1、儀器分析復習總結第八章 電位分析法P198 電分析化學法原理： 主要是應用 電化學的基本原理和技術 ，研究在化學電池內發生的特定現象，利用 物質的組成及含量與該電池的電學量 ，如電導、電位、電流、電荷量等有一定的關系而建立起來的一類分析方法。電位電極： 如將一金屬片浸入該金屬離子的水溶液中，在金屬 和 溶液界面間產生了 擴散雙電層 ，兩相之間產生了一個 電位差 ，稱之為 電極電位 。能斯特關系： 利用電極電位值與其相應的離子活度遵守能斯特關系 就可達到測定離子活度的目的。P199 指示電極： 在原電池中，借以反映離子活度的電極。即電極電位隨溶液中待測離子活 度的變化而變化 ，并能指示待測離子活

2、度。參比電極： 在原電池中，借以反映離子活度的電極。即電極電位隨溶液中待測離子活度的變化而變化 ，并能指示待測離子活度。常見的參比電極有甘汞電極、銀-氯化銀電極、汞=硫酸亞汞電極等。P200 標準氫電極： 是參比電極的 一級 標準， 它的 電位值規定在任何溫度下都是0 V。用標準氫電極與另一電極組成構成電池，測得的電池兩極的電位差值即為另一電極的電極電位。甘汞電極：金屬汞 和 Hg2Cl2 及 KCl 溶液 組成的電極。其半電池組成：Hg，Hg2Cl2|KCl 。P201銀-氯化銀電極：銀絲 鍍上一層AgCl,浸在一定濃度的 KCl溶液構成的電極。其半電池組成：Ag, AgCl|KCl。標準甘

3、汞電極（NCE： KCl溶液的濃度mol/L飽和甘汞電極（SCB： KCl溶液的濃度 飽和溶液0. lmol Ld 甘汞電極標準甘汞 電極（NC玲飽和甘汞 電極（SCE）KC1濃度O.lmolL 1L0 molL 1飽和溶液電極電位十 0.3365V+0.2828V+0.2438V3 類指示電極：1）金屬-金屬離子電極（第一類電極）：金屬離子與金屬直接 交換電子2 ）金屬-金屬難溶鹽電極（第二類電極）：甘汞電極3 ）惰性電極（零類電極）：常用粕電極或石墨電極， 協助電子轉移。P205離子選擇性電極（ISE）:用于以電位法測定試液中某些 特定離子活度 的指示 電極。特征：1、電位的產生是由于在膜

4、表面發生 離子交換或遷移2、電極電位滿足能斯特 方程P206液接電位：在兩種組成不同或濃度不同的溶液接觸界面上，由于溶液中正負離子擴散通過界面的遷移率不相等，產生的接界電位差。P208不對稱電位：玻璃膜兩側存在一定的電位差，這種電位差稱為不對稱電位, 由于薄膜內外兩個表面的狀態不同，如含鈉量、張力以及外表面的機械和化學損傷 等不同而產生的。酸差：在酸度過高的溶液中，測得pH偏高（pH1）,這種誤差稱為“酸差”。P209堿差：在堿度過高的溶液中，由于H+太小，其它陽離子在溶液和界面間可能 進行交換而使測得pH值偏低，以Na+的干擾較顯著，這種誤差稱為“堿差”。晶體膜電位與玻璃膜的區別：膜電位是試

5、液和水化層界面進行 離子遷移的結果。玻璃膜電位的產生是由于相界面HR換所致。P216電位選擇系數（KQ :在實驗條件相同時，待測離子和干擾離子產生相同電位時待測離子活度與干擾離子活度的比值ai/aj o Kij=,意味著aj等于ai的100倍時，j離子提供的膜電位才等于i離子提供的膜電位。Kij越小，干擾越小，選擇 性越好。Kij僅能用來估計干擾離子存在時產生的測定誤差或確定電極的適用范圍。例1某硝酸根電極對硫酸根的選擇系數：Kno3-, so42-= X10-5,用此電極在 mol?L-1硫酸鹽介質中測定硝酸根， 測得aNo夕為x 10-4 mol/L。SO2-引起的測量誤差是多少？zi a

6、 j相對誤差K j100 %解：a i=X10-5XX 100%/x 10-4）=%PPT上 例：某硝酸根電極對硫酸根的選擇系數：KNO3-, SO42-= X10-5,用此電極在mol?L-1硫酸鹽介質中測定硝酸根，如果要求測量誤差不大于5%試計算可以測定的硝酸根的最低活度為多少？解：鹽橋的作用：使正、負離子能夠在左右溶液之間移動，又能防止兩邊溶液迅速混合， 維持溶液中各部分保持電中性，消除液接電位。P222 （問答題）簡述標準加入法測定體系為復雜體系時， 適宜采用標準加入法。 設某一試液待測離子濃度為 cx,體 積V0,游離離子百分數 x1 ,測得E1然后在試液中準確加入一小體積Vs （n

7、 n n *n7 n *0P271習題1將的Fe3+用硫氧酸鹽顯色后，在容量瓶中用水稀釋到50mL用1cm比色皿，在波長480nm處測得A=.求吸收系數a及e。解：a=A/(bc尸(1x x 50)L/(g cm)=x 10-2L/(g cm)s =Ma=x x 10-2L/(mol cm)=x l04L/(mol cm)通過吸收曲線得到的四點信息：1)同一物質對不同波長光的吸收程度不同（2）每種物質都有一個最大吸收波長（入max）;（3）同一物質c不同時吸收曲線不同,入max不變；（4）入max有特征性，可作為定性依據。第十章 原子吸收光譜法P275 原子吸收光譜法（AAS） ：又稱原子吸收

8、分光光度法或簡稱原子吸收法 ，它是基于測量試樣所產生的 原子蒸氣 中 基態原子對其特征譜線的吸收 ，以 定量 測定化學元素的方法。測定對象 金屬元素及少數非金屬元素。P276 基態、基態原子：在通常情況下，電子都處于各自最低的能級軌道下，這時整個原子能量最低也最穩定，稱為基態，處于基態的原子稱為基態原子。所以，基態原子就是不電離、不激發的自由原子。P277 多普勒變寬：是 由于原子在空間做無規則的熱運動產生多普勒效應而引起的又稱熱變寬。在通常原子吸收光譜條件下， 吸收線輪廓主要受多普勒變寬和勞倫茲變寬的影響 。P280 光源的作用：發射待測元素的特征光譜。光源滿足的要求：（ 1）發射待測元素的

9、共振線。（ 2）發射共振線必須是銳線，它的半寬度要比吸收線的半寬度窄很多。這樣測出的是峰值吸收系數。3）發射光強度要足夠大，穩定性要好，壽命長。（問答題）空心陰極燈作用原理：普通空心陰極燈是一種氣體放電管。它包括一個陽極和圓筒形陰極。兩電極密封于帶有適應窗的玻璃管中， 管中充有低壓惰性氣體。 當正、 負兩極間施加適當電壓時，電子將從空心陰極內壁流向陽極，在電子通路上與惰性氣體原子碰撞而使之電離，帶正電荷的惰性氣體離子在電場作用下，向陰極內壁猛烈轟擊，使陰極表面金屬原子濺射出來。濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發生碰撞而被激發，從而發射出陰極物質的共振線。P283 形成火焰的 3

10、種狀態：（ 1） 化學計量火焰（中性火焰） ：燃色與助燃色比例與它們之間化學反應計量關系相近 。具有 溫度高、干擾少、穩定、背景低 等特點。除堿金屬和難解離氧化物的元素，大多數常見元素均使用這種火焰。（ 2） 富燃火焰（還原性火焰） ： 燃色與助燃色比例與大于化學反應計量關系。 由于燃氣過量，燃燒不完全 ，火焰中存在大量半分解產物，故火焰具有較強的還原性氣氛。它適用于測定較易形成難熔氧化物的元素如Mo、 Cr 、稀土金屬等。（ 3） 貧燃火焰（氧化性火焰） ： 燃色與助燃色比例與小于化學反應計量關系。 由于助燃氣過量 ，大量冷的助燃氣帶走火焰的熱量，故火焰溫度較低。又由于燃氣燃燒充分， 火焰具

11、有氧化性火焰 ，因此 適用于堿金屬元素的測定。P285 石墨爐測定的 4 個階段：（ 1）干燥階段蒸發除去試樣的溶劑，如水分、各種酸溶劑。（ 2）灰化階段破壞和蒸發除去試樣中的基體，在原子化階段前盡可能多的將共存組分與待測元素分離開，以減少共存物和背景吸收的干擾。（ 3） 原子化階段使待測元素轉變成基態原子，供吸收測定。（ 4）燒凈階段凈化除去殘渣，消除石墨管記憶效應。P286 通帶選擇： 如果待測元素的分析線沒有鄰近譜線干擾 （如堿金屬、 堿土金屬） ，背景小，通帶宜調寬。進入單色器光通量增加，有效地提高了信噪比。如果待測元素具有復雜背景（如鐵族元素、稀土金屬） ，鄰近線干擾和背景干擾大，則

12、宜調窄通帶，這樣可以減少非吸收線的干擾，單色器的分辨率相應地得到提高，其工作曲線的線性關系也得到了改善。P289 原子吸收光譜法的四個干擾及其抑制：電離干擾：由于基態原子電離而造成的干擾。消除方法一是降低火焰溫度，二是加入比待測元素更易電離的物質，使其產生大量自由電子，抑制待測元素電離。化學干擾：待測元素與試樣中共存組分或火焰組分發生化學反應，引起原子化程度改變造成的。消除方法一是加入釋放劑，加入某種物質，它與干擾元素形成更加穩定的化合物使待測元素釋放出來。二是加入保護劑 加入某種物質，它與待測物質形成更加穩定的化合物，將待測物質保護起來，防止干擾元素與它作用。三是基體改進劑 加入某種物質，它

13、與基體形成易揮發的化合物，在原子化前除去，避免與待測元素共揮發。物理干擾：試樣一種或多種物質性質改變所引起的干擾。可用配制與待測樣組成盡 量一致的標準溶液的方法來消除，也可采用蠕動泵、標準加入法或稀釋法來減少和 消除物理干擾。光譜干擾：與光譜發射和吸收有關的干擾，主要來自光源和原子化裝置，包括譜線干擾和背景干擾。可用減小狹縫，另選分析線的方法來抑制譜線干擾。在現代原子吸收光譜儀多采用氘燈扣背景和塞曼效應扣背景的方法來消除背景干擾。P290 靈敏度：校正曲線的斜率，用 S 表示。 它表示待測元素的濃度改變一個微小量（dr ）時，吸光度的變化量（dA） ，也就是校正曲線的斜率。S 大，則靈敏度高。

14、S=dA/dcP291 檢出極限：儀器能與適當的置信度檢出的待測元素的最小濃度或最小量。通常是指空白溶液吸光度信號標準偏差的 3 倍所對應的待測元素濃度或質量。P294 原子發射光譜（AES） ：是根據待測元素發射出的特征光譜而對元素組成進行分析的方法。測量各元素特征光譜的波長和強度便可對元素進行定性和定量分析。激發光源： 激光光源的主要作用是提供試樣蒸發、 解離、 原子化和激發所需的能量。為了獲得較高靈敏度和準確度，激發光源應滿足如下條件：（ 1）能夠提供足夠的能量（ 2）光源背景小，穩定性好（ 3）結構簡單，易于維護常見的激發光源有： 直流電弧、 交流電弧、 火花放電及其電感耦合等離子炬（

15、 ICP）電感耦合等離子炬（ICP） ：目前性能最好、應用較廣泛的新型光源。P298 試樣光譜圖中沒找到某元素的特征譜線，并不能說明該元素完全不存在。有兩種可能，一是該元素確實不存在，二是該元素含量低于方法的檢出限，因此只能 說未檢出該元素而不能說該元素不存在。P299 原子熒光光譜法（AFS） ：指待測物質的氣態原子蒸氣受到激發光源特征輻照后，由基態躍遷到激發態，然后由激發態躍遷到基態，同時發射出與激發光源特征波長相同的原子熒光。根據發射出熒光強度對待測物質進行定量分析的方法。原子熒光與原子發射的區別：原子熒光光譜和原子發射光譜都是由激發態原子發射的線光譜，但激發的機理卻不同。 原子熒光是原

16、子吸收光子而被光致激發，輻射出原子熒光光譜。原子發射是原子受到熱運動粒子碰撞而被激發，輻射出原子發射光譜。第十一章 氣相色譜法和高效液相色譜法P306 色譜分離基本原理： 由于組分性質的差異，固定相對它們的溶解或吸附的能力也不相同，易被溶解或吸附的組分，揮發或脫附較難，隨載氣移動的速度慢，在柱內停留的時間長；反之，不易被溶解或吸附的組分隨載氣移動的速度快，在柱內停留的時間短，所以，經過一定的時間間隔（一定柱長）后性質不同的組分便彼此分離。組分在固定相和流動相間發生的吸附、脫附或溶解、揮發的過程叫做分配過程。在一定溫度下，組分在兩相間分配達到平衡時的濃度比，稱為分配系數，用 K表示。分配系數小的

17、組分，每次分配在流動相中的濃度較大，隨載氣前移速度快，在柱內停留時間短，分配系數大的組分，每次分配在流動相中的濃度較小，隨載氣前移的速度慢，在柱內停留時間長，因此經過足夠多次的分配后，各組分便彼此分離。 色譜法是利用不同物質在流動相和固定相兩相間的分配系數不同，當兩相作相對運動時，試樣中各組分就在兩相中經過反復多次的分配，從而使原來分配系數僅有微小差異的各組分能夠彼此分離。分配系數 K ：在一定溫度下，組分在兩相間分配達到平衡時的濃度比，稱為分配系數，用K表示，即K=CS/Cm, CS是組分在固定相中濃度，Cm是組分在流動相的 濃度。P307 分配比 k ：分配比來表征平衡過程，亦稱容量因子或

18、容量比，用 k 表示， k 是指在一定溫度、壓力下組分在兩相間達到分配平衡時，它在兩相間的質量比。 k=mS/mM流出曲線： 混合試樣經色譜柱分離后，各組分依次從色譜柱尾流出。以出現在柱尾部的組分濃度（或質量）為縱坐標，流出時間為橫坐標，繪得的組分濃度（或質量）隨時間變化的曲線稱為色譜圖，也稱色譜流出曲線。在一定的進樣量范圍內，色譜流出曲線遵循正態分布，它是色譜定性、定量和評價 色譜分離情況的基本依據。基線： 只有流動相通過檢測器時響應信號的記錄即為基線。 在實驗條件穩定時， 基線是一條直線。保留值：表示試樣中各組分在色譜柱內滯留的程度。通常用時間或相應的載氣 體積來表示。保留時間：指待測組分

19、從進樣到色譜峰出現最大值時所需的時間。死時間：指不與固定相作用的氣體（空氣、甲烷）的保留時間。調整保留時間：指扣除了死時間的保留時間。P309區域寬度：即色譜峰寬度。標準偏差：流出曲線上二拐點間距離之半，即倍峰高處色譜峰寬度的一半。半峰寬：峰高一半處色譜峰的寬度。W/2 =2(7 2in2 = a峰寬：也稱峰底寬，即通過流出曲線的拐點所作的切線在基線上的截距。W=4aP311速率方程H和塔板理論H的不同在速率方程中，H是被分析組分的分子在色譜柱中進行無規行走時單位步長的離散 程度，是色譜峰展寬程度的度量，它是一個統計學的概念。塔板理論的H為理論塔板高度。A:渦流擴散項。由于試樣組分分子進入氣相

20、色譜填充柱碰到填充物顆粒時，不得 不改變流動方向，因而它們在氣相中形成紊亂的、類似渦流的流動。組分分子所經 過的路徑，有的長，有的短，使得該組分分子在色譜柱進行運動時離散程度增大， 引起色譜峰形的額擴展，分離變差。A=2入dp, dp為固定相的平均顆粒直徑，入是表征固定相填充的不均勻性參數。因此 使用適當細顆粒和顆粒均勻的擔體，并盡量 填充均勻，是減少渦流擴散，提高柱效的有限途徑。對于空心毛細管柱，A項為零。B /u稱為分子擴散項。由于進樣后試樣僅存在于色譜柱中很短的一段空間，可以認 為試樣是以“塞子”形式色譜柱的。在塞子前后存在濃度差，于是當試樣各組分隨 著載氣在柱中前進時，各組分的分子將產

21、生沿著色譜柱方向的縱向擴散運動，結果 使色譜峰展寬，塔板高度增加，分離變差。B=2?Dg ?是與組分分子在柱內擴散路徑的彎曲程度有關的彎曲因子。Dg是組分在氣相中的擴散系數， 它的大小與載氣的摩爾質量、柱溫等有關。通常采用摩爾質量大的載氣如N2,可使Dg值較小，從而使 B 值減小。載氣流速愈小，保留時間愈長，分子擴散項的影響也愈大，從而使色譜峰擴展，塔板高度增加。Cu即為傳質阻力項，包括氣相傳質阻力 Cg和液相傳質阻力C1, Cu=Cg+C1 Cg是指試樣組分從氣相移動到固定相表面進行濃度分配時所受到的阻力。 可以采用粒度小的填充物和摩爾質量小的載氣，可減小氣相傳質阻力，提高柱效。P313 R

22、=時，分離達% 一般采用R=乍為相鄰兩峰完全分離的標志。P314 例題假設兩組分的相對保留值r21 為，要在一根填充柱上獲得完全分離（即 R=） ，需有效塔板數和柱長各為多少？解： n 有效 =16R2r21/（r21-1）2=16XX 2=2116（塊）L 有效=n有效 H有效 =2116 X = 212 cm在一定條件下，兩個組分的調整保留時間分別為 85 秒和 100 秒，要達到完全分離， 即 R= 。 計算需要多少塊有效塔板。 若填充柱的塔板高度為 cm， 柱長是多少？解： r21= 100 / 85 =n 有效 = 16R 2 r21 /（r21 1） 2=16 XX/ ）2 = 1

23、547 （塊）L 有效=n 有效 H有效=547 X = 155 cm即柱長為米時，兩組分可以得到完全分離。P322 氣樣色譜分析流程： 載氣由高壓鋼瓶1 供給，經減壓閥 2 減壓后，通過凈化干燥管 3 干燥、 凈化。 用氣流調節閥 （針形閥） 4 調節并控制載氣流速至所需值 （由流量計 5 及壓力表 6 顯示柱前流量及壓力） ，而到達汽化室 7. 試樣用注射器（氣體試樣也可用六通閥）由進樣口注入，在汽化室經瞬間汽化，被載氣帶入色譜柱8 中進行分離。 分離后的各個組分隨載氣先后進入檢測器9. 檢測器將組分及其濃度隨時間的變化量轉變為易測量的電信號（電壓或電流） 。必要時將信號放大，由記錄系統

24、11 記錄下信號隨時間的變化量，從而獲得一組峰形曲線。一般情況下每個色譜峰代表試樣中一個組分。一般氣相色譜儀的五個組成部分：（ 1）載氣系統（包括氣源、氣體凈化、氣體流速的控制和測量）（ 2）進樣系統（包括進樣器、汽化室）（ 3）色譜柱（ 4）檢測器（ 5）記錄系統（包括放大器，記錄儀或積分儀、色譜工作站）其中色譜柱和檢測器是色譜分析儀的關鍵部件。混合物能否被分離決定于色譜柱，分離后的組分能否靈敏地被準確檢測出來，取決于檢測器。P324 擔體的要求：它應是一種化學惰性的、多孔性的固體微粒，能提供較大的惰性表面，使固定液以液膜狀態均勻分布在其表面。對擔體一般提出如下的要求：（ 1）表面積大，孔徑

25、分布均勻（ 2）化學惰性好，其表面沒有吸附性或吸附性很弱，與被分離組分不起任何化學 反應（ 3）熱穩定性好，有一定的機械強度，不易破碎（ 4）顆粒均勻，大小適度，常用60-80 目、 80-100 目。P326規定相對極性：規定B, B-氧二丙睛相對極性為100,角鯊烷的相對極性為零。P330 固定液的選擇：（ 1） 分離非極性組分，一般選用非極性固定液。 試樣各組分按沸點次序流出色譜柱，沸點較低的先出峰，沸點較高的最后出峰。（ 2） 分離極性組分，選用極性固定液。 各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性 小的先出峰。（ 3） 分離非極性和極性的（或易被極化的）混合物，一般選用中等極性固定液。此

26、時，非極性組分先出峰，極性的（或易被極化的）組分后出峰。（ 4） 于能形成氫鍵的組分，如醇、胺和水等的分離，一般選擇極性的或氫鍵型 的固定液。（ 5） 于復雜的難分離得組分，常采用特殊的固定液或兩種甚至兩種以上的固定液，配成混合固定液。至于固定液用量，應以能均勻覆蓋擔體表面形成薄的液膜為宜。各種擔體表面積大小不同，固定液配比也不同。一般在5%-25%之間。采用低的固定液配比時，柱分離效能高，分析速度快，但允許的進樣量少。P331 熱導檢測器（TCD） ： 結構簡單，靈敏度適中，穩定性好，線性范圍寬，對可揮發的無機物及有機物均有響應。是典型的濃度型檢測器。P334 氫火焰離子化檢測器（ FID

27、） ： 簡稱氫焰檢測器。它對大多數有機物有很高的靈敏度，一般較熱導檢測器高出近3 個數量級，能夠檢出10-12 g/mL 的有機物質，適于痕量有機物的分析。 載氣一般用N2 ，燃氣用H2 ， 是質量型檢測器。P336 電子俘獲檢測器（ECD） ：一種高選擇性、高靈敏度的濃度型檢測器。只對具有電負性的物質 （如含有鹵素、 硫、 氧的物質） 有響應， 電負性愈強， 靈敏度愈高，能測出10-14 g/mL 的強電負性物質。P348 正相液 - 液色譜： 在液 -液分配色譜中，為避免固定液被流動相溶解而流失，對于親水性固定液， 常采用疏水性的流動相，此時流動相的極性弱于固定液，稱為正相液 - 液色譜。

28、反相液 - 液色譜：反之，流動相的極性強于固定液，則稱為反相液- 液色譜。P358 思考題12 （問答題）什么是內標法、外標法、歸一化法？它們的應用范圍和優缺點各有什么不同？內標法：在一定量試樣，加入一定量的選定的標準物（稱內標物） ，根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上相應的峰面積（或峰高） ，計算待測組分的含量。內標物 應是試樣中不存在的純物質，加入的量應接近待測組分的量，其色譜峰也應位于待 測組分色譜峰附近或幾個待測組分色譜峰的中間。內標法適用于試樣中所有組分不能全部出峰，或者試樣中各組分含量懸殊，或某些組分在檢測器上無信號響應時的樣品測定。內標法的優點是定量準確，進樣量和操作條件不要求嚴

29、格控制，試樣中含有不出峰的組分也可以應用。但每次分析都要稱取試樣和內標物質量，比較費時，不適用于快速控制分析。外標法又稱標準曲線法。具體操作是：取被測組分的純物質配成一系列不同濃度的標準溶液，分別取一定體積，注入色譜儀，測出峰面積，作出峰面積（或峰高）和濃度的關系曲線，即標準曲線，然后在同樣操作條件下向色譜柱注入相同量（一般為體積）的未知試樣，從色譜圖上測出峰面積（或峰高） ，由標準曲線查得待測組分的濃度。外標法的操作和計算都比較簡便，并且不用校正因子，適用于操作條件穩定，進樣量重復性好，無法找到合適的內標的樣品測定。歸一化法可用下面的公式計算各組分含量：當測量參數為峰高時，也可用峰高歸一化法

30、計算組分含量。歸一化法簡便，準確。即使進樣量不準確，對結果毫無影響，操作條件的變動對結果影響也較小，適用于試樣中所有的組分流出色譜柱，并且在色譜圖上顯示色譜峰的樣品測定，無法找到合適的內標的樣品測定。20 什么是濃度型檢測器？什么是質量型檢測器？各舉例說明之。檢測器按其響應特征可分為濃度型檢測器和質量型檢測器。濃度型檢測器：檢測的是載氣中組分濃度的瞬間變化，其響應信號與進入檢測器的組分濃度成正比，如熱導檢測器（TCD和電子俘獲檢測器（ECD 質量型檢測器：檢測的是載氣中組分的質量流速的變化，其響應信號與單位時間內進入檢測器的組分的質量成正比，如氫火焰離子化檢測器（FID） 。28 什么是程序升

31、溫？什么情況下應采用程序升溫？它有什么優點？程序升溫是指柱溫按預定的加熱速度，隨時間呈線性或非線性地增加。一般升溫速度是呈線性的， 即單位時間內溫度上升的速度是恒定的， 例如每分鐘上升2 、 4 、6等。對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫方式。若采用恒定柱溫進行分析， 則會造成低沸點組分出峰密集， 分離不好， 而高沸點組分峰形平坦， 定量困難。采用程序升溫時，開始時柱溫較低，低沸點得到很好分離，隨著柱溫逐漸升高，高沸點組分也獲得滿意的峰形。低沸點和高沸點組分按照沸點高低的順序，由低沸點到高沸點分別出峰，使低沸點和高沸點組分獲得良好分離。32 什么是梯度洗提？它有何作用？梯度洗提又稱梯度洗脫、梯度淋洗。在高效液相色譜分析中梯度洗提的作用與色譜分析中程序升溫相似。梯度洗提是按一定程序連續改變流動相中不同極性溶劑的配比，以連續改變流動相的極性，或連續改變流動相的濃度、離子強度及pH,借以改變被分離組分的分配系數，以提高分離效果和加快分離效果。第十二章 波譜分析法簡介P362 紅外光譜（ IR） ： 分子能選擇性吸收某些波長的紅外線，而引起分子中振動能級和轉動能級的躍遷，檢測紅外線被吸收的情況可得到物質的紅外吸收光譜。又稱 分子振動光譜或振轉光譜。通常指中紅外光譜。波數與波長關系：a （ cm-1）