1、建筑石灰試驗方法化學分析方法1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了建筑石灰化學分析的儀器設備、試樣制備、試驗方法和結果計算以及化學分析允許誤差。 本標準適用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化學分析方法，其他品種石灰可參照使用。 2 總則 21送檢試樣應具有代表性，數(shù)量不少于100g，裝在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。檢驗時，將試樣混均以 四分法縮取25g，在瑪 缽內(nèi)研細全部通過80um方孔篩用磁鐵除鐵后，裝人磨口瓶內(nèi)供分析用。 22分析天平不應低于四級，最大稱量200g，天平和砝碼應定期進行檢定。 23稱取試樣應準確至00002g，試劑用量與分析步驟嚴格按照本標準規(guī)定進行。 24化學分析用水應是蒸餾水

2、或去離子水，試劑為分析純和優(yōu)級純。所用酸和氨水，未注明濃度均為濃酸和濃氨水。 25滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。 26做試樣分析時，必須同時做燒失量的測定，容量分析應同時進行空白試驗。 27分析前，試樣應于100105烘箱中干燥2h。 28各項分析結果百分含量的數(shù)值，應保留小數(shù)點后二位。 3 分析方法 31二氧化硅的測定 311氟硅酸鉀容量法 3111方法提要 在有過量的氟，鉀離子存在的強酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀（KaSiF6）沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、中和濾紙上的殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等當量的氫氟酸，然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定。 3112試劑 a硝酸（

3、濃）； b氯化鉀（固體） c氟化鉀溶液（150sL）：將15g氟化鉀放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用水稀釋至100mL，加固體氯化鉀至飽和，放置過夜，傾出上層清液，貯存于塑料瓶中備用； d氯化鉀乙醇溶液（50gL）：將5g氯化鉀溶于50mL水中，用95乙醇，稀至100mL混勻； e酚酞指示劑乙醇溶液（10gL）：將1g酚酞溶于95乙醇，并用95乙醇稀釋至100mL； f氫氧化鈉標準溶液（005molL）：將10g氫氧化鈉溶于5L水中，充分搖勻，貯于塑料桶中； 標定方法：準確稱取03000g苯二甲酸氫鉀置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸的冷水（用氫氧化鈉熔液中和至

4、酚酞呈微紅色），使其溶解，然后加入7 8滴酚酞指示劑乙醇溶液（10gL）， 以氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色為終點，記錄V。 氫氧化鈉溶液對二氧化硅的滴定度按式（1）計算： m×15.02×1000 Tsio2 （1） V×204.2 式中：Tsio2每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù)； m苯二甲酸氫鉀質量，g； V氫氧化鈉標準溶液的體積，mL； 2042笨二甲酸氫鉀的摩爾質量，8； 1502二氧化硅的摩爾質量，g。 3113分析步驟 準確稱取試樣約03000g，置于銀坩堝中，加入4g氫氧化鈉蓋上蓋，井留有縫隙，于高溫爐內(nèi)升 溫至600650熔融20min

5、取出冷卻，用熱水將熔融物浸出，倒人塑料杯中，并洗凈銀坩渦，也倒入塑 料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化鉀溶液（150gL），冷卻后加固體氯化鉀，仔細攪拌至飽和 并有少量氯化鉀析出。于冷水中靜置1520min，用中速濾紙過濾，塑料杯及沉淀用氯化鉀溶波（50gL）洗3次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀乙醇溶液（50gL）及1mL酚酞指示劑乙醇溶液（10g/L）。用（005molL）氫氧化鈉標準溶液中和未洗凈的酸，至熔液呈微紅色，然后加入200mL沸水（煮沸用氫氧化鈉熔液中和至酚酞呈微紅色），用（005mo1L）氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色，計錄V。 3114結

6、果計果 二氧化硅的百分含量（x1）按式（2）計算： Tsio2×V 1×100 （2） m×1000 式中：Tsio2每套升氫氧化鈉標準溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù)； V滴定時消耗氫氧化鈉標準溶雙的體積，mL； m試樣質量，g。 312氯化銨重量法 3121方法提要 試樣加少量無水碳酸鈉于銀坩堝內(nèi)，放在高溫下燒結。用鹽酸分解。加固體氯化銨后，在怫水浴上加熱蒸發(fā)使硅酸凝聚，過濾沉淀，經(jīng)高溫的燒桓重，用氫氟酸處理后，再經(jīng)高溫的燒恒重，求得二氧化的百分含量。 3122試劑 a氯化銨（固體）； b鹽酸；· c鹽酸（ll）； d鹽酸（397）： e硝酸； f氫氟酸

7、g硫酸（l4）； h焦硫酸鉀（固體）。 3123分析步驟 準確稱取試樣約05000g，置于鉑金坩堝中，加入03g研細的無水碳酸鈉，混勻，將鉑坩堝放入950lO00高溫爐內(nèi)熔融10min，取出冷卻。 將熔融塊倒入150mL瓷蒸發(fā)皿中，加數(shù)滴水潤濕，蓋上表面皿從皿口滴加5mL鹽酸（1l）及23滴硝酸，待反應停止后，取下表面皿用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使試樣充分分解，然后用膠頭掃棒以鹽酸（397）擦洗坩堝內(nèi)壁數(shù)次，溶液合并于蒸發(fā)皿中（總體積不超過20mL為宜）。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架。再蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后，加1g氯化銨，充分攪拌，然后繼續(xù)在沸水浴上蒸發(fā)至近干（約15min）。取

8、下蒸發(fā)皿，加20mL熱鹽酸（397），攪拌，使可溶性鹽類溶解。以中速定量濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（397）擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，井洗滌沉淀10l2次，濾液及洗液保存在250mL容量瓶內(nèi)。 在沉淀上加數(shù)滴硫酸（14），然后將沉淀及濾紙一并移人已恒重的鉑金坩堝中，先在電爐上低溫烤 干，再升高溫度使濾紙充分灰化，再于9501000的高溫爐內(nèi)的燒40min，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻10l5min，稱量，如此反復的燒直至恒重，向坩堝內(nèi)加數(shù)滴水潤濕沉淀，再加3滴硫酸（l4）和5 7mL氫氟酸，置于水浴上緩慢加熱揮發(fā)，至開始逸出三氧化硫白煙時取下坩堝、稍冷。再加23滴硫 酸（14）和35mL氫氟酸，繼續(xù)

9、加熱揮發(fā)，至三氧化硫白煙完全逸盡。取下坩堝，放人9501000高溫爐內(nèi)的燒30min，取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫、稱量。如此反復的燒直至恒重。 坩堝內(nèi)殘渣加入05g焦硫酸鉀，在電爐上從低溫逐漸加熱至完全熔融，用熱水和數(shù)滴鹽酸（11） 溶出，并入分離二氧化硅后的濾液中，然后加水稀至標線搖均，此液供測鐵、鋁、鈣、鎂用。 3124結果計算 二氧化硅的百分含量（x2）按式（3）計算： m1-m2 X2×100 （3） m 式中：m1未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀和坩堝的質量，g； m2經(jīng)氫氧酸處理后的殘渣和坩堝的質量，g； m試樣質量，g。 32鐵、鋁、鈣、鎂的測定 除用3l23試樣溶液外，可按

10、下列方法制試樣溶液。 321試樣溶液制備 3211方法提要 試樣于銀坩堝中，用氫氧化鈉經(jīng)高溫熔融，用熱水浸出熔塊，放在300mL燒杯中，加鹽酸分解，銀離子與氯離子在高濃度鹽酸溶波中，生成絡銀離子AgC13-3，防止了氯化銀析出，得到澄清溶液。于同一份試樣溶液中，經(jīng)分取試樣溶液，測鐵、鋁、鈣、鎂。 3212試劑 a鹽酸； h鹽酸（l5）； c氫氧化鈉（固體）。 3213制備步驟 準確稱取石灰樣06000g，置于銀坩堝中，加入45g氫氧化鈉，蓋上蓋，并留有縫隙，放入高溫爐中在600650的溫度下熔融20min，取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，待熔塊完全浸出后，取出銀坩

11、堝。先用水洗蓋和坩堝。在攪拌同時，一次加入25mL鹽酸，再加lmL硝酸，用熱鹽酸（15）洗凈坩堝和蓋。將溶液加熱至沸，冷卻后移入250mL容量瓶中用水稀釋至標線，搖勻，供鐵、鋁、鈣、鎂測定。 322三氧化二鐵的測定 3221方法提要、 在pH1820，及6070的溶液中，以磺基水場酸鈉為指示劑，用EDTA標準溶液滴定至亮黃色或無色。 3222試劑 a氨水（ll）； b鹽酸（1l）； c乙二胺四乙酸二鈉EDTA）標準溶液（0015molL）：將56g乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，過濾。用水稀釋至1L； d碳酸鈣標準溶液：準確稱取約06g已在100105C烘

12、過2h的碳酸鈣（高純試劑），置于 400mL燒杯中，加入約100mL水。蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（11）至碳酸鈣全部溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘將溶液冷至室溫，移人250mL容量瓶中，用水稀至標線，搖勻； e磺基水場酸鈉指示劑（100gL）：將10g磺基水揚酸鈉溶于100mL水中； f精密pH試紙（pH0550）； gCMP混合指示劑：將1g鈣黃綠素（簡稱C），1g甲基百里香酚藍（簡稱M），028酚酞（簡稱P）與50g已在100105C烘干2h的硝酸鉀混合研細，保存在磨口瓶中備用。 標定方法：吸取25mL碳酸鈣標準溶液放人400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL。加入適量· CMP混合指

13、示劑，在攪拌下滴加（200gL）氫氧化鉀熔液至出現(xiàn)綠色熒光后，再過量12mL以0015 molL） EDTA標準熔液滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)紅色，記錄V1。 EDTA標準溶液對三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的滴定度按下式計算： C×V MFe2O3 C×V TFe2O3××0.7977 （4） V 2MCaCO3 V C×V1 MAl2O3 C×V1 TAl2O3××0.5094 （5） V 2MCaCO3 V C×V1 MCaO C×V1 TCaO××0.5603

14、 （6） V MCaCO3 V C×V1 MMgo C×V1 TMgO××0.4028 （7） V MCaCO3 V 式中：TFe2O3每毫升EDTA標準溶液相當于三氧化二鐵的毫克數(shù)； TAl2O3每毫升EDTA標準烙液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)； TCaO每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鈣的毫克散； TMgO每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)； C每毫升碳酸鈣標準溶液含碳酸鈣的毫克數(shù)； V1碳酸鈣標準溶液的體積，mL： V標定時消耗EDTA標準溶液的體積，mL： MFe2O3三氧化二鐵的分子量； MAl2O3三氧化二鋁的分子量； MCaO氧化鈣的

15、分子量； MMgO氧化鎂的分子量； MCaCO3碳酸鈣的分子量。 3223分析步驟 吸取50mI，按3123或3213制備的試樣溶液，放入300mI燒杯中，加水稀釋至約100ml，?用氨水（11）和鹽酸（l1）調(diào)解溶液的pH值至1820（用精密pH試紙檢驗）。將溶液加熱至70左右，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑（l00g/L），以（00l5molL）標準溶掖緩慢地滴走至亮黃色或無色（終點時溶液溫度在60左右）。 3224結果計算 三氧化二鐵的百分含量（x3）按式（8）計算； TFe2O3×V×5 X3×100 （8） m×1000 式中：TFe2O3每毫升E

16、DTA標準溶液相當于三氧化二鐵的毫克數(shù)； V滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mL； 5全部試樣熔液與所取試樣溶液的體積比； m試樣質量，g。 323三氧化二鋁（含鈦）的測定 3231方法提要 在滴定鐵后的熔液中，加入（對鋁、鈦）過量的EDTA標準溶液（一般過量10mL左右）。于7080時調(diào)解溶液pH值至4042，以pAN為指示劑，用硫酸銅標準溶液回滴過量EDTA溶液。 3232試劑 a乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH43）：稱取423g無水乙酸鈉溶于水中，加80mL冰乙酸，然后加水稀擇至1L，搖勻； bEDTA標準熔液（0015molL）：（見3222）： c硫酸銅標準溶液（0015moll，）：將

17、37g硫酸銅（CuSo4·5HzO）溶于水中，加45滴硫酸（l1），用水稀釋至1L，搖勻； dPAN指示劑溶液（02）：將02gl（2吡啶偶氮）2-苯酚（PAN）溶于100ml。乙醇中。 EDTA標準溶液與硫酸銅標準溶液體積比的標定： 以滴定管緩慢放出1015ml，（0015molL）EDTA標準溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約 200mL，加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液pH43，然后加熱至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示劑，以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。 EDTA標準溶液與硫酸銅標準溶液的體積比K按式（9）計算： V1 K （9） V2 式中：K每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA

18、標準溶液的毫升數(shù)； VtEDTA標準溶液體積，mI， v2滴定時消耗硫酸銅標準溶液體積，mL。 3233分析步驟 在滴定鐵后的溶液中，加入1015mL（0015molL）EDTA標準溶液。然后用水稀釋至約200mL，將溶液加熱至7080后，加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH43），煮沸12min，取下稍冷，加45滴PAN指示劑，以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色為終點。 3234結果計算 三氧化二鋁的百分含量（x4）按式（10）計算： AL2O3×（V1-V2·K）×5 X4×100 （10） ） m×1000 式中：Al2O3每毫升EDTA標準溶液

19、相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)； V1加入EDTA標準溶液的體積，mL； V2滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，mL： K每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù)； 5全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比； m試樣質量，g。 324氧化鈣的測定· 3241方法提要 在PHl3以上的強堿性溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，用CMP混合指示劑，以EDTA標準熔液直接滴定鈣。 在不分離硅的條件下進行鈣的滴定需預先在酸性溶液中加適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾。 3242試劑 a氟化鉀溶液20gL）：將2g氟化鉀（KF·2H2O）溶于100mL水中，貯存在塑料瓶中； b三乙醇胺（12）；

20、c氫氧化鉀溶液（200g/L）：將20g氫氧化鉀溶于100mL水中，搖勻； dEDTA標準溶液（00l5molL）：（見3222）： eCMP混合指示劑：（見3222）； 3243分析步驟 吸取10mL按3123或3213制備的試樣溶液，放入400mL燒杯中，加入4mL氟化鉀溶液（20gL），攪拌并放置2min，用水稀釋至約250mL，加3mL三乙醇胺（l2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200gL），至出現(xiàn)綠色熒光后再過量58mL（此時溶液的pH在13以上）。用（00l5molL）EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)粉紅色為終點。 3244結果計算 氧化鈣的百分含

21、量（Xs）按式（11）計算： CaO×V×25 X5×100 ············（11） m×1000 式中：CaO每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)； V滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mI； 式中：K每毫升硫酸銅標準熔液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù)； V1EDTA標準溶液體積，mI； v2滴定時消耗硫酸銅標準溶液體積，mL。 3233分析步驟 在滴定鐵后的溶液中，加入1015mL（0015molL）EDTA標準溶液

22、。然后用水稀釋至約200mL，將溶液加熱至7080后，加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH43），煮沸12min，取下稍冷，加45滴PAN指示劑，以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色為終點。 3234結果計算 三氧化二鋁的百分含量（x4）按式（10）計算： Al2O3×（V1V2·K）×5 4 ×100 （10） m×1000 式中：Al2O3每毫升EDTA標準溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)； V1加入EDTA標準溶液的體積，mL； V2滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，mL： K每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù)； 5全部試樣溶液與所取試樣

23、溶液的體積比； m試樣質量，g。 324氧化鈣的測定 3241方法提要 在PHl3以上的強堿性溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，用CMP混合指示劑，以EDTA標準熔液直接滴定鈣。 在不分離硅的條件下進行鈣的滴定需預先在酸性溶液中加適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾。 3242試劑 a氟化鉀溶液20gL）：將2g氟化鉀（KF·2H2O）溶于100mL水中，貯存在塑料瓶中； b三乙醇胺（12）； c氫氧化鉀溶液（200g/L）：將20g氫氧化鉀溶于100mL水中，搖勻； dEDTA標準溶液（00l5molL）：（見3222）： eCMP混合指示劑：（見3222）； 3243分析步驟 吸取10mL按

24、3123或32I3制備的試樣溶液，放入400mL燒杯中，加入4mL氟化鉀溶液（20gL），攪拌并放置2min，用水稀釋至約250mL，加3mL三乙醇胺（l2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200gL），至出現(xiàn)綠色熒光后再過量58mL（此時溶液的pH在13 以上）。用（00l5molL）EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)粉紅色為終點。 3244結果計算 氧化鈣的百分含量（X5）按式（11）計算： CaO×V×25 5×100 （11） m×1000 式中：CaO每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)； V滴定時消耗EDTA

25、標準溶液的體積，mI； 25全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比； m試樣質量，g。 325氧化鎂的測定 3251方法提要 在PH10溶液中，以三乙醇胺，酒石酸鉀鈉掩蔽鐵鋁，氟化鉀消除二氧化硅對鈣、鎂的干擾，用酸性鉻藍K萘酚綠B混合指示劑，以EDTA標準溶液滴定鈣、鎂總量，扣出鈣量，計算氧化鎂的含量。 3252試劑 a氟化鉀溶液（20gL），見氧化鈣的測定3242； b三乙醇胺（12）； c酒石酸鉀鈉溶液（100gL）：將10g酒石酸鉀鈉溶液溶于100mL水中； d氨水（ll）； e EDTA標準溶液00l5molL）：見3222： r酸性鉻盔K萘酚綠B（1：25）混合指示劑；稱取1g酸性鉻藍K

26、，25g萘酚綠B和50g已在100105烘箱干燥2h的硝酸鉀混合研細，貯存在磨口瓶中備用； g氨水氯化胺緩沖溶液PHI0）：稱取675g氯化銨溶于200mL水中，加氨水570mL，用水稀擇至1L。 3253分析步驟 吸取10mL按3123或3213制備的試樣溶液。放人400mL燒杯中。加入4mL氟化鉀溶液（20sL），攪拌并放置2min，用水稀薄至約250mL，加3mL三乙醇胺（12）及l(fā)mL酒石酸鉀鈉（l00gL），然后加入20mL氨水氯化銨緩沖溶液（pHl0），及適量的酸性鉻藍K萘酚綠B（1：25）混 合指示劑，以（00l5 molL）EDTA標準溶液滴定近終點時應緩慢滴定至純藍色。 32

27、54結果計算 氧化鎂的百分含量（x6）按式（12）計算： MgO×（V2V1）×25 6×100 （12） m×1000 式中：MgO每亳升EDTA標準溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)； V1滴定鈣時消耗EDTA標準溶液體積，mL； V2滴定鈣、鎂合量消耗EDTA標準溶雙體積，mL； 25全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比； m試樣質量，g。 33石灰結合水、二氧化碳含量、燒失量的測定 331方法提要 試樣在580士20”的燒失去的質量即為結合水含量，以百分含量計算。然后再將上述試樣在950 1000灼燒，計算二氧化碳含量、燒失量，以百分含量計算。 332分析步

28、驟 準確稱取l0g試樣，置于已恒重的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐中，溫度由低溫開始升高至580士20的燒2h，取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷至室溫稱量，如此反復操作至恒重。再把上述試樣放在951000高溫爐中，灼燒lh，取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷至室溫稱量，如此反復操作至恒重（每次灼燒約15min）。 333結果計算 結合水百分含量（X7）：氮化碳百分含量（xs）、燒失量百分含量（x，）分別按下式計算： mm1 7×100 （13） m m1m2 8×100 （14） m mm2 9×100 （15） m 式中： m1在580士20C的燒后試樣質量，g； m2在9501000的燒后試樣質量，g； m試樣質量，g。 34酸不溶物的測定 341方法提要 試樣加鹽酸溶解，濾出不溶殘渣，經(jīng)高溫灼燒，稱量。 342試劑 a鹽酸（15）；。 b·硝酸銀溶液（10gL）：將1g硝酸銀溶于90mL水中，加入510mL硝酸（密度142），裝人棕色瓶內(nèi)。 343分析步驟 準確稱取試樣05g，放在250mL燒杯中，用水潤濕后蓋上表面皿，慢慢加入40mL鹽酸（15）， 待反應停止后，用水沖洗表面皿及燒杯壁并稀釋至75mL，加熱煮沸34mil，用慢速濾紙過濾，以熱水洗至無氯根為止（用硝酸銀溶液檢驗）將不溶物和濾紙一起移人已恒重的坩堝中，