1、安丘市鑫利化工有限公司聚合氯化鋁鐵檢驗標準XL-J20150001聚合氯化鋁鐵1、說明本標準規定了氯化鍶車間副產物聚合氯化鋁鐵的技術要求及測試方法。2、技術要求（暫行）品名指標技術要求，%檢驗依據取樣方式備注聚合鋁鐵FeCl34.50車間送樣或者車間待檢區抽樣Al2O31.0FeCl20.20PH5-7比重實測值3、試驗方法除特別注明外，本試驗所用試劑均為分析純，所有用水應符合GB6682中三級水的要求。3.1 FeCl3含量的測定重鉻酸鉀容量法3.1.1方法提要在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵，過量的氯化亞錫用氯化汞除去，然后用重鉻酸鉀標準溶液滴定。3.1.2試劑和材料3.1.2

2、.1鹽酸（1+1）；3.1.2.2氯化亞錫溶液（25%）；3.1.2.3氯化汞飽和溶液；3.1.2.4硫磷混酸；3.1.2.5二苯胺磺酸鈉（0.2%）；3.1.3分析步驟準確稱取約1g試樣（準確至0.0001g），加入大約10ml水，再加入HCl(1+1)溶液8ml，加熱至沸，趁熱滴加10%的氯化亞錫溶液至溶液黃色消失，再過量1滴，快速冷卻后加氯化汞飽和溶液2ml，搖勻后靜置3分鐘，然后加水20ml、硫磷混酸4ml、二苯胺磺酸鈉（0.2%）指示劑8滴，用0.1mol/L的重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍紫色，溶液30s不褪色即為終點，記錄滴定消耗的重鉻酸鉀標準溶液體積。3.1.4結果計算 FeCl3

3、(%)= VC X 162.2 X 10-3 X100 M式中：V滴定消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積，ml； C重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/L； 159.69與1mol重鉻酸鉀相當的FeCl3的質量，單位為g； M試樣質量，g。3.2 Al2O3含量的測定3.2.1方法提要在試樣溶液中加入過量的EDTA溶液，使EDTA與鋁及其它金屬離子絡合，用醋酸標準溶液滴定剩余的EDTA，加入氟化物煮沸，使原來已與EDTA絡合的鋁與氟離子生成六氟合三鋁，同時釋放出等摩爾的EDTA，最后用醋酸鉛標準溶液滴定溶液中的EDTA，求得試樣中三氧化二鋁的含量。3.2.2試劑和材料3.2.2.1EDTA標準溶液，0.

4、05mol/L；3.2.2.2酚酞(1%)；3.2.2.3氫氧化鈉（30%）；3.2.2.4鹽酸(1+1)；3.2.2.5溴甲酚綠指示劑；3.2.2.6氨水(1+1)；3.2.2.7乙酸乙酸鈉緩沖溶液，PH=5.5；3.2.2.8二甲酚橙指示劑（5%）；3.2.2.9乙酸鉛標準溶液，0.02mol/L； 3.2.2.10氟化鉀溶液50%；3.2.3分析步驟 稱取約20g液體試樣，轉入500ml容量瓶中，稀釋定容后待用，此為試樣溶液A。移取試樣溶液A5ml置于250ml三角瓶中，用滴定管滴加4mlEDTA（0.05mol/L）的標準溶液，加2滴酚酞，滴加30%的氫氧化鈉溶液至溶液呈粉紅色，加入H

5、Cl(1+1)至溶液紅色消失，用水稀釋至約100ml，煮沸5分鐘，冷卻后加入溴甲酚綠指示劑至綠色，加氨水使溶液變紅色，加PH=5.5的乙酸乙酸鈉緩沖溶液15ml，二甲酚橙（5%）指示劑2滴，用0.02mol/L的醋酸鉛標準溶液滴定至溶液呈紫紅色即為終點，消耗的醋酸鉛標準溶液不計體積，立刻加入10ml氟化鉀溶液(50%)，搖勻后煮沸3分鐘，冷卻后加2滴二甲酚橙指示劑（5%），用0.02mol/L的醋酸鉛標準溶液滴定至溶液呈紫紅色，30s不褪色即為終點，記錄第二次滴定消耗的醋酸鉛標準溶液的體積V。3.2.4結果計算Al2O3 (%)= VC X 101.96 X 10-3 X 0.5 X100 M

6、 X （5/500） 式中：V滴定消耗的醋酸鉛標準溶液的體積，ml； C醋酸鉛標準溶液的濃度，mol/L； 101.96與1mol醋酸鉛相當的三氧化二鋁的質量，單位為g； M試樣質量，g；3.3 FeCl2含量的測定3.3.1方法提要 在酸性條件下，用二苯胺磺酸鈉做指示劑，用0.1mol/L的重鉻酸鉀標準溶液滴定，依據消耗的重鉻酸鉀標準溶液的量，求得試樣中氯化亞鐵的量。3.3.2試劑和材料3.3.2.1硫酸，6mol/L；3.3.2.2磷酸，AR；3.3.2.3二苯胺磺酸鈉指示劑（0.2%）；3.3.3分析步驟 準確稱取約1g試樣溶液（準確至0.01），置于250ml三角瓶中，用水稀釋至100

7、ml，加6mol/L的硫酸溶液20ml，分析純磷酸5ml，二苯胺磺酸鈉指示劑（0.2%）8滴，用0.1mol/L的重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍紫色即為終點，同時記錄滴定消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積。3.3.4結果計算FeCl2 (%)= VC X 126.8X 10-3 X100 M式中：V滴定消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積，ml； C重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/L； 126.8與1mol重鉻酸鉀相當的FeCl3的質量，單位為g； M試樣質量，g。3.4 PH的測定（酸度計）3.4.1酸度計的校正（此步驟不需要每次都進行）3.4.1.1將儀器斜率調節旋鈕調節至100%位置，再調節溫度至被測溶液溫

8、度；3.4.1.2將玻璃電極放入PH為6.86的標準緩沖溶液中，搖動小口試劑瓶使溶液均勻，待讀數穩定后，確認顯示值為6.86同標準緩沖溶液一致，否則調節定位調節旋鈕使顯示值為6.86；3.4.1.3將玻璃電極放入PH為4.00或者9.18的標準緩沖溶液中，搖動小口試劑瓶使溶液均勻，待讀數穩定后，顯示的PH值為應與標準緩沖溶液一致，否則調節斜率調節旋鈕使顯示值為標準緩沖溶液的PH值；3.4.1.4重復3.4.1.2，若顯示PH值同標準緩沖溶液一致，則可以進行下一步測定，否則重復執行3.4.1.2、3.4.1.3直到顯示PH值同標準緩沖溶液一致。3.4.1.5在3.4.1.3中標準緩沖溶液應選擇同被測溶液PH接近的標準緩沖溶液；3.4.2試樣測定 將大約25ml左右待測試液置于50ml燒杯中或直接在放在試樣里面測定，用蒸餾水沖洗玻璃電極并用濾紙將電極玻璃泡上面的水跡吸干，將玻璃電極插入待測試液中，輕輕搖動燒杯使試液同玻璃電極的玻璃泡充分接觸，待酸度計顯示的PH值穩定后，記錄讀數。測定完畢，將電極