1、江蘇省國家化工行業職業技能鑒定化學檢驗工（高級）操作考核試卷三化學檢驗工（高級）操作考核考生準備通知單1 .考生帶鋼筆或簽字筆，可使用計算器；2 .考生穿工作服進行操作考核；3 .考核內容分為模塊一和模塊二，模塊二中三個考題任選一題，通過抽簽決定;4,考生按事先的抽簽順序在考核前10min進入鑒定場地；5 .考生以抽簽方式確定鑒定考核所用設備和場地。化學檢驗工（高級）操作考核考場準備通知單模塊一、化學分析部分表1主要儀器、設備序號主要儀器、設備規格數量備注1電光分析天平萬分之一2干燥器3酸式滴定管50mL4移液管25mL5刻度吸管2mL6容量瓶250mL7碘量瓶250mL8稱量瓶表2主要試劑、

2、試樣序號主要試劑、試樣規格數量備注1重銘酸鉀（K2Cr2O7）A.R.2碘化鉀A.R.3碘標準溶液（0.05 mol L-1）4Na2s2O3 標準溶液(0.1 mol L-1)5HCl 溶液(2 mol L-1)6醋酸溶液（1+1）7淀粉指示劑（0.5%）8維生素C注射液（2g 10mL-1）化學檢驗工（高級）操作考核考場準備通知單模塊二、儀器分析部分試題序號主要儀器、試劑規格數量備注1原子吸收光譜儀2鹽酸（A.R）3鋅標準儲備液（1.0mg mL-1）試題.序號主要儀器、設備、試劑規格數量備注1氣相色譜儀2色譜柱長2m10根3樣品管4微量注射器25，55105吸量管2mL, 10mL406

3、量杯10mL, 50mL407甲苯色譜純8乙苯色譜純9甲苯和乙苯混合樣品試題三:序號主要儀器、設備、試劑規格數量備注1高效液相色譜儀臺22平頭微量注射器100523甲醇色譜純41000 mg/L甲苯標準貯備溶液100 mL5待測水樣100 mL江蘇省國家化工行業職業技能鑒定化學檢驗工(高級)操作考核試卷考生姓名： 準考證號：鑒定時間：年 月 日模塊一、化學分析部分考核內容：維生素 C (C6H 8。6)含量的測定1 . Na2s2。3 (0.1 mol L-1)標準溶液的標定準確稱取0.15g左右K2Cr2O7基準試劑，于250mL碘量瓶中，加20mL蒸儲水使其溶解， 加入2gKI , 10m

4、L 2mol/L鹽酸，完全溶解。在暗處放置5min,然后加50mL蒸儲水稀釋，用Na2s2O3溶液滴定至稻草黃時，加 2mL淀粉指示劑，繼續滴定至藍色剛剛消失為終點。 平行測定三次。2 .碘溶液(0.05 mol L-1)和Na2s2O3標準溶液的比較滴定移取25.00mL碘標準溶液于 250mL碘量瓶中，加 50mL蒸儲水，用 Na2s2O3溶液滴定 至淡黃色時，加 2mL淀粉指示劑，繼續滴定至藍色剛剛消失為終點。平行測定二次。3 .樣品測定量取維生素 C注射液1.00mL,于250mL碘量瓶中，用水稀釋至刻度。移取 25.00mL 待測溶液于250mL碘量瓶中，力口 4mL醋酸溶液(1 +

5、 1),加入25.00mLI 2標準溶液，搖勻， 在暗處放置5min ,用Na2s2O3溶液滴定至淡黃色時，加 2mL淀粉指示劑，繼續滴定至藍色 剛剛消失為終點。平行測定二次。4 .數據記錄與結果計算K2Cr2O7 的摩爾質量(294.18g/mol)維生素C的摩爾質量(176.12g/mol)1.硫代硫酸鈉標準溶液的標定編號123傾樣前稱量瓶+基準物質量/ g傾樣后稱量瓶+基準物質量/ g基準物重量/ g滴定管開始讀數/ mL滴定管終了讀數/ mL消耗Na2s2O3溶液體積/ mLNa2s2O3標準溶?濃度 / (mol?L-1)濃度平均值/ (mol?L-1)相對平均偏差/ (%)2.碘溶

6、液和Na2s2O3標準溶液的比較標定編號12移取碘標準液體積/ mL滴定管開始讀數/ mL滴定管終了讀數/ mL消耗Na2s2O3體積/ mL碘標準液的濃度/ (mol?L-1)碘標準液濃度平均值/ (mol?L-1)3 .樣品測定編號12移取樣品體積/ mL稀釋定容體積/ mL測定時移取試液體積/ mL滴定管開始讀數/ mL滴定管終了讀數/ mL消耗Na2s2O3體積/ mL維生素C含量/ (g?L-1)維生素C含量平均值/ (g?L-1)化工檢驗工(高級)操作考核配分評標準(化學分析部分)考 生 姓 名：準 考 證號： 總得分序號考核 內容考核要點配分評分標準扣分得分1實驗 準備1 .錐形

7、瓶等晉通玻璃儀器洗滌2 .滴定管的檢查與試漏3 .儀器洗滌效果5有一項不符合標準扣2分2物質 稱量1 . 準備工作(1)天平罩的取放，水平的檢查(2)天平各部件的檢查，清潔(3)天平零點的調節2 .稱量操作(1)稱量瓶的取放(2)祛碼的選擇(3)天平門的開關(4)天平的開關(輕、緩、勻)(5)天平的休止情況(6)傾樣方法及次數(W 4)(7)稱量時間(w 15min)(8)稱量范圍(土 10%)3 .結束工作(1)天平復原(2)復查天平零點25有一項不符合標準扣 2 分，稱量時間每延長5分 鐘扣2分，扣完為止。3移液1 .移液管潤洗2 .手持移液管方法正確3 .吸取溶液方法正確、熟練4 .移取

8、溶液體積準確否5 .放出溶液方法正確否6 .液面降至尖嘴后停留 15s否10有一項不符合標準扣2分，扣完為止。4容量瓶 使用1 .溶液轉移方法2 .稀木1至2/3容積時平搖3 .定容操作4 .搖勻操作5有一項不符合標準扣2分，扣完為止。5滴定1 .滴定管潤洗2 .趕氣泡3 .滴定管讀數4 .滴定時的正確姿勢5 .滴定速度的控制6 .半滴溶液控制技術7 .終點的判斷和控制8 .滴定中是否漏液9 .滴定中是否因使用不當更換滴定管25有一項不符合標準扣3分，扣完為止。6數據記錄 及處理1 .數據記錄及時，不得涂改2 .計算公式及結果正確3 .正確保留有效數字4 .報告完整、規范、整潔5 .測定結果準

9、確度6 .測定結果精密度25有一項不符合扣5分，扣 完為止。7安全 文明 操作1 .實驗臺面整潔情況2 .物品擺放3 .玻璃儀器清洗放置情況4 .安全操作情況5有一項不符合扣2分，扣 完為止。主考教師 監考教師模塊二儀器分析部分試題一、原子吸收分光光度法測定葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量一、儀器與試劑1 .儀器 GBC 932AA型原子吸收光譜儀；2 .試劑 氧化鋅（A.R.）, 鹽酸（A.R）鋅標準儲備液（1.0mg mL-1）二、考核步驟1 .鋅標準溶液系列的配制配制鋅濃度：1、2、3、4、5 mg L-1的標準溶液系列2 .樣品溶液的配制準確吸取適量1mL樣品于100 mL容量瓶中，用水稀釋至

10、刻度，搖勻備用。3 .標準曲線的繪制及樣品溶液的鋅含量測定根據實驗條件，將原子吸收分光光度計，按儀器操作步驟進行調節，待儀器和氣路系 統達到穩定，即可測定以上各溶液的吸光度。4 .數據記錄并分析。16化學檢驗工（高級）操作考核配分與評分標準（試題一）總得分考核內容考核要點配分考核標準扣分得分操作過程1 .試液準備及標準溶液系列的配制2 .安裝元素空心陰極燈3 .接通電源，打開電腦主機4 .打開軟件5 .輸入安裝的元素燈6 .設定儀器測量參數7 .開啟儀器8 .啟動空氣壓縮機，調節空氣流量9 .調節試液提升速度10 .調節兀素燈位置及燈電流11 .打開乙快鋼瓶12 .點燃火焰，調節合適乙快流量1

11、3 .調節燃燒器高度及前后位置14 .進行標準曲線繪制及樣品測量15 .清洗燃燒器16 .關掉乙快鋼瓶和空氣壓縮機17 .關閉光譜儀18 .軟件退出和計算機關閉15311281223223101211規范、正確、熟練測定結果標準曲線的線性相關性，測定結果的精密 度、準確度等20文明 操 作情 況1 .實驗臺面整潔情況（無雜物、無水跡等）2 .物品擺放3 .儀器維護情況（儀器上無液滴、灰塵等）4 .安全操作情況5 .附近環境情況（地面等）5每項1分規范整潔問題回答內容熟練掌握，回答準確流利10熟練、準確時間規定時間完成操作和數據處理5不超時主考教師 監考教師考生必須回答其中兩個問題（由老師抽取）

12、：1 .原子吸收光譜儀主要由哪幾個部件組成？2 .火焰原子吸收光譜法中主要有哪幾種火焰，各自特點是什么？3 .原子吸收法為什么要使用空心陰極燈？4 .燈電流對測定有何影響？5 .點燃火焰前為什么要先開空氣，再打開乙快？6 .為什么空氣、乙快流量會影響測定吸光度的大小？7 .影響原子吸收測定準確度的因素有哪些？8 .燃燒器高度調節的依據是什么？9 .樣品原子化方法有哪些？10 .對于不同含量的待測組分，元素的分析線應如何選擇？11 .為提高儀器的測定靈敏度，儀器的光譜通帶寬度是否越大越好，為什么？12 .原子吸收光譜分析中，按其性質和產生的原因，干擾效應一般有哪幾種？13 .笊燈扣背景方法的優缺

13、點是什么？14 .為保證儀器測量精度，試液的提升速度要合適，過大或過小會有什么影響?15 .在火焰原子吸收光譜分析中，提高測量靈敏度的方法有哪些？試題二：甲苯、乙苯混合樣品的色譜分析（歸一化法）.儀器與試劑1 儀器sp6890 型氣相色譜儀、樣品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等；2試劑色譜純甲苯、色譜純乙苯、乙苯和甲苯混合樣品等。考核步驟1 氣相色譜儀的開啟、色譜操作條件的設置及 N2000 工作站的操作將儀器調節到下列操作條件：柱溫80汽化室溫度140檢測器溫度1302進樣分析并打印色譜圖。化學檢驗工（高級）操作配分與評分標準（試題二）考 生 姓 名：準 考 證號： 總得分考核項目考核

14、內容配分操作情況扣分得分操作準備1 .檢查載氣鋼瓶、減壓閥；2 .檢查氫氣發生器、空壓機；3 .檢查主機面板各開關和旋鈕4 .檢查硅橡膠墊5 .檢查微量進樣器10分每項2分熟練，仔細操作過程1 .試樣的準備2 .開啟色譜儀： （1）通載氣；（2）色 譜分析操作條件檢查和設定； （3）打開氫 氣發生器和空壓機，點火；（4）檢查各溫 控點升溫情況3 .工作站開啟和設定4 .樣品的抽取和進樣5 .數據的采集6 .用工作站計算分析結果7 .關機（1）將氫氣鋼瓶和空氣鋼瓶的閥門開關（或氫氣發生器和空氣壓縮機的電源開關）關掉（2）將爐溫下降到 60c以下（3）關掉色譜儀的電源開關（4）工作站退出和計算機關

15、閉（5）最后關閉載氣（氮氣）氣源5824449規范、正確、熟練測定結果精密度15分說明1結果結果準確度20分說明2文明操作情況1 .實驗臺面整潔情況（無雜物、無水跡等）2 .物品擺放3 .儀器維護情況（儀器上無液滴、灰塵等）4 .安全操作情況4分每項1分規范、整潔問題回答內容熟練掌握，回答準確流利10熟練 準確時間規定時間完成操作和數據處理5分不超時主考教師監考教師說明：1.平行結果小于或等于L%倍允差，扣2分；平行結果大于倍允差，扣8分2.平均結果與參照值對比大于 1倍小于或等于2倍允差，扣6分；平均結果與參照值對比大于 2倍小于或等于3倍允差，扣10分；平均結果與參照值對比大于 3倍允差，

16、扣15分。考生必須回答其中兩個問題（由老師抽取）：1 .色譜法有哪些類型？2 .氣相色譜儀主要由哪幾個部件組成？3 .固定液選擇原則是什么？4 .毛細管色譜柱有何特點？5 .常用檢測器有哪幾種？6 .描述檢測器性能有哪些指標？7 .氣相色譜如何定性？8 .如何測定未知組分的相對校正因子？9 .定量計算方法有幾種？10 .色譜分離的基本原理是什么？11 .峰寬有幾種表示方法？12 .進樣后不出峰如何處理？13 .出現拖尾峰如何處理？14 .基線噪聲太大如何處理？15 .色譜柱老化的目的是什么？試題三、高效液相色譜法測定樣品中甲苯含量（標準曲線法）一儀器與試劑1 LC 1000 高效液相色譜儀;2

17、流動相：90%甲醇（色譜純）+10%高純水；流動相進入色譜系統前，用超聲波清洗器脫氣 10 min；3 100 mg/mL 甲苯標準貯備溶液：標準品用甲醇溶解，定量轉移至100 mL 容量瓶中，并稀釋至刻度；由標準貯備液配制質量濃度分別為0.5、 1.0、 2.0、 3.0和 5.0 mg/mL 的標準系列溶液。4待測樣品；5平頭微量注射器。二、色譜儀器條件泵的流速：1.0 mL/min ;檢測波長：254 nm；進樣量：20W匕柱溫：室溫。三考核步驟1 .取待測樣品20 ml, 0.45用的過濾膜后，注入樣品瓶中備用。2液相色譜儀的開啟、色譜操作條件的設置及N2000 工作站的操作3儀器基線

18、穩定后，進甲苯標準樣品，濃度由低到高。4 .注入樣品溶液20 L,根據保留時間確定樣品中甲苯色譜峰的位置，重復 3次，記 錄甲苯色譜峰的峰面積。5 Origin 軟件處理數據，計算樣品中甲苯的分析結果。化學檢驗工(高級)操作考核配分與評分表(試題三)考 生 姓 名：準 考 證號： 總得分考核內容考核要點配分考核標準扣分得分操作 準備1 .檢查流動相，檢查色譜儀各單元；2 .檢查平頭注射器和過濾器。4每項2分進樣檢查操 作過 程1 .試液過濾2 .開機3 .色譜分析操作條件檢查和設定4 .工作站開啟和調用5 . Purge6 .進樣7 .標準曲線繪制8 .清洗9 .樣品測定10 .工作站數據分析11 . Origin軟件使用12 .關機(1)基線穩定，停泉(2)關檢測器(3)關閉泉電源48每項4分規范、正確、熟練測定結果精密度12說明1結果結果準確度16說明2文明操作情況1 .實驗臺面整潔情況（無雜物、無水跡 等）2 .物品擺放3 .儀器維護情況（儀器上無液滴、灰塵 等）4 .安全操作情況5 .附近環境情況（地面等）5每項1分規范、整潔問題回答內容熟練掌握，回答準確流利10熟練準確時間1.規定時間完成操作和數據處理5不超時主考教師監考教師說明：1 .平行結果W 1.5吾允差，扣2分；平行結果1.5倍允差，扣8分；2 .平均結果與參