顏色、晶體形態、晶體的邊緣輪廓特征、糙面和突起情況。(2)正交偏光鏡下觀察陶瓷材料內的組成、結構、以及晶體和非晶體所產生的消光或干涉現象。4.偏光顯微鏡下聚合物球晶的觀察晶體和無定形體是聚合物聚集態的兩種基本形式,聚合物從熔融狀態冷卻時主要生成球晶,球晶是以晶核為中心成放射狀增長構成球形而得名,是“三維結構”。但在極薄的試片中也可以近似的看成是
14、圓盤形的“二維結構”,球晶是多面體。由分子鏈構成晶胞,晶胞的堆積構成晶片,晶片迭合構成微纖束,微纖束沿半徑方向增長構成球晶。晶片間存在著結晶缺陷,微纖束之間存在著無定形夾雜物。球晶的大小取決于聚合物的分子結構及結晶條件,因此隨著聚合物種類和結晶條件的不同,球晶尺寸差別很大,直徑可以從微米級到毫米級,甚至可以大到厘米。球晶分散在無定形聚合物中,一般說來無定形是連續相,球晶的周邊可以相交,成為不規則的多邊形。球晶具有光學各向異性,對光線有折射作用,因此能夠用偏光顯微鏡進行觀察。另外還可以觀察到黑十字消光圖象。有些聚合物生成球晶時,晶片沿半徑增長時可以進行螺旋性扭曲,因此還能在偏光顯微鏡下看到同心圓消光圖象。將壓片機升至240;放上蓋玻片,再放上少量聚丙烯樣品,待樣品
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