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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上班級(jí): 姓名: 學(xué)號(hào): .OOOOO裝O訂O線OOOOO.紹興文理學(xué)院 10學(xué)年2 學(xué)期 藥學(xué) 專業(yè) 09 級(jí) 儀器分析 試卷(答題卷)(B) 題 號(hào)(型)一二三四五六七八核分人得 分總分評(píng)卷人(考試形式:閉卷 ) 一、選擇題(共26分,每小題2分) 1. 用紫外可見(jiàn)分子吸收光譜進(jìn)行定性分析的依據(jù)不包括( )。A.吸收峰的數(shù)目 B.吸收峰的形狀 C.吸收峰的位置 D.最大波長(zhǎng)處吸光度值的大小2. 化合物的化學(xué)式為C3H5Cl3,其1H NMR 譜圖上出現(xiàn)3 組吸收峰,可能的結(jié)構(gòu)是( )。A.CH3-CH2-CCl3 B. CH3-CCl2-C
2、H2ClC. CH2Cl-CH2-CH2Cl D. CH2Cl-CH2-CHCl23. 色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中( )的差別。 A.沸點(diǎn)差 B.溫度差 C.吸光度 D.分配系數(shù)4. 高效液相色譜儀的下列何種檢測(cè)器中,屬于通用型的檢測(cè)器是( )。A. 示差折光檢測(cè)器 B. 紫外吸收檢測(cè)器C.電導(dǎo)檢測(cè)器 D. 熒光檢測(cè)器5. 在氣相色譜圖中,相鄰兩組分完全分離時(shí),其分離度R應(yīng)大于或等于( )。 A. 0.5 B. 1.5 C.1.0 D.
3、 2.06. 并不是所有的分子振動(dòng)形式其相應(yīng)的紅外譜帶都能被觀察到,這是因?yàn)? )。 A.分子既有振動(dòng)運(yùn)動(dòng),又有轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng),太復(fù)雜 B.分子中有些振動(dòng)能量是簡(jiǎn)并的 C.因?yàn)榉肿又杏?C、H、O 以外的原子存在 D.分子某些振動(dòng)能量相互抵消了7紫外光度計(jì)的種類和型號(hào)繁多,但其基本組成的部件中沒(méi)有( )。A.光源 B.吸收池 C.乙炔鋼瓶 D.檢測(cè)器8不飽和烴類分子中除含有鍵外, 還含有鍵, 它們可產(chǎn)生( )兩種躍遷。A. *和* B. *和n* C. *和n* D. n*和* .9. 用電位法測(cè)定溶液的pH值時(shí),電極系統(tǒng)
4、由玻璃電極與飽和甘汞電極組成,其中玻璃電極是作為測(cè)量溶液中氫離子活度(濃度)的( )。A.金屬電極 B.參比電極 C.指示電極 D.電解電極10. C2H2-Air火焰原子吸收法測(cè)定較易氧化但其氧化物又難分解的元素(如Cr)時(shí),最適宜的火焰是性質(zhì)( )。A.化學(xué)計(jì)量型 B.貧燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰11. 溶劑對(duì)電子光譜的影響較為復(fù)雜, 改變?nèi)軇┑臉O性( )。
5、A.不會(huì)引起吸收帶形狀的變化 B.會(huì)使吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生變化 C.精細(xì)結(jié)構(gòu)并不消失 D.對(duì)測(cè)定影響不大12. 原子吸收分析中光源的作用是( )。 A. 產(chǎn)生紫外光 B. 產(chǎn)生足夠濃度的散射光 C. 發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線 D. 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量13.提高柱溫會(huì)使各組分的分配系數(shù)K值( )。 A.增大 B.變小C.視組分性質(zhì)而增大或變小 D
6、.呈非線性變化二、填空題(共15分,每一空1 分)1紅外光譜法的固體試樣的制備常采用_、_和薄膜法等法。2. 對(duì)同一組分,檢測(cè)器的響應(yīng)值與_成正比,這是色譜定量的依據(jù)。3. 原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中_。原子化的方法有_和_。4. 比較C C和C O鍵的伸縮振動(dòng),譜帶強(qiáng)度更大者是_。 5. 核磁共振的吸收強(qiáng)度可以用峰面積或積分曲線的高度表示, 峰面積與共振核的數(shù)目成_關(guān)系。6. 對(duì)于紫外及可見(jiàn)分光光度計(jì), 在可見(jiàn)光區(qū)可以用玻璃吸收池, 而紫外光區(qū)則用_吸收池進(jìn)行測(cè)量。7. 空間排阻色譜法
7、與其它色譜法的不同之處在于它是按_進(jìn)行分離。8在堿性條件下測(cè)定F-離子,常會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏_。9. 原子吸收法是用_作為光源的,它的陰極由_元素的材料組成,該光源屬于一種_光源。10. FID的中文名稱為_(kāi)。三、判斷對(duì)與錯(cuò)(共10分,每小題1分)1. 當(dāng)外來(lái)輻射能量與分子振-轉(zhuǎn)能級(jí)躍遷所需的能量一致時(shí),則將產(chǎn)生紅外吸收。2. 紅外分光光度計(jì)和紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)十分相似,無(wú)論是組成部分,還是結(jié)構(gòu)等都沒(méi)有區(qū)別。 3. 在色譜分析中,利用色譜峰保留值來(lái)鑒定完全未知的物質(zhì),具備足夠的可靠性。4. 根據(jù)理論塔板數(shù)的大小(n)可以直接判斷混合物分離的可能性。5. 原子吸收光譜分析中,若采用火焰原子化法,火
8、焰溫度愈高,則靈敏度愈高。6. TISAB是“總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑”的英文縮寫。7. 隨著共軛體系的增加,吸收峰紅移,但吸收強(qiáng)度不變。8. 對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的有機(jī)物原則上可用高效液相色譜法進(jìn)行分離、分析。9. 在分子的能級(jí)中, 電子能級(jí)、振動(dòng)能級(jí)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)差的大小比較為:E電子 >E轉(zhuǎn)動(dòng) > E振動(dòng)。 10. 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)要解決的關(guān)鍵問(wèn)題是如何將MS的真空度降低,以和GC的真空度相匹配。四、簡(jiǎn)答題(共25分,每小題5分)1. 在原子吸收分光光度法中能否用氫燈和鎢燈作光源?為什么? 2. 已知苯的最大吸收峰位置在255urn處,若苯中的H被CH2=
9、CH2取代,其吸收峰的位置怎樣變化?簡(jiǎn)要說(shuō)明理由。3. 簡(jiǎn)述范迪姆特方程式HAB/U+CU中各物理項(xiàng)的意義。 OOOOO裝O訂O線OOOO4. 在電位法中,總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑的作用是什么?5. HPLC法降低板高的主要途徑有哪些?班級(jí): 姓名: 學(xué)號(hào): .OOOOO裝O訂O線OOOOO五、計(jì)算題(共26分)1(8分)色譜圖測(cè)得組分1流出時(shí)間為16min30s,組分2流出時(shí)間為26min,空氣流出時(shí)間為1min30s, 求:(1) 組分2對(duì)組分1的相對(duì)保留時(shí)間 (2) 色譜柱對(duì)組分1的容量比(3) 組分2的分子在固定相中停留時(shí)間 2.(8分)原子吸收法測(cè)定某試樣溶液中的Pb, 用空氣-乙炔焰測(cè)
10、得Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分別為72.5%和52.0%。試計(jì)算(1)其吸光度(A)各為多少?(2)其透光度各為多少?OOOOO裝O訂O線OOOO3. (8分) 測(cè)定血漿試樣中鋰的含量,將二份0.500 ml血漿樣分別加至5.00 ml水中; 然后在這二份溶液中加入(1) 0.0 l (微升),(2) 10.0 l 0.0500 mol/L LiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)得的吸光度值依次為(1) 0.230, (2) 0.453。計(jì)算此血漿中鋰的濃度。 班級(jí): 姓名: 學(xué)號(hào): .OOOOO裝O訂O線OOOO OO紹興文理學(xué)院 10 學(xué)年第 2學(xué)期OOOO
11、O裝O訂O線OOOO 藥學(xué) 專業(yè) 09 級(jí) 儀器分析 期末試卷 (B) 參考答案及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)一、(共26分,每小題 2 分) D D D A B B C A C B B C B二、(共15分,每一空1 分)1壓片法,石蠟糊2樣品量3. 被測(cè)元素原子化、火焰、非火焰4. C=O5. 正6. 石英玻璃7. 分子量大小8. 大9. 空心陰極燈、被測(cè)、銳線10. 氫火焰離子化三.判斷對(duì)與錯(cuò)(共10分,每小題1分)×,×,×,×,×,×,×,×四、(共25分,每小題 5 分)1不能,因?yàn)樵游站€的半寬度很小,在現(xiàn)有的技術(shù)條件
12、下,只能通過(guò)測(cè)定峰值吸收來(lái)代替積分吸收,使用發(fā)射線半寬度很小,小于吸收線半寬度的銳線光源,而氫燈和鎢燈發(fā)射的是連續(xù)帶狀光譜,所以不能作為原子吸收的光源使用。2. 吸收峰位置向長(zhǎng)波方向移動(dòng)(強(qiáng)烈紅移)。當(dāng)苯中的H被CH2=CH2取代后,使苯環(huán)的共軛體系增長(zhǎng),因而使得p成鍵軌道與反鍵軌道間的能量差減小,因而吸收峰紅移。3. HAB/U+CU,H為塔板高度,A為渦流擴(kuò)散項(xiàng),與填充物的平均顆粒直徑和填充的不均勻性有關(guān),B為分子擴(kuò)散項(xiàng),與組分在柱內(nèi)的保留時(shí)間有關(guān),還與組分在載氣流中的分子擴(kuò)散系數(shù)有關(guān),C為傳質(zhì)阻力項(xiàng)與包括氣相傳質(zhì)阻力項(xiàng)和液相傳質(zhì)阻力項(xiàng),與填充物粒度和載氣分子量有關(guān)。4. 維持
13、溶液中的離子強(qiáng)度足夠大且為恒定值;維持溶液的pH值為給定值;消除干擾離子的干擾。5.(1)降低顆粒直徑;(2)降低流動(dòng)相粘度;(3)提高裝柱技術(shù);(4)降低流速。五、(共24分)1(8分)(1)r2.1=(tR2/tR1)=(1470/900=1.633 (3分)(2)k1=tR/tM = 990/90=11 (3分)(3)tR(2) = 26-1.5=25.5min (2分)2(8分)(1)A = log(1/T) = log(I0/I) = log(100/(100-72.5) = 2-log27.5 = 0.56即吸收為72.5%的吸光度為0.56, 同理得吸收為52.0%的吸光度為0.32 (5分)(2)依題意,吸收
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