1、安丘市鑫利化工有限公司聚合氯化鋁鐵檢驗標(biāo)準(zhǔn)XL-J20150001聚合氯化鋁鐵1、說明本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯化鍶車間副產(chǎn)物聚合氯化鋁鐵的技術(shù)要求及測試方法。2、技術(shù)要求（暫行）品名指標(biāo)技術(shù)要求，%檢驗依據(jù)取樣方式備注聚合鋁鐵FeCl34.50車間送樣或者車間待檢區(qū)抽樣Al2O31.0FeCl20.20PH5-7比重實測值3、試驗方法除特別注明外，本試驗所用試劑均為分析純，所有用水應(yīng)符合GB6682中三級水的要求。3.1 FeCl3含量的測定重鉻酸鉀容量法3.1.1方法提要在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵，過量的氯化亞錫用氯化汞除去，然后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3.1.2試劑和材料3.1.2

2、.1鹽酸（1+1）；3.1.2.2氯化亞錫溶液（25%）；3.1.2.3氯化汞飽和溶液；3.1.2.4硫磷混酸；3.1.2.5二苯胺磺酸鈉（0.2%）；3.1.3分析步驟準(zhǔn)確稱取約1g試樣（準(zhǔn)確至0.0001g），加入大約10ml水，再加入HCl(1+1)溶液8ml，加熱至沸，趁熱滴加10%的氯化亞錫溶液至溶液黃色消失，再過量1滴，快速冷卻后加氯化汞飽和溶液2ml，搖勻后靜置3分鐘，然后加水20ml、硫磷混酸4ml、二苯胺磺酸鈉（0.2%）指示劑8滴，用0.1mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)紫色，溶液30s不褪色即為終點，記錄滴定消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。3.1.4結(jié)果計算 FeCl3

3、(%)= VC X 162.2 X 10-3 X100 M式中：V滴定消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； 159.69與1mol重鉻酸鉀相當(dāng)?shù)腇eCl3的質(zhì)量，單位為g； M試樣質(zhì)量，g。3.2 Al2O3含量的測定3.2.1方法提要在試樣溶液中加入過量的EDTA溶液，使EDTA與鋁及其它金屬離子絡(luò)合，用醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的EDTA，加入氟化物煮沸，使原來已與EDTA絡(luò)合的鋁與氟離子生成六氟合三鋁，同時釋放出等摩爾的EDTA，最后用醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的EDTA，求得試樣中三氧化二鋁的含量。3.2.2試劑和材料3.2.2.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.

4、05mol/L；3.2.2.2酚酞(1%)；3.2.2.3氫氧化鈉（30%）；3.2.2.4鹽酸(1+1)；3.2.2.5溴甲酚綠指示劑；3.2.2.6氨水(1+1)；3.2.2.7乙酸乙酸鈉緩沖溶液，PH=5.5；3.2.2.8二甲酚橙指示劑（5%）；3.2.2.9乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.02mol/L； 3.2.2.10氟化鉀溶液50%；3.2.3分析步驟 稱取約20g液體試樣，轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，稀釋定容后待用，此為試樣溶液A。移取試樣溶液A5ml置于250ml三角瓶中，用滴定管滴加4mlEDTA（0.05mol/L）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加2滴酚酞，滴加30%的氫氧化鈉溶液至溶液呈粉紅色，加入H

5、Cl(1+1)至溶液紅色消失，用水稀釋至約100ml，煮沸5分鐘，冷卻后加入溴甲酚綠指示劑至綠色，加氨水使溶液變紅色，加PH=5.5的乙酸乙酸鈉緩沖溶液15ml，二甲酚橙（5%）指示劑2滴，用0.02mol/L的醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫紅色即為終點，消耗的醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液不計體積，立刻加入10ml氟化鉀溶液(50%)，搖勻后煮沸3分鐘，冷卻后加2滴二甲酚橙指示劑（5%），用0.02mol/L的醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫紅色，30s不褪色即為終點，記錄第二次滴定消耗的醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。3.2.4結(jié)果計算Al2O3 (%)= VC X 101.96 X 10-3 X 0.5 X100 M

6、 X （5/500） 式中：V滴定消耗的醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； 101.96與1mol醋酸鉛相當(dāng)?shù)娜趸X的質(zhì)量，單位為g； M試樣質(zhì)量，g；3.3 FeCl2含量的測定3.3.1方法提要 在酸性條件下，用二苯胺磺酸鈉做指示劑，用0.1mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，依據(jù)消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，求得試樣中氯化亞鐵的量。3.3.2試劑和材料3.3.2.1硫酸，6mol/L；3.3.2.2磷酸，AR；3.3.2.3二苯胺磺酸鈉指示劑（0.2%）；3.3.3分析步驟 準(zhǔn)確稱取約1g試樣溶液（準(zhǔn)確至0.01），置于250ml三角瓶中，用水稀釋至100

7、ml，加6mol/L的硫酸溶液20ml，分析純磷酸5ml，二苯胺磺酸鈉指示劑（0.2%）8滴，用0.1mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)紫色即為終點，同時記錄滴定消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。3.3.4結(jié)果計算FeCl2 (%)= VC X 126.8X 10-3 X100 M式中：V滴定消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； 126.8與1mol重鉻酸鉀相當(dāng)?shù)腇eCl3的質(zhì)量，單位為g； M試樣質(zhì)量，g。3.4 PH的測定（酸度計）3.4.1酸度計的校正（此步驟不需要每次都進(jìn)行）3.4.1.1將儀器斜率調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)至100%位置，再調(diào)節(jié)溫度至被測溶液溫

8、度；3.4.1.2將玻璃電極放入PH為6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，搖動小口試劑瓶使溶液均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，確認(rèn)顯示值為6.86同標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一致，否則調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕使顯示值為6.86；3.4.1.3將玻璃電極放入PH為4.00或者9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，搖動小口試劑瓶使溶液均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，顯示的PH值為應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一致，否則調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)旋鈕使顯示值為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值；3.4.1.4重復(fù)3.4.1.2，若顯示PH值同標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一致，則可以進(jìn)行下一步測定，否則重復(fù)執(zhí)行3.4.1.2、3.4.1.3直到顯示PH值同標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一致。3.4.1.5在3.4.1.3中標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)選擇同被測溶液PH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液；3.4.2試樣測定 將大約25ml左右待測試液置于50ml燒杯中或直接在放在試樣里面測定，用蒸餾水沖洗玻璃電極并用濾紙將電極玻璃泡上面的水跡吸干，將玻璃電極插入待測試液中，輕輕搖動燒杯使試液同玻璃電極的玻璃泡充分接觸，待酸度計顯示的PH值穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。測定完畢，將電極