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文檔簡(jiǎn)介
1、ms作為氣相色譜儀的檢測(cè)器,gc一ms能獲得哪些信息? (1)提出問(wèn)題氣相色譜儀常規(guī)的ecd、fid、fpd等檢測(cè)器,從色譜圖上能看到色譜峰、響應(yīng)、保留時(shí)光等,那么相對(duì)于常規(guī)的ecd、fid、fpd等檢測(cè)器而言,ms作為氣相色譜儀的檢測(cè)器有什么特點(diǎn)呢?gcms又能獲得哪些更多的信息,有什么作用呢?(2)gcms聯(lián)用可得到的信息總離子流色譜圖(totalionchromatogram,tic)經(jīng)氣相色譜分別后的各化合物,依次進(jìn)入質(zhì)譜離子源后,電離生成各種質(zhì)荷比的碎片離子,經(jīng)過(guò)質(zhì)量分析器分析,進(jìn)入信號(hào)倍增檢測(cè)器,收集全部或部分別子的信號(hào),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理,得到各種質(zhì)荷比的離子總和及其隨時(shí)光變幻的曲線,
2、稱為總離子流色譜圖(tic)。tic獲得辦法有兩種:一種是在質(zhì)譜儀的離子源和質(zhì)量分析器之問(wèn)設(shè)有總離子流檢測(cè)器;另一種辦法是利用質(zhì)譜儀自動(dòng)掃描,由計(jì)算機(jī)收集、計(jì)算并再現(xiàn)出來(lái)。在tic中,縱坐標(biāo)表示收集存儲(chǔ)離子的電流信號(hào)總強(qiáng)度,橫坐標(biāo)表示離子的生成時(shí)光或延續(xù)掃描的掃描次數(shù)。tic圖與gcfid圖相像,可給出每個(gè)峰的保留時(shí)光、峰高、峰面積,而且對(duì)全部峰都有響應(yīng)值,因此可據(jù)此舉行定量分析,點(diǎn)擊tic圖上的某一個(gè)時(shí)光點(diǎn)或掃描次數(shù)點(diǎn),即可獲得該點(diǎn)對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖,由此可推想每個(gè)色譜峰代表的化合物分子結(jié)構(gòu),影響tic的因素有儀器本底、色譜柱流失、載氣流量波動(dòng)等。質(zhì)量色譜圖(masschromatogram,mc
3、)總離子流色譜圖(tic)是將每個(gè)質(zhì)譜圖全部離子加和得到的。由質(zhì)譜中任何一個(gè)質(zhì)量(或稱之為質(zhì)荷比)或多個(gè)質(zhì)量的離子也可以得到響應(yīng)對(duì)時(shí)光的色譜圖,即質(zhì)量色譜圖。質(zhì)量色譜圖可由全掃描質(zhì)譜圖中提取一種或多種質(zhì)荷比的離子得到,通過(guò)計(jì)算機(jī)后處理來(lái)實(shí)現(xiàn),又稱為提取離子色譜圖(extractionchromatogram,eic),按照提取離子個(gè)數(shù)多少,可分為單離子色譜圖(singleionchromatograrn,sic)和多離子色譜圖(multiionchromatogram,mic)。假定做質(zhì)量為m的離子質(zhì)量色譜圖,假如某化合物質(zhì)譜中不存在這種離子,那么該提取質(zhì)量色譜圖中就不會(huì)浮現(xiàn)色譜峰。利用這一特
4、點(diǎn)可以識(shí)別具有某種特征的化合物,對(duì)色譜峰中不同保留時(shí)光的峰所含的化合物賦予定性鑒別。當(dāng)色譜峰分別得不徹低時(shí),也可以通過(guò)挑選不同質(zhì)量的離子,將該峰中包含的不同質(zhì)荷比的組分分開,實(shí)現(xiàn)分別,以便舉行定量分析。因?yàn)橘|(zhì)量色譜圖是采納一種或多種質(zhì)量的離子作色譜圖,因此,舉行定量分析時(shí)也要用法統(tǒng)一的離子得到的質(zhì)量色譜圖測(cè)定校正因子。挑選離子檢測(cè)(seleetiveiondetection,sid)當(dāng)對(duì)樣品中某些特定的微量組分舉行分析時(shí),可選定某一個(gè)或幾個(gè)質(zhì)量數(shù)的離子舉行掃描,這種辦法稱為挑選單離子檢測(cè)(selectivesingleiondetection,sff)或多離子檢測(cè)(selectivemulti
5、iondetection,mid),通常通過(guò)設(shè)定加速電壓來(lái)實(shí)現(xiàn)。對(duì)色譜分別不徹低或未分別的峰,可利用其相對(duì)分子質(zhì)量或碎片的質(zhì)量不同舉行提取分離測(cè)定。重建總離子流色譜圖(rtic)和重建質(zhì)譜圖(rms)在質(zhì)譜延續(xù)掃描時(shí),計(jì)算機(jī)收集所有質(zhì)譜圖,并計(jì)算出全部的質(zhì)量色譜圖mc,在每一張mc的峰剖面中選出一批極大值,然后再將同一掃描序號(hào)的極大值加在一起,以加和的總強(qiáng)度對(duì)掃描序號(hào)作圖,即可得到重建總離子流圖(rebtlildtotalionchromatogram,rtic)。因?yàn)閮x器本底、色譜柱流失及未分開的其他組分等產(chǎn)生的離子不會(huì)在特定的掃描序號(hào)上浮現(xiàn)極大值,計(jì)算機(jī)重建時(shí)將不考慮,即扣除了這部分別子,
6、從而使rtic中每個(gè)組分的色譜峰更精確,其辨別率優(yōu)于tic。在tic中不能分開的峰,經(jīng)重建后大部分能分開。rtic圖中每個(gè)峰對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖就是重建質(zhì)譜圖(rebtlildmassspectrum,rms)。因此,rms避開了未分開組分等雜離子的干擾,獲得更純的樣品質(zhì)譜圖,從而牢靠性大大提高,使其更臨近標(biāo)準(zhǔn)譜圖。(3)案例分析農(nóng)藥多殘留分析時(shí),馬拉硫磷(parathion)、三唑酮(triadimefon)和水胺硫磷(isocarbophos)三種農(nóng)藥無(wú)法徹低分別,通過(guò)對(duì)三種農(nóng)藥分離提取相應(yīng)質(zhì)荷比的離子,馬拉硫磷(mz291+mz97)、三唑酮(m2208+m257)、水胺硫磷(mz136十mz121+mz289),得到三者質(zhì)量色譜圖,可見(jiàn)本來(lái)未徹低分別的三種化合物實(shí)
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