1、紡織品中pH值檢測測量不確定度評定摘要：依據GB/T 7573紡織品 水萃取液pH值的測定對紡織品中pH值的不確定度進行測量，并通過對各不確定度分量的評估，從中找出其最大分量，從而對產生這些分量的檢測要素加以控制，從而獲得更準確的檢測結果。關鍵字：ph值檢測測量；紡織品；不確定度前言10在GB 18401國家紡織產品基本安全技術規范中, 章節5.1對我國境內生產、銷售的服用、裝飾用和家用紡織產品的pH值的限定如表1：表1類別A類B類C類pH值4.0 7.54.0 8.54.0 9.0二、試驗部分1. 測試方法GBA 7573009紡織品 水萃取液pH值的測定2. 測試原理室溫下，用帶有玻璃電極

2、的pH計測定紡織品水萃取液的pH值3. 儀器設備電子天平（M et&rTofeDoPL303）；震蕩器（榮華HY十A數顯調速多用振蕩器）；pH計（梅特勒-托利I多 SevenM ultiS40 ）4. 測試過程在具塞磨口燒瓶中加入 1份試樣和100ml水，蓋緊瓶塞，充分搖動片刻，使試樣完全潤濕，將燒瓶置于機械振蕩器上振蕩 2h± 5m h o在水萃取液溫度下用三種緩沖溶液 鄰苯二甲酸氫鈉（PH4.01 ）,磷酸 二氫鉀和磷酸氫二鈉（pH 6.86 ）,四硼酸鈉（pH9.18 ）校準pH計，測試每一份萃取液的pH值，第一份 測定值不做記錄。三、測量結果不確定度的來源1.不確定度

3、的主要來源分析2 .不確定度的分類測量不確定度A類不確定度合成標準不確定度U rei(pH) <關小確定技BT重復性產生的不確定度 U rep樣品稱量產生的不確定度U brel(m) 萃取用水體積的不確定度u brel(v) 緩沖溶液配置的不確定 度u bxel(h) pH計的不確定度U b (pH )(= )擴展不確定度fK 1.96IUU擴展 pH圖2不確定度的分類3. A類不確定度一重復性測量產生的不確定度 Urep在相同條件下，對同一布樣由不同人員測量10次，結果如表2所示：表2 重復測試結果序號12345678910平均值pHpH值6.576.566.576.606.666.6

4、06.506.506.516.586.565刖:L (pHpH 3 =根據貝塞爾公式，標準偏差U=、 n-l 0.048218pH 第i次測量的pH值 pHpH值的平均值V 自由度，和的項數減去對和的限制數rep自由度Vw二9U相對不確定度為 U ml (rcp)=二0.00734PH4. B類不確定度一 樣品稱量產生的不確定度 Ubm】Q,萃取用水體積的不確定度Ubrel（v）,緩沖溶液配置 的不確定度 U brel<h） 和pH計的不確定度Ubt,H）4.1 樣品稱量產生的不確定度IKg樣品稱量產生的不確定度Ub，m）由電子天平的校準值Ub-D和電子天平的分辨率Ub-2）所產生的兩部

5、分不確定度組成。T0LED0PL303,校準證書給出的最大允許誤差為土0.005g ,考慮天平稱量時分兩次完成，一次是空盤，另一次是毛重，因此，由天平校準產生的不確定度Ube為：I ；2-（0.005 Ubfai）= 12 X I I = 0.004082gV I y 3）g ,因此，由天平分辨率產生的不確定度Ub迪為：0.001Uba2）= 二 0.000577u = rtJ=o.ooooi7brn V 2b 任 D + 2b 任 2）自由度Vm為8 相對不確定度為： U bm U brel 二=0.000008m4.2 萃取用水體積的不確定度實驗所用量筒為100mL根據計量校準證書給出的校

6、準結果，100ml的量筒的最大允許誤差為土1mL所以由萃取用水體積產生的不確定度Ub&）為：1Ub時二" 0.577353 V 8 自由度V 為 相對不確定度為：U QU brel 二 _弛）二 0.005774 V4.3 緩沖溶液配置產生的不確定度Uw緩沖溶液配置產生的不確定度Ubh）主要由緩沖劑的純度Ub3）和250 nli的容量瓶Ub這兩部分不確定度組4.3.1緩沖劑的純度產生的不確定度U bip)根據緩沖液的證書說明，其允許偏差為土 O.OlpH0.01Ub(P)= 0.0057744.3.2 容量瓶產生的不確定度IK份根據計量校準證書給出的校準結果，250m 1容量

7、瓶的最大允許誤差為土0.15 m 1U 二 0.15 = 0.0866034.3.3 緩沖溶液配置產生的不確定度U為：blh)U I 2Sb<h)= vf自由度Vh為0相對不確定度UbmlS)為：Ubzeiw = J - ! + =0.000945VlpH ) I V J4.4 pH計的不確定度Ub®H)pH計的不確定度由pH計的校準值Ub,pHi)和pH計的分辨率Ub/幻所產生的兩部分不確定度組成。4.4.2 pH 計校準值產生的不確定度 UbHD根據計量證書給出的計量結果， pH計一(梅特勒-托利多SevenMultiS40 )的最大允許誤差為土 0.002pH,因此，pH

8、計校準值產生的不確定度Ub/D為：UbHD = 0一002 = 0.00124.4.3 pH計的分辨率產生的不確定度UbrPH2)測試所用pH計的分辨率6二O.OOlpH ,因此，由pH計的分辨率產生的不確定度U為：b 3H 2)0.0014.4.4 pH計的不確定度U為：b®H)Ub©H)= W 2 b©hi) "*"U bfeH2f - 0.001155自由度VpH為8相對不確定度 U brel (pH)為：Ub.i3H)二 U*H ? = 0 000082144.5 合成標準不確定度Urel ®H)合成標準不確定度 U. (pH

9、)由A類不確定度重復性產生的不確定度U.i fep)和B類不確定度樣品稱量產生的不確定度Ugz),萃取用水體積的不確定度 Ub- 緩沖溶液配置的不確定度U&和pH計的不確定度Ub9H)組成:2rel(rep) +U b»l(pH ) = 0.0093912222U brel (m ) + U brel 趾)U brel Oi )4.6 測試樣品萃取液 pH值的擴展不確定度U獷展U®h)=pH X IKi GH)= 6.565 X 0.009391=0.0616524.6.2 有效自由度VZy _4 (pH ) /pH e任/pH 4I77t/v 4_i7ht7n(e

10、p )bre 1 (m )J* bn»l fv )100 4* Btf 1(h)b空l(pH )V repV mV vV hV pH二 446754.6.3 擴展不確定度U擴展選取置信概率p=95% ,根據有效自由度V好44675,查t分布臨界值，取K=1.96 ,則擴展不確定度U擴展為：U 擴展=U 如 X K=0.0 X 1.96=0.1208384.7 結果表示本實驗條件下各不確定度見圖3,綜合各不確定度，得出樣品萃取液的pH值為6.565 ± 0.121 ,其擴展不確定度為0.121 ,它是由標準不確定度0.061652和包含因子 K=1.96的乘積得到的，其置信概率為95% o遜不確定度理不確定度圖3不確定度匯總四、結論比較各分量的不確定度可知，合成不確定度的來源中，重復性測量產生的不確定度以及萃取用水體積產生的不確定度對不確定度總量貢獻最大，緩沖液配制產生的不確定度貢獻較小，pH計產生