1、苯硫磷、克瘟散、丙線磷、乙嘧硫磷、硫線磷、喹硫磷、毒死蜱、毒蟲畏、甲基毒蟲畏、樂果、二嗪農、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、對硫磷、甲基對硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、殺螟硫磷、豐索磷、倍硫磷、雙硫丹、抑草磷、丙蟲硫磷、辛硫磷、伏殺硫磷、噻唑磷和馬拉硫磷檢測方法分析目標化合物農藥等成分物質 分析目標化合物苯硫磷 苯硫磷克瘟散 克瘟散丙線磷 丙線磷乙嘧硫磷 乙嘧硫磷硫線磷 硫線磷喹硫磷 喹硫磷毒死蜱 毒死蜱毒蟲畏 毒蟲畏(E 體），毒蟲畏(Z 體）甲基毒蟲畏 甲基毒蟲畏（E 體）、甲基毒蟲畏（Z體）樂果 樂果二嗪農 二嗪農甲基乙拌磷 甲基乙拌磷特丁磷 特丁磷三唑磷 三唑磷甲基托氯磷 甲基托

2、氯磷對硫磷 對硫磷甲基對硫磷 甲基對硫磷吡唑硫磷 吡唑硫磷甲基嘧啶磷 甲基嘧啶磷殺螟硫磷 殺螟硫磷豐索磷 豐索磷倍硫磷 倍硫磷雙硫丹 雙硫丹抑草磷 抑草磷丙蟲硫磷 丙蟲硫磷辛硫磷 辛硫磷伏殺硫磷 伏殺硫磷噻唑磷 噻唑磷馬拉硫磷 馬拉硫磷2儀器設備帶堿熱離子檢測器、火焰光度檢測器(磷干渉片，波長526nm)或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀及氣相色譜質譜儀。3試劑使用附錄2所列試劑。4標準品苯硫磷：含苯硫磷98以上，熔點為36。克瘟散：含克瘟散97以上，沸點為154(減壓：0.0013kPa)。丙線磷：含丙線磷98以上，沸點為8689(減壓：0.027kPa)。乙嘧硫磷：含乙嘧硫磷98以上。硫線磷

3、：含硫線磷98以上，沸點為112114(減壓：0.11kPa)。喹硫磷：含喹硫磷96以上，熔點為3132。毒死蜱：含毒死蜱99以上，熔點為4143。毒蟲畏(E 體)：含毒蟲畏(E 體)97以上，沸點為168170(減壓：0.067kPa)。毒蟲畏(Z 體)：含毒蟲畏(Z 體)97以上，沸點為132134(減壓：0.0040kPa)。甲基毒蟲畏(E 體)：含甲基毒蟲畏(E 體)95以上。甲基毒蟲畏(Z 體)：含甲基毒蟲畏(Z 體)99以上，熔點為6970。樂果：含樂果97以上，熔點為4951。二嗪農：含二嗪農98以上，沸點為8384(減壓：0.00027kPa)。甲基乙拌磷：含甲基乙拌磷92以上

4、，沸點為100(減壓：0.013kPa)。特丁磷：含特丁磷97以上，沸點為64(減壓：0.0013kPa)。三唑磷：含三唑磷98以上，熔點為05。甲基托氯磷：含甲基托氯磷99以上，熔點為7880。對硫磷：含對硫磷97以上，沸點為375。甲基對硫磷：含甲基對硫磷98以上，熔點為3536。吡唑硫磷：含吡唑硫磷99以上，沸點為164(減壓：0.0013kPa)。甲基嘧啶磷：含甲基嘧啶磷98以上。殺螟硫磷：含殺螟硫磷98以上，沸點為140141(減壓：0.013kPa)。豐索磷：含豐索磷98以上，沸點為138141(減壓：0.0013kPa)。倍硫磷：含倍硫磷98以上，沸點為87(減壓：0.0013k

5、Pa)。雙硫丹：含雙硫丹98以上，分解點為202204。抑草磷：含抑草磷98以上。丙蟲硫磷：含丙蟲硫磷98以上，沸點為125128(減壓：1.7kPa)。辛硫磷：含辛硫磷98以上。伏殺硫磷：含伏殺硫磷98以上，熔點為4648。噻唑磷：含噻唑磷(R，S 體)98以上，沸點為198(減壓：0.067kPa)。馬拉硫磷：含馬拉硫磷98以上，沸點為156157(減壓：0.093kPa)。5試驗溶液的制備a 提取方法 谷類、豆類和種子類將樣品粉碎，通過420m 標準網篩后，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。加入100mL丙酮，攪拌3 分鐘后，用涂布1cm 厚硅藻土的濾紙，抽濾至磨口減壓濃縮器

6、中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，濾液合并于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將濃縮液轉移至預先加入100mL 10氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷 (1：4) 混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯和正己烷層于上述三角瓶中。加入適量的無水硫酸鈉，不時振搖、混合，放置15分鐘后，過濾至磨口減壓濃縮器中。用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾

7、紙上的殘留物，重復操作2次。合并2次洗滌液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入30mL正己烷，轉移至100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，轉移乙腈層于磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重復2次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40以下除去乙腈。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液溶解。水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱取相當于20.0g樣品的量。末茶：稱取5.00g樣品，加入20mL水，放置2 小時。啤酒花：樣品粉碎后，

8、稱取其5.00g。加入100mL丙酮，攪拌3 分鐘后，用涂布1cm 厚硅藻土的濾紙，抽濾至磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，濾液合并于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將濃縮液轉移至預先加入100mL 10氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯和正己烷層于上述三角瓶中。加入適量的無水硫酸鈉，

9、不時振搖、混合，放置15分鐘后，過濾至磨口減壓濃縮器中。用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次。合并兩次洗滌液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。末茶以外的茶(對苯硫磷、二嗪農、對硫磷和殺螟硫磷限于不發酵茶。)將9.00g樣品浸泡于540mL 100水中，室溫下放置5分鐘后，過濾，轉移360mL冷卻的濾液于500mL三角瓶中。加入5mL飽和乙酸鉛溶液，室溫下靜置1小時后，用涂布1cm 厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入1,000mL分液漏斗。再用50mL丙酮洗滌上述三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物。合

10、并洗滌液于上述分液漏斗中。加入100g氯化鈉和100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，將乙酸乙酯和正己烷層移入300mL三角瓶。水層中加入100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯和正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，過濾至磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作2次。合并2次洗滌液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入5 mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。 b 凈化方法在內徑15mm，長300mm色譜管中注入5g

11、懸浮在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中的柱色譜用硅膠（粒徑63200m ），其上再加入約5g無水硫酸鈉，放出丙酮：正己烷（1：1）混合溶液至柱上端余留少量丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。將a 提取方法中所得溶液注入柱中后，加入100mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下除去丙酮和正己烷。殘留物中加入丙酮溶解，準確至5mL，此為試驗溶液。6操作法a 定性試驗 苯硫磷、克瘟散、丙線磷、乙嘧硫磷、硫線磷、喹硫磷、毒死蜱、毒蟲畏、甲基毒蟲畏、樂果、二嗪農、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、對硫磷、甲基對硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、殺螟硫磷、豐索磷、倍硫磷、雙硫

12、丹、抑草磷、丙蟲硫磷、辛硫磷、伏殺硫磷、噻唑磷和馬拉硫磷試驗按照下列操作條件進行試驗。試驗結果必須與同樣操作條件下標準品的結果一致。操作條件1柱：內徑0.53mm，長1030m石英毛細管，涂有0.25m厚氣相色譜用甲基硅酮，老化。柱溫：80保持1分鐘，此后毎分鐘升溫8。到250后保持5分鐘。進樣器溫度： 230檢測器溫度： 280氣體流量： 用氦氣作載氣，調整流速使毒死蜱約14分鐘流出。調整空氣和氫氣的流量至適當條件。操作條件2柱：內徑0.32mm，長1030m石英毛細管，涂有0.25m厚氣相色譜用50三氟丙基甲基硅酮，老化。柱溫：70保持1分鐘，此后毎分鐘升溫25。到125后，毎分鐘升溫10

13、，到235后保持12分鐘。進樣器溫度： 230檢測器溫度： 280氣體流量： 用氦氣作載氣，調整流速使毒死蜱約12分鐘流出。調整空氣和氫氣的流量至適當條件。辛硫磷試驗按照下列操作條件進行試驗。試驗結果必須與同樣操作條件下標準品的結果一致。操作條件柱：內徑0.53mm，長10m石英毛細管，涂有1.5m厚氣相色譜用甲基硅酮，老化。柱溫：50保持1分鐘，此后毎分鐘升溫30。到150后，保持10分鐘，再每分鐘升溫30，到250后保持2分鐘。進樣器溫度：150檢測器溫度：250氣體流量：用氦氣作載氣，調整流速使辛硫磷約9分鐘流出。調整空氣和氫氣的流量至適當條件。b 定量試驗根據與a 定性試驗相同的操作條

14、件下所得試驗結果，峰高法或峰面積法定量。c 確證試驗按照與a 定性試驗相同的操作條件下，用氣相色譜-質譜儀測定。試驗結果必須與標準品的一致。此外，必要時用峰高法或峰面積法進行定量。7定量限苯硫磷： 0.02 mg/kg；克瘟散： 0.02 mg/kg；丙線磷： 0.005 mg/kg；乙嘧硫磷： 0.01 mg/kg；硫線磷： 0.01 mg/kg；喹硫磷： 0.01 mg/kg；毒死蜱： 0.01 mg/kg；毒蟲畏： 0.02 mg/kg；甲基毒蟲畏： 0.04 mg/kg；樂果：0.02 mg/kg；二嗪農： 0.01 mg/kg；甲基乙拌磷： 0.01 mg/kg；特丁磷： 0.005 mg/kg；三唑磷： 0.05 mg/kg（蠶豆為0.02 mg/kg）；甲基托氯磷： 0.02 mg/kg；對硫磷： 0.01 mg/kg；甲基對硫磷： 0.01 mg/kg；吡唑硫磷： 豆類0.1 mg/kg、水果和蔬菜 0.05 mg/kg、茶0.2 mg/kg；甲基嘧啶磷： 0.01 mg/kg；殺螟硫磷： 0.01 mg/kg；豐索磷： 0.02 mg/kg；倍硫磷： 0.01 mg/kg；雙硫丹： 0.01 mg/kg；抑草磷： 0.01 mg/k